GB T 6433-2006 饲料中粗脂肪的测定.pdf

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1、毒国ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准G/T 6433-2006/ISO 6492: 1999 代替GBjT6433-1994 的测定肪粗脂中u斗E巾京q饲Determination of crude fat in feeds 2006-09-01实施(lSO 6492: 1999 , IDT) 2006-06-09发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会前言本标准是GBjT6433一1994(饲料粗脂肪测定方法的修订版。本标准与1994版的主要差异是增加了水解方法。GB/T 6433一2006/1S06492: 1999 本标准等同采用国际标准

2、ISO6492 :1999(动物饲料中脂肪含量的测定。本标准做了下列编辑性修改:一一本国际标准一词改为本标准一一用小数点代替作为小数点的逗号一一删除了国际标准的前言;一一-用GBjT6682代替ISO3696，用GBjT14699. 1代替ISO6497，用GBjT20195代替ISO 6498，用GBjT6379. 1-2004代替ISO5725-1: 1994，用GBjT6379. 2-2004代替ISO 5725-2 :1994。本标准自实施之日起，代替GBjT6433-19940 本标准的附录A是资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监

3、督检验中心(北京)。本标准主要起草人:张苏、李丽蓓、范志影、杨曙明、苏晓鸥。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT6433-1994 ,GBJT 6433一1986。GB/T 6433-2006/ISO 6492: 1999 饲料中粗脂肪的测定1 范围本标准规定了动物饲料脂肪含量的测定方法，本方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。为了本方法的测定效果，将动物饲料发萌有咦B类:2 规范性引用的修改单(不包3 术语和定义3.1 脂肪含量fat cont 用本标准所规定的方4 原理4.1 脂肪含量较高的样品(至少200g/kg)预先一及马铃薯蛋白以及加热处4. 2 B类样品用盐酸加热

4、水解，水解溶液冷却、过滤，洗涤残渣并干燥后用石油酷提取，蒸馆、干燥除去溶剂，残渣称量。4.3 A类样品用石油酷提取，通过蒸馆和干燥除去洛剂，残渣称量。5 试剂和材料本标准所用试剂，未注明要求时，均指分析纯试剂。5. 1 水至少应为GB/T6682规定的3级。5. 2 硫酸俐，无水。5. 3 石油酶，主要由具有6个碳原子的碳氢化合物组成，沸点范围为40.C60.C。GB/T 6433-2006/1S0 6492: 1999 ?真值应低于1，挥发残渣应小于20mg/L。也可使用挥发残渣低于20mg/L的工业乙皖。5.4 金刚砂或玻璃细珠。5.5 丙自同。5.6 盐酸:c(HCl)=3mol/L。5

5、. 7 滤器辅料E例如硅藻土(kieselguhr)，在盐酸c(HCD=6 mol/LJ中消煮30min.用水洗至中性，然后在130.C下干燥。6 仪器设备实验室常用仪器设备，特别是下列各件。6. 1 提取套管，无脂肪和油，用乙酷洗涤。6.2 索氏提取器，虹吸容积约100mL.或用其他循环提取器o6.3 加热装置，有温度控制装置，不作为火源。6.4 干燥箱，温度能保持在(103:2).C。6.5 电热真空箱，温度能保持在(80:2).C.并减压至13.3kPa以下，配有引人于燥空气的装置，或内盛干燥剂，例如氧化钙。6.6 干燥器，内装有效的于燥剂。7 采样采样不是本标准规定的方法的一部分，在G

6、B/T14699. 1。中推荐了一种采样方法。重要的是实验室收到一份真正有代表性的样品，并在运输及保存过程中不受到破坏或不发生变化。样品的保存方法应使样品变质及成分变化降至最低。8 试样制备试样按GB/T20195制备。9 分析步骤9. 1 分析步骤的选择如果试样不易粉碎，或因脂肪含量高(超过200g/kg)而不易获得均质的缩减的试样，按9.2处理。在所有其他情况下，则按9.3处理。9.2 预先提取9.2. 1 称取至少20g制备的试样(mo)(第8章)，准确至1mg，与10g无水硫酸铀(5.2)混合，转移至一提取套管(6.1)并用-小块脱脂棉覆盖。将一些金刚砂(5.4)转移至一干燥烧瓶，如果

