GB T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标.pdf

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1、ICS 13.060 C 51 中华人民共和国国家标准GB/T 5750.8-2006 部分代替GBjT5750-1985 生活饮用水标准检验方法有机物指标Standard examination methods for drinking water Organic parameters 2006国12-29发布中华人民共和国卫生部也士中国国家标准化管理委员会.0(. -IIJ 2007-07-01实施GB/T 5750.8-2006 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . ., . . . . . . . . . . . I . . . . . . . . . .

2、 . . . . . . . . . . . . . . . . m l 四氯化碳. . . . . . . . 1 2 1，2-二氧乙烧. . . . . . . . 8 3 1，1，1-三氯乙皖84 氯乙烯1. . . . . . . 10 5 1, 1-二氯乙烯. . . . . . . . . . . . . . 15 6 1，2-二氯乙烯. . . . . . . . . . . . . 18 7 三氯乙烯188 四氯乙烯四9 苯并aJ苗. . . . . 18 10 丙烯酷股. . . . I . . . . . . I . 22 11 己内酷腊. . . . . . m u 邻苯

3、二甲酸二-乙基己基)醋2813 微囊藻毒素. . . . . . . . . . . . . . m 14 乙腊3315 丙烯脯. . . . . . . 36 16 丙烯酶m17 环氧氯丙炕. . . . . . . I . I . 36 18苯四9hHnLqL 苯苯甲苯用二乙Qdnu- 咱inJunL22 异丙苯5223 氯苯-24 二氧苯5525 1，2-二氯苯5826 1，4-工氯苯.,. . . . . . . 1.1 . ., ., . 1.1 ., . . ., . 59 nunHuh可U阳hUFHUFhu苯苯苯氯氯基三四硝。tnnuqhohnd -AA也咛I苯甲苯苯基基氯硝硝基

4、三二硝nu-49u ququqo 33 二硝基氯苯.I . 67 34 氯丁二烯. . . . . . . . I . . . . . . . . 68 nunun吨U句句ini烯股乙乙股苯三苯huhvn， nunun吨UI GB/T 5750.8-2006 38 二硫化碳39 水合阱. . . . I . . I I . . . . . . . . . . . . . 79 40 松节油.80 41 毗晓四42 苦昧酸. . . . . . I . I . . . . . . . I . . . I I . . . . .-. . 84 43 丁基黄原酸.8644 六氯丁二烯. . . .

5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 附录A(资料性附录)附最BC资料性附录附最CC规范性附录)E 吹脱捕集/气相色谱质谱法棚定挥发性有机化合物固相萃取/气相色谱-质谱法测定半挥发性有机化合物. . . . . . . . . . . . . . . 101 引用文件116.:o.r. _._ 目U昌GB/T 5750(生活饮用水标准检验方法分以下部分:一一总则;一一水样的采集和保存;一一水质分析质量控制;一一感官性状和物理指标;一一无机非金属指标;一一金属指标;一一有机物综合指标;一一有机物指标;一一农药指标;一一消毒副

6、产物指标;一-肖毒剂指标;一一微生物指标;一一放射性指标。本标准代替GB/T5750-1985第二篇中的四氯化碳。本标准与GB/T5750-1985相比主要变化如下:GB/T 5750.8-2006 一一依据GB/T1.1一2000(标准化工作导则第1部分z标准的结构和编苟规则与GB/T20001. 4一2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法调整了结构;一一依据国家标准的要求修改了量和计量单位;一一当量放度改成摩尔被度(氧化还原部分仍保留当量浓度); 一一质量浓度表示符号由C改成，含量表示符号由M改成m;一一增加了生活饮用水中1，2-二氯乙皖、1，1，1-三氯乙皖、氯乙烯、1，1-1二氯

7、乙烯、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并aJ由、丙烯酷腊、己内酷腊、邻苯二甲酸二(2-乙基己基醋、微囊藻毒素、乙腊、丙烯腊、丙烯醒、环氧氯丙烧、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、二氧苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙腊、苯胶、二硫化碳、水合脚、松节油、H比脏、苦昧酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯43项指标的61个检验方法:一一增加了生活饮用水中四氯化碳的毛细管柱气相色谱法;一-增加了附录A和附录B.本标准的附录A、附录B均为资料性附录，附录C为规范性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本

