GB T 7896-2008 人造光学石英晶体试验方法.pdf

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1、ICS 73080Q 65 瘩园中华人民共和国国家标准GBT 7896-2008代替GBT 7896 1987人造光学石英晶体试验方法Test method for optical grade synthetic quartz crystal2008-06-30发布 2009040 1实施宰瞀鹊紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 罱本标准代替GBT 7896-19876人造光学石英晶体试验方法。本标准与GBT 7896 1987相比主要有下列变化：增加了“1范围”；增加了“2规范性引用文件”；增加了“3人造光学石英晶体的尺寸、取向和旋向”；增加了“4双晶”；增加了“5裂纹”；增加

2、了“9条纹”；删除了“试样采取”(原标准第1章)；修改了“包裹体的试验方法”(原标准第2章、本标准第6章)；修改了“光学均匀性的试验方法”(原标准第4章、本标准第8章)；修改了原标准中名词“光谱透射比”为“光谱透过率”。本标准由中国建筑材料联合会提出并归口。本标准起草单位：烁光特晶科技有限公司、浙江水晶光电科技股份有限公司。本部分主要起草人：王晓刚、华大辰、尹利君、孙志文、张绍锋、徐川、盛永江。本标准于1987年首次发布。GBT 7896-2008人造光学石英晶体试验方法1范围本标准规定了人造光学石英晶体的试验方法。本标准适用于人造光学石英晶体的性能检验。2规范性引用文件GBT 7896-20

3、08下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 7895-2008人造光学石英晶体3人造光学石英晶体的尺寸、取向和旋向31 人造光学石英晶体和籽晶的尺寸使用精度为002 mm的游标卡尺测量人造石英晶体的各方向尺寸。32人造光学石英晶体籽晶的取向人造光学石英晶体籽晶的取向应使用x光定向仪进行检测。321仪器及用具x光定向仪，定向精度士30”。322试验步骤校准定向仪，分别将计数管调

4、至相应角度(2口)，将相对应的标准片放至样品台上，并用真空泵吸附将手轮向前或向后摇动寻找峰值，使显示角度为日即可。将被测籽晶样品放置在样品台上，测量三次。323结果计算三次测量结果的平均值。33旋向331原晶按照图1进行旋向判定。左旋石英晶体 右旋石英晶体图1 人造光学石英晶体的旋向332当结晶面被破坏时，判别方法见表1。表1 用仪器判别晶体旋向方法测量仪器 左旋石英晶体 右旋石英晶体锥光偏光仪 呈收缩环(目镜顺时针旋转) 呈发散环(目镜顺时针旋转)偏光仪 偏振镜逆时针旋转 偏振镜顺时针旋转GBT 7896-20084双晶双晶采用在常温下、40浓度的氢氟酸(HF)溶液中腐蚀I h，目测检查双晶

5、界面。5裂纹目测检查裂纹。6包裹体包裹体的测量方法有比对法和显微镜法。61比对法采用与相应级别范围对应的参考样本进行对比的方法。为增加透明度可将样品浸在折射率匹配液(n大约是155)中，或将溶液涂在晶体表面。参考样本应是用户与供应商协商认定的。62显微镜法使用放大倍数(3040)的立体双筒显微镜测量。621抽样抽样方式和试样规格由供应商和用户协商确定。622仪器及用具配有能确定包裹体尺寸的方格刻度尺的立体双筒显微镜(30X40)；强侧光光源(例如卤灯)。623实验步骤将试样放在黑色背景上，用强侧光照明，为增加透明度可使用折射率匹配的溶液(n大约是155)。在标记好的矩形内，在显微镜可调深度范围

6、内，垂直地扫描，对测量范围内所有可见包裹体计数并分类。对下一个取样位置重复上述步骤，反复进行。624结果统计试样中的各类包裹体，折算出每40 cm3体积中包裹体数目，按照GBT 7895-2008中45的规定分级。7折射率71仪器及用具711采用v棱镜折光仪，折射率精度为士510。712选用折射率Yt。一1510 488的标准V块，用钠灯、氢灯作光源。713配备波长为5893 nm(D)；4861 nm(F)；6563 nm(C)三种滤光片。714配备n。一151o01的折射液并各有相应的折射率计算用表。72试样721试样规格为底边长度(1220)mm的长方体，四个侧面作通光面，通光面需抛光。

