GB T 6581-2007 玻璃在100℃耐盐酸浸蚀性的火焰发射或原子吸收光谱测定方法.pdf

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1、ICS 8104030Y 22 雷亘中华人民共和国国家标准GBT 65812007代替GBT 6581-1986玻璃在1 00耐盐酸浸蚀性的火焰发射或原子吸收光谱测定方法Glass resistance to attack by hydrochloric acid at 1 00flameemission method or flame atomic absorption spectrometric method2007-12-05发布(ISO 1776：1985，MOD)2008-09-0 1实施丰瞀鹳鬻瓣譬矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 昌GBT 65812007本标准修改采用

2、国际标准ISO 1775：1985玻璃在10023时对耐盐酸浸蚀性的火焰发射或原子吸收光谱测定方法。本标准与国际标准ISO 1 776：1985的主要差异如下：一将国际标准ISO 1776：1985中82的油浴改为砂浴，使试验更加方便；石英玻璃锥形瓶改用铂皿，使其操作简便，并能消除石英器皿中所含微量元素带来的干扰，提高测试准确度；测试用溶液由置于5 mL容量瓶改为置于lO mL容量瓶中，使溶液体积放大一倍，在用仪器测试时，溶液量充分，更易取得满意的测试结果。本标准代替GBT 6581-1986玻璃在100C耐盐酸浸蚀性的火焰发射或原子吸收光谱测定法，主要变化如下：石英玻璃锥形瓶改用铂皿，使其操

3、作简便，并能消除石英器皿中所含微量元素带来的干扰，提高测试准确度；测试用溶液由置于5 mI，容量瓶改为置于10 mL容量瓶中，使溶液体积放大一倍，在用仪器测试时，溶液量充分，更易取得满意的测试结果。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人：李美英、袁春梅。玻璃在1 00。C耐盐酸浸蚀性的火焰发射或原子吸收光谱测定方法GBT 658120071范围本标准规定了用火焰发射或原子吸收光谱测定玻璃在100C盐酸溶液中耐浸蚀性的方法。玻璃的耐酸性用其单位表面积析出碱性氧化物的质量来表示。本标准适用于具有良

4、好耐酸性的硼硅玻璃制品，若将试样经过酸预处理，也可以测定玻璃材质的耐酸性。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(-5包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注FI期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3试验原理30 cm2-40 cm2的玻璃试样在100。C 6 molL盐酸溶液中浸蚀3 h后测定其单位表面积析出碱性氧化物的质量。4试剂使用化学纯或化学纯以上的试剂。41 二次蒸馏水或去离子水：应符合GBT

5、 6682的要求。42盐酸(GB 622)：优级纯。43 2 molL盐酸：量取167 mL盐酸(42)稀释到1 L，即为2 molI，盐酸溶液。44 6 molL盐酸：量取500 mL盐酸(42)稀释到1 L，即为6 molL盐酸溶液。45氢氟酸(GBT 620-1993)：优级纯，40(质量分数)。46辐射缓冲剂：将250 g硝酸铝(HG 3-928)和50 g氯化铯(HG 3-938)溶解于水中，并稀释到1 L。47氧化钠、氧化钾标准溶液：用氯化钠和氧化钾基准试剂配制。48无水乙醇或丙酮。5主要仪器、设备、工具51烘箱：适用于1004-1。52烘箱：适用于130。53火焰光度计或原子吸收

6、光谱仪：适用于10mL试液操作。火焰光度计、原子吸收光谱仪的技术指标：钠元素的波长为589 nm-1 nm，钠元素的灵敏度不低于0006“gmL。54游标卡尺：分度值002 rfllri。55聚四氟乙烯具盖皿：材料应致密，皿口具阳螺纹，底上具有同种材料的四个支点，容积大约70 mL，壁厚约5 mm，内径约60 mm，内高约25 mm，皿盖具阴螺纹，能和皿紧密吻合，其中一个盖有一个直径为5 mrD_的孔，以便插人一个充满甘油的耐化学浸蚀的试管，将一只镍铬考铜热电偶插入该试管以控制】GBT 658卜一2007温度。56镊子：用塑料或铂包头，使用前头部应用2 moll，盐酸溶液处理并用水洗净。57塑