8、标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准负责起草单位t中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准参加起草单位z江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、武汉市疾病预防控制中心、阿南省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、黑龙江省疾病预防控制中心、深圳市宝安区疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、上海复旦大学公共卫生学院、哈尔槟市疾病预防控制中心、陕西省疾病预防控制中心、南京市疾病预防控制中心、甘肃省疾病预E GBjT 57

9、50.8-2006 防控制中心、北京市环境监测中心、河北省疾病预防控制中心、山西省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、大连市疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、常州市疾病预防控制中心、哈尔滨医科大学公共卫生学院、北京市自来水公司。本标准主要起草人z金银龙、鄂学札、陈亚奶、张岚、陈昌杰、陈守建、邢大荣、王正虹、魏建荣、杨业、张宏晦、艾有年、庄丽、姜树秋、卢玉棋、周明乐。本标准参加起草人1万丽奎、部昌松、祝孝黑、黄承武、赵月朝、林少彬、阎惠珍、周雅茹、张霞、高素芝、姜丽娟、高岩、曲宁、张梅杰、施琦、丁英昌、姜光增、赵雅丽、胡志芬、袁雪芬、徐红、黎明、杨阳、施小平、周桦、郑俊荣、曲晓明、

10、傅永霖、王新华、熊晓菇、张丽珠、岳志孝、张瓶香、汪玉洁、潘延存、穆静澄、张莉津、秦振顺、吴英、崔国权、李勇、巢秀琴、周倩茹、陈静、唐宏兵、孙宝栋、张学奎、殷勤、常凤启、韩志宇、樊康平、刘静。本标准于1985年8月首次发布，本次为第一次修订。W 1 四氯化碳1. 1 填充柱气相色谱法1. 1. 1 范围生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T 5750.8-一2006本标准规定了用填充柱气相色谱法测定生活饮用水及其水游、水中二氧甲皖、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一澳甲:皖、四氯乙烯、一氧二澳甲:皖和三澳甲:皖。本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲:皖、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一澳甲皖、四氯乙烯、一

11、氯二澳甲:院和三澳甲:民的测定。本法的最低检测质量哝度分别为z三氯甲皖0.6g/L;四氯化碳0.3g/L;三氯乙烯3g/L;二氯一澳甲皖lg/L;四氯乙烯1.2g/L;一氯二澳甲烧0.3g/L;三澳甲:民6g/Lo1. 1. 2 原理被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的卤代炬逸至上部空间，并在气被两相中达到动态的平衡，此时，卤代怪在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中卤代;怪浓度的测定，可计算出水样中卤代;怪的浓度。1. 1. 3 试剂和材料1.1.3.1 载气高纯氮(99.999%)。1. 1. 3. 2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

12、1. 1. 3. 2. 1 纯7(:新鲜去离子水，包谱检验无被测组分。1. 1. 3. 2. 2 抗坏血酸。1. 1. 3. 2. 3 甲醇:优级纯，色谱检验无被测组分。1. 1. 3. 2. 4 色谱标准物:三氯甲惋(99.92%)，二氯-r:臭甲:院(97.3，%)，一氯二澳甲皖(98.1%)，三澳甲烧(99.73%)，四氯化碳(99.92%)，四氯乙烯(99.73%)，三氯乙烯(99.53，%)，均为色谱纯。1. 1. 3. 3 制备色谱柱时使用的试剂和材料1.1.3.3.1 色谱柱和填充物z见1.1. 4. 1. 3有关内容。1. 1. 3. 3. 2 涂横固定液所用的溶剂:丙隅。1.

13、 1. 4 仪器1. 1.4.1 气相色谱仪1. 1. 4. 1. 1 电子捕获检测器。1. 1. 4. 1. 2 记录仪或工作站。1.1.4.1.3 色谱柱A 色谱柱类型:U型或螺旋形玻璃柱。长2m，内径2或3mm。B 填充物:a载体:Chromosorb W A W或DMCS60目80目或80目100目，用前筛分，然后于120C烘炜2h。b 回定液及含量:15%DC-550C含25%苯基的聚甲基硅氧炕。C涂横固定液的方法:计算色谱柱体积，量取略多于所计算体积的载体并称其质量。根据载体的GB/T 5750.8-2006 质量准确称取一定量的固定液，溶于丙酣静剂中，待完全榕解后加入载体，此时液

