GB T 7766-2008 橡胶制品.化学分析方法.pdf

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1、ICS 83060G 40 缮园中华人民共$-H国国家标准GBT 7766-2008代替GBT 136441992，GBT 13645一1992，GBT 14836 1993，GBT 181 74 2000，GBT 77662000，GBT 9875-2001橡胶制 口日口 化学分析方法Rubber products-Test methods for chemical analysis20080618发布 20090201实施宰瞀鲽紫黼譬麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会“前言一1范围2规范性引用文件3试剂4通用试验方法41范围42样品制备及试验要求43样品的初步测定431试剂432碳酸盐43

2、3锑和铅434炭黑435钡盐436石蜡烃437蛋白质438油膏439其他填料4310橡胶的鉴别44橡胶聚合物含量441范围442术语和定义443计算45配合剂含量46通用试验方法的报告47密度48抽出物的分析481范围482方法概述483丙酮抽提484三氯甲烷抽提485总抽提物486氢氧化钾乙醇抽提487未皂化的丙酮抽出物488石蜡烃489矿物油-4810快速回流抽提-49硫的分析491范围492术语和定义493游离硫目 次GBT 7766-2008ll1222333333333444444566OOO145567789999GBT 7766-2008494丙酮抽出的硫495用氧瓶燃烧法测定橡

3、胶制品中的硫一496熔融法测定硫的含量497锑不存在时无机硫的测定410填料分析4101范围4102填料含量的测定，灰分仲裁法4103填料含量的测定，干法灰分法(可选)4104硫酸盐法测定灰分4105炭黑含量的测定。方法A：硝酸消化法4106炭黑含量的测定。方法B：热解法4107氮含量，以蛋白质计411灰分的分析4111一般方法-4112二氧化硅和不溶性物质的含量4113氧化铅的含量4114铁和铝的氧化物(Rz03)的含量4115氧化钙4116氧化镁-4117氧化锌-一4118总钡含量(以硫酸钡形式计算)4119碳酸钡41110总锑含量-41111二氧化钛含量5橡胶聚合物的测定51范围52天然

4、胶和合成聚异戊二烯橡胶聚合物的直接测定53氧瓶燃烧法测定氯含量-54 NBR聚合物含量的估算55 IIR聚合物的直接测定56 SBR聚合物的估计57用仪器方法鉴别橡胶-附录A(资料性附录)锌一硝酸法测硫含量A1 范围A2试剂A3分析步骤A4计算附录B(资料性附录) 橡胶聚合物的鉴定化学方法B1范围-B2试剂和材料B3仪器-B4样品 B5分析步骤加船孔巧衢猫孙孙盯髂的鲫钉趴弛船弘卯如如“蛆盯蛆钉跎弛匏跎黔弘弘舛弘弘弘刖 再GBT 7766-2008本标准与ASTM D2971993(2006年再批准)橡胶制品 化学分析方法(英文版)的一致程度为非等效。本标准代替GBT 13644 1992(硫化

5、橡胶中镁含量的测定CyDTA滴定法，GBT 13645 1992硫化橡胶中钙含量的测定 EGTA滴定法，GBT 14836 1993硫化橡胶灰分的定性分析，GBT 181 742000橡胶中二氧化硅含量的测定，GBT 7766 2000(橡胶中炭黑含量的测定 硝酸消化法，GBT 9875 2001橡胶聚合物的鉴定化学方法。本标准与上述六项标准相比主要技术差异如下：增加了通用化学分析方法，包括范围(本标准41)、样品制备及试验要求(本标准42)、样品的初步测定(本标准43)；增加了橡胶聚合物含量的测定(本标准的44)；增加了配合剂含量方法(本标准的45)；增加了密度的分析方法(本标准的47)；增

6、加了8种抽出物的测定方法(本标准的48)；增加了3种硫的测定方法(本标准的49)；增加了3种填料分析方法(本标准的410)；增加了灰分的分析和测定(本标准的411)；一一修订了所有的试验步骤。本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(SACTC 35SC 2)归口。本标准的主要起草单位：北京橡胶工业研究设计院、双星集团有限责任公司双星东风轮胎有限公司。本标准的主要起草人：张燕、胡绪方、苍飞飞、姜云平、昌焰、谢君芳、丁晓英、刘学民、柳建爱、胡梦佳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：一GBT 13644199

