GB T 6437-2002 饲料中总磷的测定 分光光度法.pdf

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1、GB/T 6437-2002 前言本标准是G/T6437-1992(饲料中磷的测定修订版。本标准干法等效采用美国公职分析家协会CAOAC)(动物饲料中磷的测定川1995)，而湿法是根据原国家标准GB/T6437-1992中7.12的规定，在技术内容上尽可能与其保持一致。本标准与原标准主要差别为z原标准测定波长为420nm，本标准改为400nm。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6437-19920 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位国家饲料质量监督检验中心(武汉)、四川龙螃集团有限责任公司。本标准主要起草人，:1J云香、周晓葵、朱洪成、陈大为。E8 中华人民共和国

2、国家标准饲料中总确的测定分光光度法Determination of phosphorus in feed-Spectphotometry 1 范围本标准规定了用铝黄分光光度法测定饲料中总磷量的方法。本标准适用于饲料原料除磷酸盐外)及饲料产品中磷的测定。2 号Ii目标准G8/T 6437 2002 代替GB/T6437-1992 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G 13/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法(neqISO 3696: 1987) 3

3、 原理 将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用饥锢酸镀处理，生成黄色的(JH.,),PO,NH,VO,. 16MoO，络合物，在波长400nm下进行比色测定。4 试剂实验室用水应符合G13/T6682中三级水的规格，本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。4. 1 盐酸溶液，1+104.2 硝酸。4. 3 高氯酸。4.4 饥佣酸镀显色剂2称取偏饥酸镀1.25 g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸( 4. 3) ，另称取销毅镀25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合.用水定容至1000 mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。4.

4、5 磷标准液:将磷酸二氢御在105C干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转人1 000 mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50月/mL的磷标准液。5 仪器和设备5. 1 实验室用样品粉碎机或研钵。5.2 分样筛:于L径。.42mm(40目)。5. 3 分析天平:感量O.000 1 g。5. 4 分光光度汁:可在400nm下测定吸光度。5. 5 比色皿:1 cmo 5. 6 高温炉z可控温度在(550士20)C。57 瓷增塌:50 mLo 中华人民共和国国家质量监督检验检疲总局2002-02-19批准2002 - 07 -01实施R9 GB/T 6437

5、-2002 5.8 容量瓶，50、100、1000 mL。5.9 移液管，1. 0、2.0、5.0、10.0mL。5.10 三角瓶，250mL。5. 11 凯氏烧瓶:125、250mL 5.12 可调温电炉，000 W。6 试样制备取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。7 测定步骤7.1 试样的分解7. 1. 1 于法不适用于含磷酸氨钙Ca(H,P. )，J的饲料)称取试样2日5g(精确至O.000 2 g)于站塌中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550C灼烧3 h(或测粗灰分后继续进行)，取出冷却，加人10mL盐酸(4.1

6、)和硝酸(4.2)数滴，小心煮沸约10min , 冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀，为试样分解液。7.1.2 湿法称取试样0.5g5g(精确至0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸(4.2)30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氯酸(4.3)10mL，继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干)，溶液基本无色，冷却.加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7. 1. 3 盐酸榕解法(适用于微量元素预混料)称取试样O.2日1日(精确至0.0002g)于100mL烧杯中，缓缓加入盐酸(4.1)10mL，使其全部溶解.冷却后转人1

7、00mL容量瓶中，用水稀释至要IJ度，摇匀，为试样分解液。?2 工作曲线的绘制准确移取磷标准液(4.5)0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加饥铝酸镀显色剂(4.4)10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0.0mL溶液为参比，用1cm比包皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。?3 试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL10. 0 mL(含磷量50周750g)于50mL容量瓶中，加入饥铝酸镀显色flJ(4.4)lOmL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，用lc

8、m比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。8 测定结果的计算及表述8. 1 结果计算测定结果按式(1)计算:x ml V -m X Vj X 10 X 100 = 式中:X以质量分数表示的磷含量，%; m , 由工作曲线查得试样分解液磷含量用;V 试样分解液的总体积，mL;川十一试样的质量，如V , 试样测定时移取试样分解液体积，mLc(j() mj X V 一-一一一(1 ) mVj X 10 GB/T 6437-2002 8.2 结果表示每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，所得到的结果应表示全小数点后两位。9 允许差含磷量。.5%以下.允许相对偏差10%;含磷量。.5%以上，允许相对偏差3%。!)j