14、面应完全浸没载体。在室温下自然挥干榕剂切勿用玻璃棒搅)，待溶剂完全挥干且无丙酣气味可装柱。D装柱方法E柱出口端接于真空泵(注意柱管内填堵好棉花)，柱人口端接上小漏斗，固定相由此装人，采用边抽空边均匀敲柱的方法装柱。E 色谱柱的老化:柱人口端接到色谱系统上，柱出口端放空，以30rnL/rnin的流速通氮气。柱温从60C开始，以每30rnin升10C的升温速度升至150C后老化16h。1. 1. 4. 2 恒温水浴精度为士2C。1. 1. 4. 3 微噩注射器50L。1. 1. 4.4 顶空瓶血浆瓶，150rnL , 1. 1. 5 样晶1. 1. 5. 1 样品的稳定1. 1. 5. 2 样品的

15、采集后24h内完成测1. 1. 5.3 样品的度处，放在40C1. 1. 5. 4样品1. 1. 6 分析步骤1. 1. 6.1 调整仪1. 1. 6. 1. 1 气化1. 1. 6. 1. 2 柱植:1. 1. 6.1.3 1. 1. 6. 1. 4 1. 1. 6.2 校准1. 1. 6. 2. 1 定量1. 1. 6. 2. 2 标准样品:A 使用次数z标准样品封装于棕气中不平衡l取顶空瓶:150C , 使用一次。使用撞在低温避B标准样品的制备t(A) 标准储备液的制备a 三卤甲烧标准储备被制备翻2rnL的卤代;怪甲醇潜液，rnL水平。开封后只能W内不变。(a) 三氯甲烧:称100rnL

16、容量瓶质量，加人一定量三氯申烧，立即盖上瓶寨称量，以增量法得到2 三氯甲烧质量为3.839 1 g(CHC13) =99. 92%J，用甲醇榕解并定容。此榕液为p(CHC13)二38. 36 rng/rnL (b) 二氯一澳甲:院:向上称量法，二氧-r，臭甲烧为4.078 1 g(CHBrC12) =97. 3%J，同上配制。此溶液为pCCHBrC12)=39. 68 rng/rnL (c) 一氯二澳甲烧t同上称量法，一氯二澳甲烧为4.0020 gCCHBr2Cl)=98.1%J，同上配制。此榕液为p(CHBr2Cl)=39. 26 rng/rnL (d) 三澳甲:皖:同上称量法，三澳甲烧为4

17、.329 gCCHBr3) =99. 73%J，同上配制。此溶液为pCCHBr3) =43. 17 rng/rnL。GBjT 5750.8-2006 b 挥发性卤代是标准储备液制备(a) 三氯甲皖:与三卤甲皖各组分单标储备液相同的称量法，三氯甲皖为5.8667 gCCHC1a)= 99. 92%J.同上配制。比榕液为(CHC13)=58.62mg/mL自(b) 四氯化碳:同上称量法，四氯化费为O.414 3 g(CC14) = 99. 92%J.同上配制。此榕液为(CC14)=4.14 mg/mLo (c) 三氯乙烯z同上称量法，三氯乙烯为4.0193 g(C2日C13)=99.53%J.同上

18、配制。此槽液为(C2HC13)=40 mg/mL。(d) 回氯乙烯z同上称量法，四氯乙烯为1.640 4 gCC2C14)=99.73%J，同上配制。此港被为(e) (CHBr3)=41 (B) 氓合标准掖a 三卤甲二氧一澳甲p(CHBr3 b 挥发性取1.0定容。C气相a标准样b 每批样4.00 mL并用浴中平衡1h. 哝度为横坐标绘制工体积/mL0.50 1. 00 2.00 4.00 1.1.6.3 试瞌1. 1. 6. 3. 1 进样:CHCla 12. 2 24. 7 48.5 97.0 A 进样方式:直接进样。表1标准使用攘攘度配c市民HC13 0.5 5.0 5.0 1. 0 1

19、0.0 10.0 2.0 20.0 20.0 4.0 40.0 40.0 )=99.9%J.同上配制。此潜被为C2Cl, 2.0 4.1 8.2 16.4 人1.0 mL的三氯甲:皖、容。t昆合栋准掖中各组Cl)=196.3g/mL， 人1.0mL的三氯定容。?昆合标准班) =200.。g/mL.容量瓶中，用纯水O. 50、1.00、2.00和封，于400C恒温水l。以峰高为纵坐标，CHBr2Cl CHBr. 4. 9 10.2 9. 8 20.4 19. 6 40.8 39.2 81. 6 3 G/T 5750.8-2006 进样量:30件。操作z用干净的微量注射器抽取顶空瓶内液上空间相，反