7、随后将对脂肪定性，则使用玻璃细珠取代金刚砂。将烧瓶与提取器连接，收集石油酷提取物。将套管置于提取器(6.2)中，用石油酷(5.3)提取2h。如果使用索氏提取器，则调节加热装置(6.3)使每小时至少循环10次，如果使用一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴(约10mL/min)。用500mL石油酷(5.3)稀释烧瓶中的石油酷提取物，充分混合。对一个盛有金刚砂或玻璃细珠(5.4)的干燥烧瓶进行称量(mj)准确至1mg，吸取50mL石油酷榕液移入此烧瓶中。9.2.2 蒸馆除去溶剂，直至烧瓶中几元溶剂，加2mL丙酣(5.5)至烧瓶中，转动烧瓶并在加热装置(6. 3)上缓慢加温以除去丙酬，吹去痕量丙酣

8、。残渣在103.C干燥箱(6.4)内干燥(10士O.l)min，在干燥器(6.6)中冷却，称量(m2)准确至0.1mg. 也可采取下列步骤。蒸饵除去溶剂，烧瓶中残渣在80.C电热真空箱(6.5)中干燥1.5 h.在干燥器(6.6)中冷却，称量2 GB/T 6433一2006/ISO6492: 1999 (mz) ，准确至0.1mg。9.2.3 取出套管中提取的残渣在空气中干燥，除去残余的溶剂，干燥残渣称量(m3)，准确至0.1mg。将残渣粉碎成1mm大小的颗粒，按9.3处理。9.3 试料称取5g(叫)制备的试样(第8章或9.2)，准确至1mg。对B类样品(见第1章)按9.4处理。对A类样品，将

9、试料移至提取套管(6.1)并用一小块脱脂棉覆盖，按9.5处理。9.4 水解将试料转移至一个400mL烧杯或一个300mL锥形瓶中，加100mL盐酸(5.的和金刚砂(5.的，用表面皿覆盖，或将锥形瓶与回流冷凝器连接，在火焰上或电热板上加热混合物至微沸，保持1h，每10 min旋转摇动一次，防止产物粘附于容器壁上。在环境温度下冷却，加一定量的滤器辅料(5.7) ，防止过滤时脂肪丢失，在布氏漏斗中通过湿润的无脂的双层滤纸抽吸过滤，残渣用冷水洗涤至中性。注:如果在滤液表面出现油或脂，则可能得出错误结果，一种可能的解决办法是减少测定试料或提高酸的浓度重复进行水解。小心取出滤器并将含有残渣的双层滤纸放入一

10、个提取套管(6.1)中，在800C电热真空箱(6.5)中于真空条件下干燥60min，从电热真空箱中取出套管并用一小块脱脂棉覆盖。9.5 提取9.5.1 将一些金刚砂(5.4)转移至一干燥烧瓶，称量(m5)，准确至1mg。如果随后将要对脂肪定性，则使用玻璃细珠取代金刚砂。将烧瓶与提取器连接，收集石油酷提取物。将套管置于提取器(6.2)中，用石油酷(5.3)提取6h。如果使用索氏提取器，则调节加热装置(6.3)使每小时至少循环10次，如果使用一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴(约10mL/min)。9.5.2 蒸锢除去溶剂，直至烧瓶中几无榕剂，加2mL丙酣(5.5)至烧瓶中，转动烧瓶并在加热

11、装置(6.3)上缓慢加温以除去丙隅，吹去痕量丙酬。残渣在1030C干燥箱(6.4)内干燥。土O.l)min，在干燥器(6.6)中冷却，称量(1rlf，)，准确至0.1mg。也可采取下列步骤:蒸锢除去搭剂，烧瓶中残渣在800C电热真空箱(6.5)中真空干燥l.5 h，在干燥器(6.的中冷却，称量(m6)，准确至0.1mg。10 计算10. 1 预先提取测定法(9.2)试样的脂肪含量W按式(1)计算，以克每千克表示:门O(mz- m) , (m6 - m5) m3l I - . ., + 一一TJlfL 11o 114 11o .J 式中:m。在9.2中称取的试样质量，单位为克(g); m-一在9

12、.2中装有金刚砂的烧瓶的质量，单位为克(g);mz一一在9.2中带有金刚砂的烧瓶和干燥的石油酷提取物残渣的质量，单位为克(g);m3一一在9.2中获得的干燥提取残渣的质量，单位为克(g);m 试料(9.3)的质量，单位为克(g);m5一一在9.5中使用的盛有金刚砂的烧瓶的质量，单位为克(g); m6 在9.5中盛有金刚砂的烧瓶和获得的干燥石油酷提取残渣的质量，单位为克(g);f校正因子单位，单位为克每千克(g/kg)(f= 1 000 g/kg)。. ( 1 ) 3 GB/T 6433一2006/ISO6492: 1999 结果表示准确至1g/峙。10. 2 无预先提取的测定法试样的脂肪含量W