7、2：GBT 13645 1992：GBT 14836一一1993：GBT 18174 2000：GBT 7766 1987：GBT 7766 2000：GBT 9875 1988；GBT 9875 2001。橡胶制品化学分析方法GBT 7766-2008警告使用本国家标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法律法规的规定。1范围11 本标准规定了测定橡胶制品组分及其含量的方法包括通用试验方法、橡胶聚合物含量的测定方法。12本标准适用于“R”系列(见GBT 5576)的橡胶制品组分的定性和定量分析。其中许

8、多方法可应用于天然橡胶或合成橡胶的分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB，T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 12321 未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分：门尼粘度的测定(GBT 12321 2000，eqv ISO 2891：1994)GBT 4499硫化橡胶中防老化剂的测定薄层色谱法(GBT 4499 1997，ISO 46

9、45：1984，neq)GBT 5576橡胶和胶乳命名法(GBT 55761 997，ISO 1629：1995，idt)GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 60031 1997，SO 33101：1 990，eqv)(jBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66821992，ISO 3696：1987，neq)GBT 7359合成橡胶术语(GBT 7359 1999，ISO 1382：1996，eqv)GBT 7764橡胶鉴定红外光谱法(GBT 7764200l，ISO 4650：1984，eqv)GBT 8322分子吸收光谱法术语(GBT 83221987，ISO

10、6286：1982，neq)GBT 14838 橡胶与橡胶制品 试验方法标准 精密度的确定(GBT 14838 1993，ISOTR 9272：1986 neq)ISO 383：1976实验室玻璃器皿通用的圆锥形磨口接头ISO 7270橡胶聚合物(单一及并用)的鉴定裂解气相色谱法3试剂除非另有规定，使用的试剂均为分析纯试剂，GBT 6682)。31 乙酸，CH3COOH(997)(GBF 676)32 甲酸，HCOOH(GBT 15896)33盐酸，HCl(GBT 622)34氢氟酸，HF(49)(GBT 620)35硝酸，HNOa(GBT 626)36磷酸，H3P04(85)(GBT 128

11、2)37硫酸，H2S04(GBT 625)38氨水，NH 3H20(GBT 631)实验用水应符合三级水的规定或同等纯度的水(见lGBT 7766-20084通用试验方法41范围411 本标准包括多种类型的橡胶制品分析，以测定非橡胶组分的类型和含量，并以此间接计算橡胶组分的含量。412对于橡胶制品中橡胶具体型号的分析，其方法的应用和局限性已在各种方法的范围部分分别给出。通过对已知或相似组分的校验，可以对将本方法应用于测定那些在特定试验方法的范围中未加指明的橡胶制品的类型的结果加以证实。413对于含蛋白质、游离碳、锑、铅、矿物油、石蜡烃和碳酸钡的橡胶制品，给出了特殊的分析方法。414用间接法测定

12、橡胶制品中橡胶含量。此法是单独或分组测定非橡胶组分，然后计算其差值，以确定橡胶聚合物的含量(441443)。使用本方法时，当不存在可分解的配合剂，例如在550下可分解的碳酸盐、陶土、滑石棉、石棉、滑石粉、白炭黑、硫化锑、含卤素等组分和有机硅聚合物，若用灰分法(4102和4】03)测定填料含量，能获得令人满意的结果。当存在陶土、白炭黑、滑石粉或任何其他含水合物填料的情况下，无法给出精确的结果。除非对在灰化时所损失的水合物的水作一校正。只有当这些填料的性质和量是已知的，才能作这样的校正。在有含卤素组分或硅橡胶的情况下，采用间接法不能得出精确的结果。当存在硫化锑或可在550下分解的碳酸盐，且无上述干