20、复几次得到均匀气样(动作不易快), 将30L气样快速注人色谱仪中。1.1.6.3.2 记录:用记录器或工作站绘图，记下标样和水样色谱峰的保留时间，基线应稳定。1.1.6.3.3 色谱图的考署寄:A标准色谱图z见图1。口。由.的B C 00.HYH LF白白.Hhmo.的NdT的.m定性分析:各组分的出峰顺序:三氯甲娟、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一澳甲烧、四氯乙烯、一氯二澳甲皖、三澳甲烧。保留时间:三氯甲:皖l.967 min，四氧化碳2.342min，三氯乙烯3.057 min，二氯-i臭甲:皖3.600 min，四氯乙烯6.097min，一氯二澳甲烧7.003min，三澳甲皖14.008min

21、o C 定量分析:色谱峰的测量:可量峰高或峰面积，用微处理机时可自动记录并测量。用记录器时需手工测量。峰高的测量:组分峰的最高点与基线(峰底)的垂直距离为峰高。计算:用样品的峰高直接从工作曲线中查出水样中卤代;怪的质量放度。1. 1. 7 结果的表示1. 1. 7.1 定性结果利用保留时间定性法，即根据标准色谱图各组分的保留时间，确定样品中组分的数目和名称。1.1.7.2 定量结果1. 1. 7.2.1 含量的表示方法:以撒克每升(g/L)表示。1.1.7.2.2 精密度和准确度:6个实验室测定两种浓度的人工合成水样，其相对标准偏差(RSD)见表2，回收率见表30栋准色谱圈圄1B b a a

22、b 4 GB/T 5750.8-2006 表2测定结果相对标准偏差组分组分浓度ICg/L)二氯甲烧97.0 囚氯化碳4.0 一氯乙烯40.0 二氯一澳甲炕40.0 囚氯乙烯16.4 一氯二澳甲炕39. 2 二漠甲:院81. 6 组分组分浓度ICg/L)三氯甲烧四氯化碳工氯乙烯二氯一澳甲炕四氯乙烯一氯二澳甲炕二澳甲烧1.2 毛细曹柱气相色谱法1. 2. 1 范围97.0 4.0 40.0 40.0 16.4 39.2 81. 6 RSD/C%) 组分浓度10.01 0.00 B定性分析:0.0 2.5 5.0 7.5 10.012.5 15.0 17.5 20.0 22.525.0 27.5 3

23、0.0 32.5 35.0 37.540.042.5 保留时间/min固7电解电导检测器(ELCD)色i曹固a各组分出峰的次序:1，1-二氯乙烯，反式1，2-二氯乙烯，)1回式1，2-二氯乙烯。b保留时间:1 , 1-二氯乙烯13.59 min，反式1，2-二氧乙烯16.78 min，)1肮式1，2-二氯乙烯20.54 min C定量分析:根据样品的峰高或峰面积从工作曲线上查出样品中待测物的质量浓度。5. 1. 7 结果表示5.1.7.1 定性结果根据标准色谱图各组分的保留时间，确定被测组分的数目及组分的名称。17 G/T 5750.8-2006 5. 1. 7. 2 定量结果5. 1. 7.

24、2.1 直接从工作曲线上查出各组分的含量，以微克每升(g/L)表示。5. 1. 7.2. 2 精密度和准确度:单个实验室进行回收率和相对标准偏差的实验结果，见表40表4二辄Z烯回收率和精密度6 1，2-二Itz烯化合物1，1吨二氯乙烯反式1，2-二氯乙烯j映式1，2-二氯乙烯回收率/c%)相对标准偏差/c%)81 1IA叩唱1甲1i76 吹脱捕集气相色谱法27 三氯Z烯8 四氯Z烯9 苯井aJ在9. 1 高压液相色9. 1. 1 范围本标准规定了本法适用于生本法最低检测9. 1.2 原理水中苯并aJ苗用液相色谱一荧光检测9. 1. 3 试剂和材料所用试剂和材料应进应采用0.45m过惊膜过墟。9

