GB T 6730.37-1986 铁矿石化学分析方法 4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯光度法测定钴量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法4 （5氢2-nttn定）偶氮1,3 氨基苯光度法测定钻量Methods for chemical analysis of iron ores The 4 (5 chloro 2 pyridyl )azo 1,3 diami no benzene photometric method for the deter mi nation of cobalt content UD( 622.341.1 :543.06 GB 6730.37 86 i , 斗Gll1379 7 水中小批i己JHr铁缸ii、铁幕iii（、烧！ii ii（扣球Jjfj;111钊l:,1

2、：的测定。测IE范I事I:o.oos 0. I阴山。本阳、叶li茧.）（；（l1467 78 （价余户1111 f七、1让析打法机、啡的总IJlij放般刷址：。1 方法提要冉一pll5的乙酸盐介IJ)1!1,l1tCl I 1DA!l形成扪战；01: 2的吉l纳什物，圳人放自餐后，转变为驼山的确吉l色络t！胁。1:i应长57011111处，阳i:,: Jl;u.眨亢皮，借此测,t;0 制、惊和铁也11:;CI P1D1llJ:1;.1包织1物，I洲4浴1!1JJll热时，制和i镇的有色给什物被破坏，1fuh1,JtJ纳t物不被由主坏。大：1l：铁的忧。）Jll报色而lj前的浴被11J，川人磷酸

3、旋在11;j( ii1(11JIJ热条例FnJ以消除i毛影响。Z试剂2.1 U（.&Jo 2.2 盐自主（fl.19ml），优级纯。2.3 位同主（1 + 1 ) : (it级纯。2.4 盐酸（1+9）：（尤级纯。2.5 磷酸（15 + 85) ：优级纯。2.6 氢氧化钱（1 + 1 ）。2.7 乙酸纳溶液cso0,ol，称lll150gt品，乙酸纳，榕j二次并稀释.t100 ml，生If11：浊须过滤后使用。2.8 4 （5氯2日比览）偶）1.3 氨法苯（简称5Cl P AD.-B，戎钊试剂）乙醉溶液(0.05%) : J;取o.1oog5CI P AD.-B J2soml t燥的烧杯巾，f

4、JLI180 ml无水乙啡，愤拌使溶解（如有不溶物，可放量过使或琶i温1K1111h，仍小1容可i：；滤，并用元水乙醉稀释毫zooml, f多人干燥的棕色瓶rj1贮存。2.9 钻标准溶液2. 1 称取o.1ooog金属钻（99.9%），置于zsoml烧杯ljl，加！Om！硝酸（1 川，）Jll热溶解后，加5ml硫酸（I + I ），继续加热至冒浓厚白烟58min，取下，冷却。!JII入152oml水，摇动溶液，加热煮沸23min，冷却至室温。移人1oooml容量瓶中，用水冲洗烧杯，并稀释主刻度，混匀。此溶液lml含100.0问钻。2.9.2 移取10.00 ml钻标准溶液（2.9.1）置于io

5、ooml容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1.0问钻。国家标准局1986-08-19发布1987 08 01实施61 o G 日盯so.盯86a 试样a. 1 一殷试样粒度应小J!Oom，如试样中结合成或易氧化物质含量高时，其料度F：川、jloU111c 3.2 预干燥不影响试样组成者应搜GB6730.1 86铁矿七化学分析方法分析阴阳干熄l式样的阳l备进行。4 分析步骤4. 1 测定数量同一试样，在同一试验卒，应由同一操作者在不同时间内进行24次泪UJto4.2 试样量按表I称取试样。表1钻匾，问试样匾，g分取试技，ml 0 005 0. OlO 0.2000 20 . on

6、0.0100.050 0.2口00lO .00 5. 00 、O.050 0.10 0.1000 10.00 S.Oll 4.3 空白试验随同试样做笔臼试验，所用试剂须取自同试剂瓶。4.4 校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致的标准试样。4.5测定4.5.1 试样的分解将试样（4 .2），置于25m1刚玉地锅巾，加23g过氧化纳（2.1）混匀，再以1g覆是表面。在700左右熔融5lOmin。取出摇动，冷却后将其放入25oml烧杯巾，从杯嘴注入2530ml抽水，待剧烈作用停止后，用少量热盐酸（2.4）洗出时揭，煮沸5tomin，冷却。加152oml盐酸（2.3) 加热至沉淀溶解后，煮沸5