7、722相邻通光面垂直度偏差小于1；晶体光轴与四个通光面夹角为45。，最大偏差小于8。723试样取两块。73试验步骤731室温恒定在(201)，试样、仪器及用具要在该温度下放置50 min以上a732开启仪器，打开钠灯，预燃i0 rain，然后加5893 nm(D)滤光片，校正零点。733用脱脂棉或脱脂纱布蘸少许无水乙醇将试样通光面擦拭干净，然后滴上少许折射液，以晶体光轴垂直通光方向放人v棱镜中，接触面应无气泡。734从望远镜中观察到两条分开的光折线，瞄准下方光折线，读出光线偏折角口值，反复瞄准，读数三次，取算术平均值，记为钆。再瞄准上方光折线读出光线偏折角口值，反复瞄准，读数三次，取算术平GB

8、T 7896-2008均值，记为以，。735将试样以垂直通光方向为轴旋转90。，滴上少许折射液，放人V棱镜中，接触面应无气泡，此时晶体光轴平行通光方向，将不产生双折射。736从望远镜中瞄准光折线，读出光线偏折角0值，反复瞄准，读数三次，取算术平均值，记为以z。737重复733736步骤，作试样其余两直角的测量，顺次得到，如，。738重复733734测量另一块试样，得到如，如。739更换光源和滤光片，重复733738步骤，进行其他谱线测量。74结果741在折射率计算用表中查出0值对应的d。值，再通过公式(1)计算出折射率值。mno+8nD+g (1)式中：n。被测试样对波长之折射率；V块对不同波

9、长A之固有折射率；dm对D光而言，不同色散角0相应之折射率系数；ga使用非D光时对不同色散角0之相应修正项系数。742给出试样n。x及n“的算术平均值及标准差。743给出试样中部色散值；见式(2)：AnFC一”oF一”oc式中：An。试样中部色散值；n0F试样对F光而言的寻常光折射率；一试样对C光而言的寻常光折射率。744按照GBT 7895 2008中46的规定分级。(2)8光学均匀性81仪器及用具811采用数字式相位移菲索干涉仪，仪器精度为100，A一6328 nm。812干涉仪专用光学均匀性分析软件。813标准镜和反射镜采用平面标准镜，精度A20，A=6328 nm。814反射镜和试样夹

10、持具均采用两轴(或以上)可调夹持具。82试样821试样为圆型窗口片，直径不小于50 mm，两通光面呈(510)夹角，中心厚度为(10土o2)mm。822晶体光轴垂直于干涉仪一侧的通光面，垂直度偏差小于30。823通光面抛光，表面疵病等级达到B3063，面型偏差N2。83实验步骤831 室温恒定在(20士05)，试样、仪器及用具在该温度下放置12 h以上。832 开启仪器使各项参数达到仪器工作要求，并安装好标准镜。833打开干涉仪专用软件，启动其中内部均匀性测量功能。834用游标卡尺测量试样厚度，计为i。835 向分析软件输入试样的厚度和折射率。836按照图2所示摆放反射镜以及试样，使反射镜光点

11、和试样前后表面光点出现在视野内，并在保证光路上各个组件不互相干扰的情况下，尽量减少整个光学系统长度，以减少引入误差。3GBT 7896-20081数字式相位移干涉仪；2标准镜；3试样；4反射镜。图2数字式相位移菲索干涉仪检测示意圄83，7调整干涉仪摄像镜头的焦距和光程差，使试样清晰成像于视野中心。83，8调整镜头缩放的倍数使试样图像充满屏幕。83，9在保证反射镜光点偏离标准铙光点不能成像的情况下，分别调整试样前后表面与标准镜成像，并将结果输入分析软件。8310在保证试样光点偏离标准镜光点不能成像的情况下，调整反射镜表面与标准镜成像，并将结果作为试样透过参数输入分析软件。8311从光路中取下试样