13、扰组分的情况下通过测定总锑量(411i0)或与可分解的碳酸盐(通常是钙盐，4115或46)，从这些数据中计算原始配方含量。415如果存在油膏或高百分比矿物的橡胶，则没有方法可以精确确定橡胶含量或进行橡胶制品的全分析。416对于硬质胶制品中橡胶含量的测定，若存在550下可分解的填料，没有精确的测定方法。42样品制备及试验要求421样品制备制备样品前，分析者应进行检查，确保样品本身未受污染。被分析样品应取自原始样品的各个部分，并与夹杂物分离。由于本方法所适用的橡胶制品的多样化，没有一种单一的将样品分到所需细度的方法可以适用于所有样品。因此，在422至427叙述了几种代用的方法。要求分析者选择一个最

14、适合于所分析样品和现有设备的方法。422对于硫化了的软橡胶、混炼胶、生胶和许多再生胶样品，将样品混匀，并在干净的、冷的实验室开炼机上薄通2次3次，使样品变成粗粉末状或粗糙的薄片。如果样品为片状，则应调节开炼机的辊距，使得最终薄片的厚度不超过05 mm。如果薄通后样品是粘性的，则可将样品卷在不会粘附也不会污染样品的衬垫材料中。如果被轧炼的样品是粉末状的，则应将粉末状样品转移到一个14目(140 mnO的筛子(见GBT 60031)里过筛，并借助粉碎直到全部样品通过筛子为止。423在没有开炼机的情况下，可用剪刀将样品剪碎，使样品能够通过14目(140 mm)的筛子。样品可剪成细长条，但应细到足以用

15、手使其通过筛子。或把样品切成碎段，并振动筛子使其通过筛子。用剪刀应剪到全部样品都通过筛子为止。如有必要，为防止过筛后样品粘连，可用不会粘附也不会污染样品的衬垫材料将样品碎段包裹起来。424对于抽提分析，某些很粘的样品可按如下方法处理：将2 g样品置于两张抽提过的无灰滤纸之间，滤纸尺寸大约为500 mril100 mm。样品应被放置在一端，弄平样品，并使“夹层”纵向地通过一个冷的两辊紧密接触的匀速的橡胶压延机，使样品展平于整个滤纸的长度上，制成薄片的整个厚度不应超过10 mm。如果没有橡胶压延机，则可把样品置于水压机或合钳中压成相似的薄片。这时，样品可以用于沿滤纸的长度方向大致展开，并同时在小范

16、围内施加压力，直到整个样品弄平为止。425对于整个厚度不超过10 mm的浸胶织物，可将其切割成15 mm2的小块，然后混匀，作为分析用样品。如果纤维容易去除，则应将纤维分离，除非需要分析整个织物。2GBT 7766-2008426对于胶浆类样品，应在不高于30的真空中蒸发干燥。残余物可如同未硫化样品一样进行分析。若需要检验溶剂，则可进行减压蒸馏。427对于硬质胶样品，应用锉将样品粉碎成粉末状，并用磁石清除铁屑。然后用30目(600 pm)的筛子过筛。留在筛子上的残余物应继续粉碎，直到全部样品通过筛子。428空白试验在整个测定过程中进行空白测定，以检查所用物质的纯度，并作相应的扣除。429验证分

17、析需要进行验证分析时，可按试验方法进行重复测定。43样品的初步测定431试剂4311 溴饱和的盐酸溶液：溴水2 mL3 mL，置于用凡士林涂塞的棕色玻璃瓶中，加盐酸溶液(4312)100 mI，使成饱和溶液，置于暗处保存。4312盐酸溶液(1V+1V)。4313丙酮(GBT 686)。4314三氯甲烷(GBT 682)。4315鞣酸溶液(20 gI)。4316氢氧化钠溶液(175 gL)。4317硫酸溶液(1V+1V)。432碳酸盐放-JJ,块样品于含有溴饱和的盐酸溶液(4311)的试管中，如有气泡放出，表明存在碳酸盐。该方法不适合于丁基胶制品。433锑和铅称取02 go3 g样品(精确至00

18、00 1 g)，按照41024或41034的方法灰化，加10 mL盐酸溶液(4312)，加热，将灰分溶解，用水稀释至大约40mI。倾析或过滤除去溶液中的残渣。在溶液中通人硫化氢，如有橘红色沉淀形成，表明存在锑。即可按照第41110节测定橡胶试样中的锑。用水稀释至约400 mL，然后再次通人硫化氢，如有黑色沉淀出现，表明存在铅。434炭黑将部分试样与硝酸溶液一起加热，直到不再起泡沫为止。如液体为黑色的，表明有炭黑存在。该方法不适合于丁基胶制品。435钡盐若样品中含有碳酸盐，灰化少量样品。用盐酸溶液(4312)溶解灰分，冷却，过滤，加数滴硫酸溶液(431+7)于滤液中。若在过量的盐酸中出现白色沉淀