25、. 1. 3. 1 活性氧化铝z取250g 瓶，储于干燥器内，备用。9.1.3.2 盐酸榕辙。十19):取5mL盐酸(且严国缸鸪呻岛时磅哺I至95mL纯水中，tl昆匀。9. 1. 3. 3 玻璃棉:用盐酸榕液(9.1. 3. 2)漫泡过夜，然后用纯水洗至中性。用氢氧化铀榕液(9.1. 3. 10) 漫泡过夜，再以纯水洗至中性，于105.C烘干备用。，以草洗脱、旅缩后，可。所有试剂使用前均140.C活化4h，冷却后装9.1.3.4 甲醇:HPLC级。9.1.3.5 超纯7.199.6%)。12. 1. 3. 1. 3 元袖压缩空气，经装0.5nm分子筛的净化管净化。12. 1. 3. 2 配制标

26、准样晶和试样预处理时使用的试剂12. 1. 3.2.1 丙酣z用全就璃蒸榴器重蒸，直至测定时不出现干扰峰。12. 1. 3. 2. 2 环己烧:其净化方法同12.1. 3. 2. 1. 12.1.3.2.3 元水硫酸饷:经500oC;同烧2h后置干燥器内密封备用。12.1.3.2.4 邻苯二甲酸二(2-乙基己基酣CC24H(2 04)标准物质。12.1.3.3 制备色情柱时使用的试剂和材料12. 1. 3. 3. 1 色谱柱和填充物参考12.1.4.1.4有关内容。12. 1. 3. 3. 2 涂渍固定液所用的试剂:二氧甲腕。12. 1. 4 仪器12. 1. 4. 1 气相色谱仪12. 1.

27、 4. 1. 1 氢火焰离子化检测器。12. 1. 4. 1. 2 微量注射器，10Lo12.1.4.1.3 记录仪。12. 1. 4. 1. 4 色谱柱zA 色谱柱类型:硬质玻璃填充柱，长2m，内径3mmo B填充物:a载体:Chromosorb WHP(80目100目)或相当的其他载体。b 固定被及含量:10%OV-101(甲基硅油OV-IOl)。GB/T 5750.8-2006 C涂横固定液及柱老化的方法:根据载体的质量称取一定量的固定掖，溶于二氯甲炕(12.1. 3. 3. 2) 中，加入载体摇句，置于通风柜内于室温下自然挥干，采用普通装柱法装柱。将色谱柱的一端与色谱进样口相联，另一端

28、放空，通氯气。以100.C为起点每2h上升50.C到260.C后继续老化至30h，然后将放空的一端与检测器相联，继续老化至基线平稳。12. 1. 4. 2 高温炉z自控调温。注:邻苯二甲酸在环境中广泛存在，实验室空气，玻璃器皿试剂等应采取相应的净化措施。12.1.4.3 KD浓缩器。12. 1. 4. 4 分被漏斗:1 000 mL。12. 1. 4. 5 锥形瓶:50mLa 12. 1. 4. 6 KD浓缩瓶。12. 1. 4. 7 磨口玻璃瓶.1个。12. 1. 4. 8 量筒:500mL。12. 1. 4. 9 水播锅:自控调温。12. 1. 5 样晶12.1.5.1 样品的性质样品稳定

29、性:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)醋在水中稳定。12.1.5.2 水样采集及储存方法用磨口玻璃瓶(12.1. 4. 7)采集后的样品应密封保存，在lW内尽快萃取。12. 1. 5. 3 水样预处理12. 1. 5. 3. 1 水样萃取:用量筒02.1. 4. 8)取500mL均匀水样置1000 mL分被漏斗(12.1. 4. 4)中，加入25mL环己烧(12.1. 3. 2. 2) ，分两次萃取，充分振摇3min。静置分层后，弃去水相，环己皖萃取液放入锥形瓶(12.1. 4. 5)中，加人6g无水硫酸铀(12.1.3.2.3)脱水干燥。12. 1. 5. 3. 2 样品浓缩:将干燥后的萃取液移入

30、到KD被缩器02.1. 4. 3)中，用少量环己烧(12.1. 3. 2. 2) 洗悔锥形瓶和无水硫酸铀层，洗涤鞭转人KD撒缩器中。于70.C75.C水播中被缩至1.0 mLo 12.1.6 分析步骤12.1.6.1 仪器的调整12.1.6.1.1 气化室植度:260.C。12.1.6.1.2 柱温:250.C。12. 1. 6. 1. 3 检测器植度:280.C。12.1.6.1.4 载气流量:50mL/min。12. 1. 6. 1. 5 衰喊:根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。29 GB/T 5750.8-2006 12. 1. 6.2 校准12.1.6.2.1 定量分析中的校准方法