7、JQmin，冷却。分别用氢氧化镀（2.6）和盐酸（2.3）调歪氢氧化铁i:l:淀恰好溶解，煮沸23min，冷至室温，移人lOQml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注E形成钻5Cl PADA H络合物的酸度很重要（在怯要求pHs.oo.门，因此在用氢氧化镜和盐酸调节溶被酸度时，当大部分氧氧化铁沉淀溶解后，每加I滴盐酸（z. 3）均应充分摇动并放置片刻，自歪氢氧化铁扣L淀恰好榕解为lt（此时溶液应为pH2左右）。4.5.2 测量4.5.2.1 用中速滤纸干过滤，按表1移取部分溶液置Cf5Qml容量瓶中，加1ml磷酸（2.5)ffi,z;IJ 溶液并放置23min0 4.5.2.2 加4ml乙酸铀溶

8、液（2.7），混匀，准确加入l.OmlsCl PADAB乙醇溶液（2.肘，混匀。将容量瓶放入沸水浴中2日热5min，取出，放置23min （放置后的溶液温度不应低于50），在不断摇动下加）5ml盐酸（2.3），以流水冷却至室温，用；（稀释至主度，混匀（!iii避免太阳光亘接照射溶液）。4.1.2.3 将部分溶液移入2cm比色皿中，以随同试样空白为参比，F分光光度计波长570nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钻量。646 GB 6730-37 86 注：在眼悄况F,t不IJ)j日测定，归测量吸非建前发砚仗1）（僻使民榷J于战时电吁革新分取试刊之抽IP碍般以自U!Jii 2 ml i丑i

9、tljlf容？在（I。”。，可r内除IOmg二氧仲忱的影响。1旦绘制工作曲线时；因川人111r，才旱的礼吃料市4.6 工作曲线的绘制移取0.（的，i. oo. 2. oo. 4. oolo.ooml话标准浴液（2.9.2），分别茧j纠5oml容过瓶巾，斤1点稀释至ioml，各加lml磷酸2.5J,ffir)J溶液，放琶23rni n，以F援4.5.2.2边们，将部分溶液移人2cm比色皿l巾，以1式剂气雪白XJ参比，f分光光！立计波长570nm处，测过其阪光度。以钻过为横半标，吸光度为纵半ti、绘制jt作出i线。5 分析结果的计算5. 1 拨卡式li 军铀的百分含量：m, . i Co （%）二

10、niv1xJ06 式干1：刑！一从工作曲线上在仰的f,i，埠，g;rn -Go样旨，E; r 一i式被总体积，ml;f/ I计i以试液体积，ml; 100 K k一一由公式K一一！止一一所得的换算系数（如使用预F燥试样，圳人士仆，JJi: 100 -A 按c;B6730.3 86铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸根水马功洲立得到的吸祖水质量目分数。5.2 分析俏的验收z1平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所Y!J的允许茬时，IJ!Ji样分相ff且有效，沓则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决i千行分析的标准试样的分析的足词1-o-lr、咐fri一致。当所得试样的

11、两个有效分析值之差，不大j二表2所71J允许差时，则可予以平均，ti算为J.i；）终竹!Ii结果。如l二者之类大于允许差肘，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3 最终结果的计算：试样有效分析良的算术平均值为最终分析结果。平均值计算喧小数第；f!z:，并按数，. f是全.J刷刷lj的规屯修约量小数第四位或第三位。6 允许差表2钻撞标样允许圭, lf 1c ct ii 0.0050 0. 0100 土00007 0.川09。.01000050 士。.0020. 003 0.050 0.100 士0.0040 005 , I . 一f r GB 6730 37 86 附录A验收试样分析值程序（补充jjo) AJ , , J,_ 仁且内占1王钢铁公司负责起草。J,+.r, 自卢I I , I、x, ii r l . :! r .1 4；标准由iilr,j白色金属1 . iv. 总公司日户地质。斤究院起草。f峙，、准I：婪起草人张市念、张f、Fnfd牛二标准实施之！起，原冶金JIV.ill部标准YBfi06 -65趴议磁铁矿化学分析方法qr钻的测n f丧、rllli/i2ie吁伊lj允的开cljJ8