19、，则表明滤液中有可溶性钡盐存在。可溶性钡盐的存在，要求其有机硫的测定应采用熔融法(496)。436石蜡烃当存在石蜡时，在丙酮抽出液中，石蜡在一5下将凝固，以白色絮状沉淀粘附在烧瓶壁上。437蛋白质按照485规定，将样品用丙酮和三氯甲烷混合溶剂(32V+68V)抽提8 h，干燥样品，用热水蒸煮1 h，过滤，冷却。在滤液中加数滴新制备的鞣酸溶液(20 gI。)，停放数分钟，如果溶液变浑浊，表明存在蛋白质，应按4107所述方法测定。438油膏用氧氧化钠溶液(1 75 gl。)蒸煮由蛋白质(43溶液(4312)酸化。若溶液变浑浊或出现沉淀(486、。7)试验所留下的橡胶。轻轻倒出液体，稀释，用盐酸则表

20、明存在油膏，并应测定氢氧化钾一乙醇抽出物GBT 7766-2008439其他填料若灰分可溶于盐酸溶液(4312)，则表明不存在陶土、二氧化硅、硅酸盐、二氧化钛、硫酸钡和锌钡白。若灰分不溶于盐酸溶液(4312)，则表明可能有这些填料存在。如果想知道灰分的成分，则需要进行灰分的全分析。4310橡胶的鉴别如果想鉴别样品中橡胶的类型，则可参见附录B进行鉴别。44橡胶聚合物含量441范围本方法规定了由100减去非橡胶组分的总和而得到橡胶含量的方法。本方法适用于NR、IR、SBR和BR制品。也可应用于IIR制品，但应使用丁酮抽提，而不是用丙酮抽提。442术语和定义下列术语和定义适用于本标准。4421混合胶

21、 rubber as compounded大约相当于橡胶制品生产中所用的非填充橡胶。注：在生胶中因存在一定量的非橡胶物质，混合胶含量与橡胶聚合物的含量不同。对于合成橡胶，混合胶含量随橡胶类型和生产厂不同而变，不能给出明确的质量分数(百分数)，一般认为除丁苯橡胶外，混合胶含量等于橡胶聚合物的含量(见表1)。表1换算系数密度橡胶类型A D(Mgm3)天然橡胶 9497 094 0918异戊橡胶 100 1 00 095b丁苯橡胶。 100 092 094b顺丁橡胶 100 1 00 090b丁基橡胶 i00 100 0 92b8 Wood 1。A，“橡胶物理连续性的值”，橡胶化学与技术，1939年

22、第12卷，第130页。bWakeW C，“橡胶及橡胶类聚合物的分析”，英国伦敦MacIaren and Sons有限公司，1958年42至45页。含结合苯乙烯235，非充油。4422橡胶的体积分数rubber by volume混合胶所占的橡胶制品的体积分数。4423橡胶聚合物rubber polymer天然橡胶和合成橡胶所特有的主要成分。4424橡胶聚合物的体积分数rubber polymer by volume橡胶聚合物所占的橡胶制品的体积分数。443计算橡胶含量以质量分数或体积分数表示，按以下公式计算：橡胶聚合物的含量以质量分数c计，数值以表示，按公式(1)计算4。一A100一日)混合胶

23、的含量以质量分数G计，数值以表示，按公式(2)计算G一吾橡胶聚合物的体积分数以H计，数值以表示，按公式(3)计算H一譬混合胶的体积分数以K计，数值以表示，按公式(4)计算：K一譬GBT 7766-2008(2)(3)(4)公式(1)、(2)、(3)、(4)中：A表l中列出的换算系数；B按照485(或483和484)、486、496、4105(方法A)或4106(方法B)和4107节所测定的总抽出物含量，氢氧化钾乙醇抽出物含量、结合硫含量、无机填料含量、炭黑含量和蛋白质含量(均为质量分数，以表示)的总和；c橡胶聚合物的质量分数，；D表1中列出的换算系数；E按47方法测定的橡胶制品密度；F表1中列

