GB T 6730.47-1986 铁矿石化学分析方法 氯代磺酚S光度法测定铌量.pdf

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1、. 中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法氯代磺酣S光度法测定银量Methods for chemical analysis of iron ores The sulfochlorophenol S photometric method for the determination of niobium content UDC 622.341.1 ,543.06 GB 6730 .47 86 1、抖CB1384 78 2非本J、准J./:i:用于铁矿石、铁桶矿、烧绢E平IIf；）：团E中促最的iWIJii二u测定范Iq队llO70.35110。本标准1单守C;B l 167一7自冶金产品化学分

2、析方法标lili.lJ.t?.IJliJ及般凯在。1 方法提要istY乡去氧氟败分解，不j容残1瓷用，枝、硫酸饵熔融，j自行酸浸取，在（）.5 zmol l盐酸介l）1j1，诧与其代E吕西如S形成稳、定的l 1监绿色约合物。在波长650nm处，测最真吸光度，iii此测定促坟。片J氢鼠龄4应环促氯ii:fo吕西）S生xfr物的i式校XJ参比，面I提高Ji.0.035 0. 070 。2000I 0，例）.O 070 0 20 。1000IO. 00 11. 200 ”. :150 。l01)马，004.3 空白试验随！可试样做空白试验。所用试齐lj面Jf.ij在分析步骤cf以I.5 ml抗坏血酸

3、（2.13)代替1.5 ml院代乙陪同贵2.10）。制趾大rI.。”b时应按以F些骤分离将试牛草（4.2)J.111烧怦巾，经盐酸、硝敢让解，蒸发听迦盐状hi！人氧化钝（2. 2），用主正氧化钝小体制沉：过榕分离制，不古战iii按4 . 2 处理。4.5.2残渣的处理将残1串连同滤纸放入紧地锅中，以化，在700；的烧片刻，取出阳玻璃悻小心Jk碎:i:.J烧后的残渣，加2g待、硫酸销I才二700然融1（）tSmin，冷却，J-1t扇叶：JIJI5ml热韵，J酸（2.的，ii)取俗融物，然后转入l50ml烧怀中，HJi荫，l酸洗出肘柄，lJn热使熔融物溶解。冷泵，函，lJc11on1l盐酸（2.:

4、l），与主液合并，再用i圄石酸（2. 9）稀释辛：刻度，出匀。放置至iffi肯或ru滤。庄押、柄盐）：；过多时，将合降低白色剂的的解度易忻州州缸，焦航般斩AJt,股2眨已足够，州监免阴阳刑益。4.5.3 测量61 1 GB 6730 .47-86 4.5.3. I 按表l移取上述溶液2份，分别崖于二个SOml容量瓶中，不足lO. 00 ml者应用稀释液（2.15)补足半lll.OOmlo4.5.3.2 以色溶液：Jt 111 -fj加入4m ( c：氯化铝（2.11），用水稀粹至2025ml,:!Jlll. Sml硫代乙11 (2.10) iii匀。4.5.3.3放r;5 lOmin, f辅液

5、无色后，JJJ2mlFDl A溶液（2.14）、lOml盐酸（2.3）、5ml 内削（2.盼和4.oml氯代磺勘s(2.16，每加入种试剂必须混匀，用水稀释至约45时，i!t匀。重15060 （水浴上，保温5lOmin，取下，流水冷却至宗温，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3.4 参比溶液：r另唱巾，除不!Jo三氯化铝外，其余均同.色溶液同样操作。流1）.冷却至东局后，加1.sml泣如4回去（2.6），用水稀释空刻度，iM匀。4.5.3.5将部甘（f!i佼移入3cm比色血中，以参比溶液为参比，于分光光度iI波长650run处，拟lj挝其呗哇主从工作曲线上查JI拟肉的呢景。4.6 工作曲线的绘制榨

6、取o.o口，0.仙，1.01),2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml钊标准榕液（2.17.2），分别应lIJ5onil i:事瓶中罔俯籽液补足至1Orn I，各加人iml二氯化铁（2.12), 4ml兰氯化tl(2.11, ,f( M附中j、咐溶液A1; Jiu二氟化b咐，）IJ7j( f吊fff21l2sml,)JUJ.sml硫代乙醉酸（2.10) i民匀。以F按4.5.3.3进行。将部分和液移人3c01比色皿中，以试前lj咐白为参比，于分光光度计波长55onm处测量民吸光度。Cl惊量均塔坐标，吸7:度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算5. I惯r( I J计算捉it:i

7、n）含!I: Nb（，.J _!?!_i_二工一x 100 x K . ( 1 ) mv,x10怕大中zffl I 从工作ill！线上查俘的能景，gI 试中下景，山v l式他总体积，nil ; v, 竹Jfi以液体积，n1I, 100 A 由公式K一二；所得的换）：系数（如I使用敝干燥试样，WtlK二1),AJE放（；B6730.3 1011 86轶白了7化学分析方放iii盐泌测;u二分析试样【jI吸温水量测.ti导到的吸浏且与EJ1l fl数。5.2 j）斤髓的验收z当平行份制ilriJ类型标准试样所得的分析的与标准的之差不大？二表2所列酌允讲7:I时，则L式样纱布i值有效，;ii则无烛，应

8、重新分析。分析在是否有放首先取决于、11i分析的标准试样的分析的是否与.i,，：、增值一敛。当所得试样的两个有效分析f!i之差，不大1二表2所列允许差时，则可予以平均，rt势均最终分析结果。如l二者之无大j二允许差时，贝lj应按附录A的规定，进行ill)JU分析和数拟处1105.3最终纠果的计算z试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。？均itI计算空小数第五仇，并按数Y修约地则的规J二修约3i小数第二位。 GB 6730 .47-86 6 允许差表2D 主4量标样允rt):e 以杆吃的耳0 007 0.035 2 1 ) 斗11.ili: 0 035 0 070 土I)()3 们丁4,O

9、070 0 00 11.0,)6 11 11 i J ll 斗一一一一一一、0.200 0.350 士O.U!U。.0 I I 7 氧化物系数按式（2）计算ti氧化二但百分含量：Jh205 C？，）二I. 43 N h(o），町（2 ) S96 fx,-x,- r 在？I x, x, I 是- L. 2 r 附加说明GB 6730 .47-86 附录A验收试样分析值程序（补充件）是x x x 2 x, x, E二乙j且忖x,Ill是气I_ 2 t 本标准由ljI华人民共和国冶金上业部jj出。本书J、l!t由包头钢铁公司负责起草。本标准山内蒙地质问试验室起草。本标准主要起草人郑厚德。 rD襄2rf1所列允i牛差。是x x x, 且与3 b,7