13、2按式(2)计算，以克每千克表示:W2一坠c旦J_Xf- $ 式中:m4一一一试料(9.3)的质量，单位为克(g);ms一一在9.5中使用的带有金刚砂的A中规定以外的含11. 2 重复性用同一方法，于5%。B类(11 . 3 再现性用同一方法，对相验结果之间的绝对差值超12 实验报告实验报告应详细说明:一一为样品完全鉴定所需的全部信息;采用的取样方法(如果了解); 一一采用的测定方法，附本标准作为参考文献;l4 ( 2 ) 可能不适用于附录r的情况不大) / (g/ kg) 备获得的两个独立实不大于5%。一一在本标准中禾详述的或视为可选择的全部操作细节，以及可能影响测定结果的任何事件的细节;一

14、一所取得的测定结果，如果检查了重复性则要提供两个测定结果。4 附录A(资料性附录)实验室间实验结果GB/T 6433一2006/ISO6492 : 1999 1984年前捷克斯洛伐克、荷兰和法国的成员团体按照ISO57255J (已取消，被用于得到的精密度数据)组织了3个实验室间试验，确定了本方法的精密度。在前捷克斯洛伐克有21个实验室参加了试验，测定的样品有全脂奶粉、鱼粉、肉仔鸡混合饲料和牛颗粒饲料。在法国有33个实验室参加了试验，试验的样品有酒糟、玉米、肉粉、大豆粉和火鸡饲料。份混合饲料。试验的统计结果见表A.参9b l10 1 11 8 I 19 I 20 1 电80. 9 - , 重复

15、性标准差，5，1器10.78 一1. 73 - 1.20 1. 73 1 1. 24 1 1. 84 复性变异系数/挫1. 98 2.23 .20 13 I 0. 67 I 0.74 重复性限，r(2.8 i 择生/k气二一=甚;:-9.4 j 回国回国, 2. 65 3. 39 1. 41 1. 34 7.5 9. 6 参数12 剔除界外值后保留的实验室数19 脂肪平均含量/(g/kg)1 15.5 1 15.9 1 31. 81 37.8 1 40.1 1 51. 0 1 69.7 1 72. 0 1 75. 0 1107.1 1117.3 1177.0 重复性标准差，5/(g/kg)1

16、0.42 1 0.60 1 1 0.64 1 1 0.88 1 1 0.81 1 O. 78 1 0.88 重复性变异系数/(%)|2. 76 | 1. 87| | 1. 24 | | 1. 24| iO. 78 | O. 67|。495 GB/T 6433-2006月SO6492: 1999 表A.2(续)样口口口a 参数1 2b 3b 4 5 6 7 8 9 10b 11b 12 重复性限，r(2.8XS，)/(g/kg)1. 2 1. 7 1. 8 2.5 2.3 2.2 2.5 再现性标准差，SR/(g/kg)1. 97 1. 24 2. 72 1. 57 1. 74 2. 12 2.

17、04 2.61 1. 85 4.59 1. 94 L 59 再现性变异系数1(%)12.73 7.84 8.62 4.17 4.35 4.17 2.94 3.64 2.47 4. 28 1. 66 0.88 再现性限，R(2.8 X SR) I(g/kg) 5. 6 3. 5 7.7 4.4 4.9 6.0 5.8 7.4 5.2 13.0 5.5 4.5 a 样品1:大豆粉;样品2:大麦;样晶3:混合饲料F样品4:酒糟;样品5:玉米;样品6:肉仔鸡混合料;样品7:肉粉;样品8:鱼粉;样品9:火鸡饲料F样品10:椰子粉p样品11:混合饲料;样品12:牛颗粒饲料。b 结果以干物质汁。c 使用的溶

18、剂为石油酶，沸点范围400C60C。6 GB/T 6433-2006/ISO 6492: 1999 参考文献lJ ISO 659 , Oilseeds-Determination of oil contents (Reference method). 2J ISO 734-1 , Oilseeds residue、-Determinationof oil contents-Part 1 : Extraction method with hexane (or lightetroleum). 3J ISO 736 , Oilseeds residues-Determination of dieth

19、yl ether extract. 4J GBjT 14699.1饲料采样。5J ISO 5725: 1986 , Precision of test methods-Determination of reeatability and reproduc一ibility for a standard test method by inter-laboratory tests. 6J GBjT 6379. 1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义。7J GBjT 6379.2一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。中华人民共和国国家标准饲料中粗脂肪的测定GB/丁6433-2006/1S06492: 1999 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.75字数14千字2006年10月第-版2006年10月第一次印刷9峰书号:155066 1-28128 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 6433-2006 白白白户NS。白SON-的的叮同阁。