24、出的橡胶密度；G混合胶的质量分数，。45配合剂含量4，51 为了测定制品的品种和各组分含量，橡胶制品的全分析除了测定含胶率外，还需要测定452456所列的成分的含量。452混合胶中的丙酮抽出物以混合胶为基础，混合胶中丙酮抽出物的含量以质量分数c。计，数值以表示，按公式(5)计算：dC。一半100(5)J)c式中：A。丙酮抽出物的质量分数，；上；。混合胶的质量分数，。453混合胶中的硫磺以混合胶为基础，混合胶中硫磺的含量以质量分数c。计，数值以表示，按公式(6)计算：dC。一学100 (6)D。式中：A。总硫的质量分数，；B，混合胶的质量分数，。454无机填料无机填料可以作为一个整体来测定，也可

25、分别进行测定。按46中表2中的18项28项进行报告。455可燃性填料炭黑和蛋白质是可燃性填料，它们可以分别测定。456添加剂添加剂诸如油膏、其他橡胶代用品和软化剂是不能精确测定的。对它们的存在和含量的估测，可以5GBT 7766-2008通过丙酮、抽出物、三氯甲烷抽出物和氢氧化钾一乙醇抽出物、不皂化物、石蜡烃和矿物油的测定来发现。并且这些结果应在全分析报告中提出。46通用试验方法的报告461 如果不需要详细填料分析，则报告可以包括表2中1项17项中的任何项或全部项。若需要详细分析无机填料，报告也可以包括表2中18项28项中的任何项或全部项。表2通用试验方法报告内容项 目序号 测试项目 相应章节

26、1 丙酮抽出物 4 8 2 1和4832 石蜡烃 4883 矿物油 4 8 94 三氯甲烷抽出物 4845 游离硫 4936 结合硫 49217 总硫 49248 无机填料 4 109 炭黑 4105、410610 氮含量 4 10711 橡胶聚合物 44或5 15712 橡胶聚合物的体积 4413 混合天然橡胶或合成橡胶 4 414 混合天然橡胶或合成橡胶的体积 4 415 按混合胶计算的丙酮抽出物的质量分数 4 5 216 按混合胶计算的硫磺的质量分数 45 317 密度 4718 二氧化硅和不溶性物质 411219 二氧化硅 411220 氧化铅 411321 铁和铝的氧化物 41142

27、2 氧化钙 4 11523 氧化镁 4 11624 氧化锌 411725 碳酸钡 411926 硫酸钡 4 11827 硫化锑 411 1028 二氧化钛 4 111147密度471范围：测定密度的方法有密度瓶法、密度称重法和压缩体积密度计法。在245255温度下进行测定。在橡胶制品的膨胀系数是已知的情况下，可在任何合适的温度下进行测定，然后校正至625的密度。472密度瓶法4721试剂47211乙醇(GBT 678)。4722仪器47221密度瓶47222天平：分析天平应精确到】mg。4723方法步骤用密度瓶测定密度，要用乙醇代替水以消除由于气泡造成的误差。4724计算样品的密度用d2；表示

28、，单位：Mgm3，按公式(7)计算： 如t一是!；器D式中：A样品的质量的数值，单位为克(g)；B充满样品和乙醇的密度瓶的质量的数值，单位为克(g)；c充满乙醇的密度瓶的质量的数值，单位为克(g)；GBT 7766-2008(7)D乙醇的密度的数值(25)，单位为兆克每立方米(Mgm3)。473密度称重法4731试剂乙醇(GBT 678)。4732分析步骤先称取样品在空气中的质量，然后用乙醇浸渍样品，这样有助于消除在水中测定时产生气泡造成误差，吸去乙醇，然后(推荐)采用一根很细的金属线作为悬挂线，将样品悬挂于水中，称量样品质量。4733计算样品的密度用dzi表示，单位：Mgm3，按公式(8)计

