GB T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法代替Gll/丁581686 Catalysts and adsorbents-Determination of surface area 1 主题内容与适用范围本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂、吸附剂的表面积。本标准适用于具有E型或N型吸附等温线、表面积大于1m他的催化剂、吸附剂。2 术语2.1 催化剂、吸附剂的表面积:催化剂、吸附剂的总表面积，m2/go2.2 死空间2装有试样的样品管浸于合适深度的液氮中时(见6.2.日，样品管(包括样品阀的空隙体积，cm303 方法概要采用静态氮吸附容量法测量样品在不同低

2、压F所吸附的氮气体积，至少要测得符合BET线陀关系的四个试验点，应用BET二参数方程进行表面积计算。4 仪器4. 1 凡符合静态氮吸附容量法基本原理的试验装置，无论经典的玻璃真空吸附装问或商品白功吸附仪，均可作为本标准的测定仪器，但要求真空度优于1.3 Pa.体积量管恒温控制不大于士o.1 C .体积测最精度0.05cm.压力测量范围。133.3 kPa.精确到13Pa , X1T玻璃真空吸附装忧，应使用氮戎氧蒸气温度计测量液氮温度，并给出液氮饱和蒸气压，如若使用测高仪，最小费l度。.02cm。tt , Ilorr = 133. 3 Pa 4.2 分析天平.感量为o.j mg, 4.3 烘箱。

3、5 材料5. 1 氮气:钢瓶装，纯度不低于99.9%5.2 氮气:钢瓶装，纯度不低士99.9%。5. 3 液氮:蒸气压不高于当天大气压5.3 kPa 0 6 试验步骤6. 1 样品预处理和脱气26. 1. 1 将F净的空样品管tf仪器脱气系统。经抽真空后，光氮气达到j常I丘。6.1.2 从脱气口取F样品管，加塞子称里.精确至0.1mg。此质娃记为矶。6. 1. 3 取远就样品加入到样品管巾，使的抖的样品总表而积在2()100m为宜。把样品管与行脱气r1 国家技术监督局1995一12-21批准1996 08 01实施S:l1 GB/T 5816-1995 j圭援。设定1J11热lJl度3011(

4、 ，套灯加l热套，JH自对样一品加热抽空。当加热温度达到IJ300 c ，系统真空度达到1. :l 1 11. , N连续盹气证少4h，允许对样品脱气过夜il: , .j贝盹给:1()1川、)J日热可能分解jj1z烧绪的材料，允许在较低温度F脱气，但报告结果时应加注明。山的1日1阵Mlllt7(分超过5/)(m/n仆，为避免粉末样品爆沸相自身水蒸气处理损失表面积，应控制加热速fE U 伦比!Rlf1飞速度平要超过lOOC/ho6. 1.4 月f )11热窍，待佯品销冷却主iJ字温，用氮气11充样品管达到常压。6. 1.5 从月脱且/L11耳取1、;月脱且/气(1后币币;7-牛+样1，日，1管守

5、.加塞f称坠，精确至0队.1mg。此质量记为m，口，由m，与m，之差得j如剑斗叫1忡丰忏(牛寸iIh川i6. 2 化t才空才1川l刊叫jJi测则i定i扛: 6. 2. 1 向各样，hU瓦瓶Jn入被氮。6.2.2 将装有试样的样品管肯于分析系统样品接口。6.2.3 !ii)!传感哥哥调凉。6.2.4 拙伞f1F除待测样品管中的氮气，使系统压力低于1.3 Pa 6.2. 5 将样品管浸入液氮杜瓦瓶中，控制试样到液氮面距离不低于50mm，并在整个测定过程中保持液氮由悦定。6. 2. 6 11分析系统歧管充氨到79.91l9. 9 kPa，并记录此压力和歧管温度。然后打开待测样品阀，使氮气充入样li1

6、1管。6. 2. 7 约1衡5min后，记录平衡压力和歧管温度。根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积，准确ilil死节|呵。6.2.8 州安排除分析系统放样品管内氨气，使系统压力低于1.3 Pa。6.3 吸附测定=6. 3. 1 根据分析要求向系统充氮，在相对压力p!p。为O.040. 20或0.25之间实测四个以上吸附试驹点。t2及相成的平衡压力P.it计算吸附虽V 6. 3. 2 吸附测定时，压力变动在Gmin r!;1不超过13Pa，可以视为达到吸附平衡。6. 3. 3 测时J1记录液氮饱和蒸气压Tu 6. 3. 4 元成吸附测定!可.抽空排除系统及样品管内的氮气，移去液氮杜瓦瓶，待

7、样品管温度阳升到室洲，Jlj缄YLif氮飞11充样品管至常压。6. 4 ，:采ItJfi iJ)物用1叹附)(，通过计1机键缸输入待测试样分析信息，上述6.2. 46. 3. 4的分析过程在i1 村L-;制Hl动完成。7 计算7.1 恨jji11FT卷一放方程式(1): J/I飞1. C - 1 = T7 ,rl +一一一.PjP V. ( - J / 1,) F , C V m C .(1) 式lh:171】!和后l吸附址，c1151、P/目;V I 氮口挂附吭，CDlS丁P怆:rrfii机I、JIi)J;1 tt!.和I，;这I(lE.kl气川/ -11鲁J川、J.kPa;( . 纹Lf争

8、j华尔峨|非!热古关的常数。1) /1) 以IBlBZIL气71T727171作BET直线网，直接向阿解法或最小J乘法求出BET百线阳的截距1. 535 C-l 即V丁7v;斜率5，即V_ c 一J。GB/T 5816- 1995 要求在所选BET直线范围内，各试验点对直线的偏离不大于纵坐标值的队6%。7.2 单层吸附撞V，(cmSTP/g)按式(2)计算:Vm=，午. . . . ., . (2) 5 + 1 7. 3 试样的表面积5s口(m/g)按式(3)计算(氮分子横截面积取0.162nn12):S皿T= 4.353 X V rn . . . ( 8 精密度按F述规定判断试验结果的可靠性

9、(95%置信水平)。8. 1 重复性z同实验室对同一试样测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。8.2 再现性不同实验室对同一试样提供的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。表面积重复性m/g m/g (%l m2/g 10.7 1. 1 (J O.4) 2.5 160 8. 9 (5.6) 9.8 289 7.0 (2. 4) 11. 9 9报告9.1 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，并取三位有效数字。9.2 报告应包括样品预处理和脱气温度。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人张和平、李国英。再现性(% ) (23.0) (6. 1) (4. !) 本标准非等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3663-92催化剂表面积标准试验方法。536