12、和夹持具，调整反射镜表面与标准镜成像，并将结果作为谐振腔参数输入分析软件。84结果启动软件分析功能开始计算，并得出光学均匀性数值，按照GBT 7895-2008中47的规定分级。9条纹91仪器采用圆偏光法条纹检测仪，偏振片的消光系数450 nm在400以上、550 nm在10 000以上、700 nm在14 000以上。92试样z方向厚度小于40 mm的光学石英晶体。93试验步骤931 对石英晶体Z面以平方厘米为单位进行测量标注，对于石英晶面收角不能填满l cm2的部分，按照1 cm2计算。932将晶体放人由无应力玻璃制成的透明容器中，并浸泡在与石英晶体折射率相IN的折射率液中，石英晶体光轴方

13、向对准仪器光源。933将容器放在仪器的检测台上，打开条纹检测仪电源，观测晶体Z面，对条纹缺陷进行检验。934对观测到的条纹图像按照每平方厘米面积进行标注，小于1 Cm2的缺陷，按照1 cIn2计算。具体参见图3。 15浊 17 又 181818 18 171 t l lGBT 7896-2008图中检测面积21 cm2(15+17+18+18+18+18+17)，缺陷面积4 cm2(1+1+1+1)图3 晶体面积和条纹缺陷的标定94结果941 对试样中条纹缺陷按照平方厘米面积进行累加，最后计算条纹面积与石英晶体z面检测面积的比例。缺陷面积检测面积100=4121100一33942按照GBT 7

14、895 2008中48的规定分级。例如：图3种样品定为4级。10旋光率101仪器及用具采用数字式自动旋光仪，光源波长为58944 nm，精度001 6；配备刻度值为001 mrn的外径千分尺。102试样1021试样通光面尺寸为(1515)mm，厚度t为(10o02)mln，两通光面平行差小于1 7，晶体光轴垂直通光面，垂直度偏差小于5 7，通光面表面疵病为B3063，面形偏差N2，ANo2。1022试样至少取三块。103试验步骤1031 室温恒定在(20-t-05)，试样、仪器及用具在该温度下放置50 min以上。1032用千分尺测定试样厚度，均匀地测5点，取算术平均值记为t。1033开启仪器

15、，稳定20 min。1034用脱脂棉或脱脂纱布蘸少许无水乙醇将试样擦拭干净，然后放入仪器试样座上，不得用力压紧，以免产生应力。1035从数字显示窗上读出光偏振面偏转角。1036将试样以平行通光方向为轴沿顺时针方向旋转90。，从数字显示窗上读出光偏振面偏转角z。1037重复383。6步骤两次，依次得到旋转角丸，。10，4结果1041计算出光偏振面旋转角的算术平均值，记为。1042由公式(3)计算出旋光率值：d一庐f式中：。 试样旋光率，单位为度每毫米(6)mini；5GBT 7896-2008一光偏振面旋转角平均值，单位为度(。)；f试样厚度平均值，单位为毫米(mm)。1043给出试样旋光率Ct

16、的算术平均值及标准差，正值代表右旋，负值代表左旋。1044按照GBT 7895 2008中49的规定分级。11光谱透过率111仪器采用双光束全自动分光光度计，光源波长从(2002 500)nm连续变化，波长精度为o7 nm，光谱透过率精度为士05。112试样1121试样通光面尺寸不小于仪器通光孔径，厚度t为t0 mm。1122晶体光轴垂直通光面，垂直度偏差小于30 7，通光面表面疵病等级B3063，两通光面平行差小于2。1123试样最少取3块。113试验步骤1131开启仪器，稳定20 rain。1132调整仪器，使各项参数达到要求。1133用脱脂棉或脱脂纱布蘸少许无水乙醇将试样通光面擦拭干净，然后以通光面垂直入射光方向放在仪器样品架上。1134按所需波段范围记录试样光谱透过率曲线。114结果1141给出式样光谱透过率曲线。1142分别给出试样在(200400)nm，(400800)nm，(800 2 500)nm三个波段区域中光谱透过率最小值的平均值。1143按照GBT 7895 2008中410的规定分级。