29、算：0997 1 AA一(BC) (8)式中：A试样的质量的数值，单位为克(g)；B试样与悬挂线在水中的质量的数值，单位为克(g)；c一一悬挂线在水中的质量的数值，单位为克(g)。474压缩体积密度计4741范围本方法是用压缩体积密度计测定生胶、炭黑母炼胶或混炼胶等橡胶材料的密度。它是通过“试样的质量与压缩试样的体积”之比值来测定橡胶材料的密度。4742术语和定义下列术语和定义适用于本标准。47421压缩体积compressed volume将一压缩力施加到未硫化橡胶试样上。该力应大到足以使试样流动直至完全变形，成为柱塞筒形混炼室内壁的形状。由此得到的最后平衡体积就是压缩体积。7GBT 776

30、6-200847422密度density试样的质量与试样的压缩体积之比值。4743方法概述测定未硫化橡胶或橡胶混炼胶的样品质量，精确到001 g。移开混炼室的盖板。装入试样。将盖板复原，并安全地紧固好。将足够大的压力施加到混炼室内(将压缩空气通人到驱动活塞的进口处)，致使试样流动，直到其达到它的最终压缩体积。试样密度可从试样质量与它的最终压缩体积计算而得。4744意义与应用本方法司用于橡胶制品的生产操作中的质量控制、生胶的研究开发试验以及评价助剂用于橡胶混炼胶中的效果，特别是橡胶母炼胶中炭黑的水平。4745装置47451压缩体积密度计(见图1)。包括一个气动的活塞筒压缩室，其精确尺寸(横截面积

31、和筒的长度)是已知的。在空载状态下，活塞的顶端平面形成压缩室的底部。当空气压力施加到驱动活塞筒的进口侧时，压缩活塞将向上移动，从而减少了压缩室的有效体积。用一个线形位移传感器测量活塞的移动。以此测量校准压缩室的空体积，以及测算当试样被限制和压缩至它的最终体积时所残留的体积。在开始测定之前，压缩室的顶盖是可以打开的，以便装入试样。但在其复位后，应确保按制造商的说明书将其安全地扣紧。8空l 键盘(打印用)2压缩筒可移动顶盖3 压缩筒；4位移传感器；5一 压缩活塞；6驱动活塞筒；7计算器(天平与位移传感器输入)8一电子天平。图1压缩体积密度计GBT 7766-200847452为了测定试样的质量，推

32、荐在压缩体积密度计上连接一台电子天平，使其输出端是用电子信号传送至压缩体积密度计的计算机存储器里。若无电子天平，建议使用一台最大称量为310 g，精度为00】g的天平。47453为了方便快速计算密度，推荐使仪器储存和显示试样质量(精确至001 g)以及用cm。(精确至0001cm3)表示的活塞位移。并且要使得在缺乏这些特征时，能独立测定和计算这些数据。4746试样制备47461从一包生胶或一个母炼胶胶片或者未硫化的混炼胶上切割下试样。试样体积可以是40 CTIl31 20 CFI3。为了获得最佳的再现性，建议取约100 CITl3的试样。47462除非特别指明，试验的标准温度应遵照471所述(

33、即2505)。4747分析步骤47471 打开电源。调节压缩空气压力，使得驱动活塞所受的压力为600 kPa(见图1、注1和注2)。注1：在囝1所示的压缩体积密度计中，驱动活塞上600 kPa的力将导致i89 kN或7 389 kPa的压缩力作用到混炼室里的试样上。若所用的压缩体积密度计的尺寸与图1所示的不样，则应调节空气供应，使得试样所受的力和压强与上面所述的大小一致。注2：没有规定施加到试样上的最小压力。对于MI100(1+4)小于400(见试验方法GBT 1232t)的低黏度试样，由于混炼室顶盖和简壁间的空隙会泄漏，使得当600 kPa压力加到驱动活塞上后，会导致试样损失。当出现这种情况

34、时，建议减少动括塞的空气供应，使得有适当的压力，保证在没有泄漏的情况下填充混炼室。47472将电子天平调零。用制造商提供的标准砝码校准。47473采用从制造商的说明中已知质量、高度和尺寸的标准金属筒，校准位移传感器。47474称取试样质量，精确至土001 g。47475移动混炼室盖板。装入试样。关上盖板，并在加压前将其安全地锁紧。47476启动驱动活基筒的空气供应。调节压力至600 kPa(试样上的相应压力为7 389 kPa)。保持对试样的压缩，直至达到平衡体积。当线形位移传感器的输出端上连续出现两个或更多个相同读数，表明达到了平衡体积。注意活塞总位移值用厘米表示。4748计算47481试样