7、料烧杯：容量250 mL，内具一个铂架子(见图1)，用以支撑试样。图1 酸预处理用烧杯(内具支撑样品架)58铂皿：容积不得小于50 mL。59磁力搅拌器：具塑料套转子。510单标线容量瓶(GBT 12806)：10 mL。51 1分度吸量管(GBT 12807)：2 mL。6试样的准备61 制备方法试样应是有规则的几何形状，退火良好，总表面积为30 cm240 cm2的玻璃片，将断面细工研磨，不得用火抛光，一次试验制备三只试样。62玻璃制品的试样制备按61方法制备的试样，但厚度不超过2 mm，新切割断面的表面积不多于总表面积的10，用水洗净，然后用无水乙醇或丙酮漂洗，在115C烘箱(52)中干

8、燥约30 rain。63测定玻璃材质耐酸性试样的酸预处理把任意厚度按61制备的试样放人250 mL塑料烧杯内的支架上，如图1所示。小心放人一个塑料套转子，然后沿烧杯壁加入1体积氢氟酸和9体积2 molL盐酸溶液的混合液，此混合液的量要完全浸没试样为止。混合液的温度应接近室温。用磁力搅拌器搅拌约10 min，用塑料棒夹住试样，倒出混合液。在烧杯中注人水，再倒出。用镊子取出试样，用水冲洗，再用蒸馏水冲洗，最后用无水乙醇或丙酮漂洗，在11 5烘箱中干燥约30 min。7试验步骤71试样溶液的制备烘箱(52)升温至115(2，另一个烘箱(51)升温至100CIC。用镊子将三个试样分别放人三个聚四氟乙烯

9、皿(55)中，用盖轻轻地盖好拧紧。放入115烘箱(52)中，烘8 h，同时放入三个未放试样的聚四氟乙烯15(55)和一个插有充满甘油试管的聚四氟乙烯皿(55)。在陈化过的耐化学浸蚀的烧杯中，将七份25 mL 6 molL盐酸溶液加热至沸腾。先将其中的四份分别迅速注入四个从烘箱(52)中取出未放试样的聚四氟乙烯皿中，立即将其放人另一个烘箱(51)中，并将热电偶插人充满甘油的试管中。再将三个放试样的聚四氟乙烯皿也分别迅速注入此盐酸溶液，立即将其放人另一个烘箱(51)中。在注入加热沸腾盐酸溶液的整个过程中应在排风柜中进行，整个操作过程不应超过2 min，并尽可能防止冷空气进入烘箱中。加热时间从第一个

10、放试样的聚四氟乙烯皿放人烘箱(51)中开始算起。在恒温加热期问控制聚四氟乙烯皿和烘箱(51)的温度，保持在100(2-t：IC，恒温加热时间应为3 h。GBT 65812007从烘箱中取出聚四氟乙烯皿，将试样的溶液和空白溶液分别转移至50 mL铂皿中，用蒸馏水冲洗数次，立即在砂浴上蒸发至干。冷却，用2 mL分度吸量管分别加入02 mL 2 molL盐酸溶液和2 mL蒸馏水(41)，并轻轻摇动，使残渣溶解。分别转移上述溶液至10 mL单标线容量瓶中，用2 mL分度吸量管分别加入05 mL辐射缓冲剂，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用。72碱性氧化物含量的测定用火焰光度计或原子吸收光谱仪，以紧密内插法测

11、定标准溶液、试样溶液和空白溶液的碱性氧化物含量。计算三个试样溶液的平均值和三个空白溶液的平均值(btgmL)，如果某个空白值与其平均值之差大于01gmL或氧化钠的绝对含量大于5 pg，则试验应重做。8结果表示方法从试样溶液碱性氧化物含量的平均值减去空白溶液碱性氧化物含量的平均值，计算每平方分米试样表面积浸取出的碱性氧化物含量。测量结果可用每平方分米玻璃析出氧化钠和氧化钾的质量表示。但当析出氧化钾低于5 pgdm2时，可以忽略不计。当析出氧化钾高于5,ugdm2时，要将氧化钾的量折算成氧化钠的量。9合格判断33硼硅玻璃和中性玻璃的耐酸性氧化钠含量100 pgclm2判定为合格。10试验报告试验报告应包括如下内容：a)注明采用本标准编号；b)试样鉴别情况；c) 测定的是玻璃制品的耐酸性还是玻璃材质的耐酸性5d)试样的厚度；e)玻璃每单位表面积析出碱的质量平均值；f)注明测定中的一切反常现象。