35、的压缩体积用V。表示，单位：cm3，按公式(9)计算：V。一kD2L (9)式中：D一机筒的直径的数值，单位为厘米(crll)；L压缩试样的厚度的数值，单位为厘米(CFEI)；女0078 4。47482试样的压缩密度用D表示，单位：Mgm3，按公式(10)计算：式中：w。 试样的质量的数值，单位为克(g)；V、 试样的压缩体积的数值，单位为立方厘米(cm3)。4749试验报告试验报告应包括以下内容：a)试样标识及编号；) 本试验依据的标准编号；c)试样规格；d)试验温度；e) 压缩体积密度计的型号。若与图l所示的不同，则应给出关键尺寸(10)GIBT 7766-2008f)按照公式(9)和公式

36、(10)计算所得的结果；g)试验日期。47410精确度和偏差按照GBT 14838报告精确度结果，对于术语及其他精密度计算详情可参考GBT 14838。48抽出物的分析481 范围本方法适用于包括从橡胶制品中除去可溶于各种特殊有机溶剂的所有非橡胶组分。482方法概述4821丙酮抽提丙酮抽提可抽出硫化橡胶中的橡胶用树脂、游离硫、增塑剂、加工助剂、矿物油或石蜡、可溶于丙酮的防老剂和有机促进剂或它们的分解产物和脂肪酸。丙酮也能抽出部分的沥青物、硫化油、高分子量的烃类和皂类。这通常称作丙酮抽出物。测定游离硫、石蜡烃和矿物油的百分数，从丙酮抽出物中减去它们的总和，所得的数被称为校正的丙酮抽提。这样所得到

37、的校正值时常给出有关橡胶特性的有价值的信息。但当制品含有大量的矿物油或石蜡、沥青物质、有机促进剂或防老剂时，这个值是不真实的。当制品所含橡胶仅由推荐品级的天然胶组成，则丙酮抽出物不应超过橡胶的5。更高的抽出物可能表明有劣等胶或再生胶的存在或添加了油、石蜡或沥青物或大量的有机促进剂或防老剂。对于少量的防老剂或促进剂无法进行校正，因为至今还没有分离和鉴别所有这些物质的方法。根据GBT 4499可以用于硫化胶制品的丙酮抽出物中防老剂的定性测定。丙酮抽出物以丙酮抽出物的百分数减去由494中丙酮抽出所测定的硫磺百分数。丙酮抽出物根据483测定。4822氢氧化钾一乙醇抽提本抽提的目的是测定橡胶代用品的存在

38、。氢氧化钾乙醇抽提按486进行。4823三氯甲烷抽提三氯甲烷抽出物可抽出部分沥青物质，这可作为它们存在的一种指示。三氯甲烷抽提也可以包括其他物质，如少量的橡胶，但对此无法作校正。三氯甲烷抽提按484测定。4824矿物油橡胶制品中的矿物油是不皂化丙酮抽出物的一部分，它可溶于一5的无水乙醇和四氯化碳中。它不受浓硫酸的腐蚀。矿物油按489测定。4825快速回流抽提48251结合态抽提由丁酮快速回流抽提可抽提出结合态的物质，包括部分沥青物质、硫化油、高分子量烃和未与橡胶结合的皂。其测定按4810进行。丙酮快速回流抽提不能抽提出结合态的物质。48252全抽提用丁酮快速回流抽提硫化胶制品可以抽提出所有的可

39、溶于溶剂且未与橡胶化学结合的有机物质。它包括橡胶用树脂、游离硫、增塑剂、加工助剂、防老剂和有机促进剂或它们的分解产物、沥青物质、脂肪酸、皂和部分硫化油。其测定按4810进行。48253游离态抽提用丙酮快速回流抽提硫化胶制品可以抽提出大部分可溶于溶剂且未与橡胶结合的有机物质。它包括橡胶用树脂、游离硫、增塑剂、加工助剂、防老剂和有机促进剂或它们的分解产物和脂肪酸，以及部分沥青、硫化油、高分子量烃和皂。游离态抽提的测定按4810进行。4826总抽出物用丙酮一三氯甲烷混合溶剂(32V+68V)抽提橡胶制品，至少抽提8 h，所抽出的物质即为总抽出物。1 nGBT 7766-2008总抽出物也近似地等于丙

40、酮抽出物和三氯甲烷抽出物的总和。总抽出物按485测定。4827不皂化的丙酮抽提不皂化的丙酮抽提是丙酮抽出物中不能被c(KOH一1 toolL)的氢氧化钾一乙醇溶液所皂化的部分。它按487测定。4828石蜡烃石蜡烃是不皂化的丙酮抽出物中可用无水乙醇抽提的部分，它可用盐和冰的混合物冷却至 5而与乙醇溶液分离。石蜡烃按488测定。483丙酮抽提4831范围本方法包括丙酮抽提物的测定(见483)。也可应用于以下任何物质的定量分析：未皂化的丙酮抽出(487)、石蜡烃(488)、矿物油(489)、丙酮抽提的硫(494)以及对样品要求作丙酮抽提的地方。它可用于生胶、未硫化胶、再生胶或NR、SBR、BR和IR

41、类型的硫化胶制品。4832抽提装置48321 所用抽提装置为通用型的，其尺寸如图2、图3及图4所示。图2带锡冷凝器的抽提装置GBT 7766-20083445接头2个钩子容量250 cm3图3带玻璃冷凝器的抽提装置GBT 7766-2008抽提杯容积 连接器8 回收瓶容积，mI， A B1530 3435 2429 1 505080 4540 3435 2508见ISO 383。圈4全玻璃抽提装置GBT 7766-200848，322图2的装置由一个玻璃形烧瓶，玻璃抽提杯和锡制冷凝器组成。图3的装置全是玻璃的。4833溶剂丙酮：在使用前不超过10天内加无水碳酸钾(K2COs)蒸馏，使用馏分沸点

42、在5657。4834分析步骤48341称取约2 g已称重的样品置于滤纸中，精确至0000 1 g。若样品为薄片状(见422)，用剪刀剪成宽为3 mm5 mm的小条。如果抽提期间样品发粘，则务必使邻近的部分用纸隔开。折叠滤纸，将滤纸放在抽提杯里，在已称重的抽提烧瓶(抽提烧瓶称重前，应在705下干燥2 h，并在干燥器中冷却至室温，加50 mL75 mL丙酮，将抽提杯装在抽提烧瓶上。48342将样品连续抽提16 h，抽提时注意控制温度，将虹吸杯从充满溶剂到抽空所需时间控制在25 min35 min之问，若橡胶制品的总硫比例超过橡胶聚合物的10，则应抽提72 h。应仔细注意抽出物在热和冷时的一切现象。

43、48343在水浴锅上以温和的蒸汽浴并通过滤空气流以蒸去丙酮以防沸腾。为防止抽提物的损失，应在最终溶剂痕迹消失前，移去蒸汽浴。继续向烧瓶通空气10 min以除去剩余的溶剂，并在70土5的空气浴中干燥2 h。48344在干燥器中冷至室温并称重。48345计算丙酮抽提物的含量以质量分数x计，数值以表示，按公式(1)计算：x一舍100 (11)式中：A 抽提物的质量的数值，单位为克(g)；B 样品的质量的数值，单位为克(g)。484三氯甲烷抽提4841范围本方法适用于硫化胶制品被丙酮抽提后再用三氯甲烷抽提所抽出物质的质量的测定。它的应用限于NR、SBR、BR和IR型的硫化胶。4842装置抽提装置如4832所述。4843溶剂：三氯甲烷(GBT 682)。4844方法48441将经丙酮抽提的样品(4834)放人抽提杯中，在已称重的抽提烧瓶中加50 mI，75 mL三氯甲烷，将抽提杯装在抽提烧瓶上。按4834所规定的抽提速率抽提4 h(若橡胶制品中的总硫与橡胶聚合物之比超过10，则应抽提24 h)。记