31、s外标法。12. 1. 6. 2. 2 标准样品的制备:A 使用次数:每次分析样品时用标准使用梅破绘制标准曲线或用相应因子进行计算。B 标准样品的制备za 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)醋标准储备熔液:在己称量的100mL容量瓶中加入2滴3滴邻苯二甲酸二(2-乙基己基)醋标准物质(12.1. 3. 2. 4) ，精确称量，两次质量之差为邻苯二甲酸二(2-乙基已基)醋质量，加丙酣(12.1.3. 2. 1)至刻度，摇匀，计算每毫升榕蔽中邻苯二甲酸二(2-乙基已基醋的微克(g)数，储于b邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酬孀用椭:临潇问推储备脚(12.1. 6. 2. 2. B. a) ，用丙12. 1.

32、 6. 2. 3 气相色谱、击中A 标准样品进样B在工作范围内C 标准样品与至释稀隅丙用L m 愧电nu nhu mm 调仪捡回、寸，10.0 mL，即为0，复棚定三次，取平12.1.6.3.1 A 进样方B 进样量C 用清净析。12.1.6.3.3色A 标准色a-邻苯二甲酸二丁)酣;b-一邻苯二甲酸二(2-乙基己基自旨。国10标准色惜固30 GB/T 5750.8-2006 B定性分析z邻苯二甲酸二(丁)醋的保留时间为1.68 min;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)醋的保留时间为6.26 mino C定量分析:通过测量色谱峰的峰高或峰面积，计算邻苯二甲酸二(2-乙基己基)醋的含量，按式(7)计

33、算出水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)醋的质量浓度。川20)=吗旦. . . . . . . . . 式中:p( C24 H42 04 )一-7./2mgJL)在24h内先进行萃取，萃取液在4C冰箱中保存，供气相色谱测定。17.1.5.2 7199.6%)。18. 1. 3. 1. 3 助燃气:无油压缩空气，经0.5nm分子筛的净化管净化。18. 1. 3. 2 配制标准样品和试样预处理时使用的试荆18. 1. 3. 2. 1 二硫化碳z色谱纯，若无色谱纯试剂可以用以下方法纯化:将硫酸(20= 1. 84 g/mL)十二硫化服+硝酸柄。=1.42 g/mL) =25十100+25的泪合溶液，置

34、梨型分液漏斗中摇动，并时时放气，静置分层，取二硫化服层用气相色谱法削定是否检出苯系物，如此反复，直到检不出苯系物为止。39 G/5750.8-2006 18.1.3.2.2 甲醇优级纯。18.1.3.2.3 无水硫酸铀z经300.C烘烤2h后置干燥器中备用。18. 1. 3. 2. 4 氧化铀。18. 1. 3. 2. 5 昆合酸:硫酸十磷酸=2十1。18. 1. 3.2.6 盐酸溶掖c(HC1)=0.1 mol/LJ:取8.3mL盐酸柄。=l.19g/mL)用纯水稀释至100mL。18. 1. 3.2.7 标准品:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯(均为色谱纯)。18.1.

35、3.3 制备色谱柱使用的试剂和材料18.1.3.3.1 色谱柱和填充物参考18.1. 4. 1. 3有关内容。18.1.3.3.2 涂横固定被所用的溶剂:二氧甲:院。18. 1. 4 仪器18. 1. 4.1 气相色谱仪18. 1. 4.1.1 氢火焰离子化检拥器。18. 1. 4.1.2 记录仪或工作站。18.1.4.1.3 色谱柱zA 色谱柱类型:不锈钢填充柱，柱长2m，内在2.5mm. B 填充物a 载体.101白色担体60日80目，经筛分干燥后备用。b 固定被及含量:3.5%有机皂土和2.5%邻苯二甲酸二圭醋(DNP)。C 涂愤固定被及老化的方法z称取0.25g DNP榕于二氯甲皖(1

36、8.1. 3. 3. 2)中，再称取0.35g有机皂土棍合均匀后，加入10g 101白色担体，摇匀，置于通风橱内于室温下自然挥干。用普通装柱法装柱。将填充好的色谱柱装机，将色谱柱与检测器断开，通氯气，于流速5mL/min- 10 mL/min.柱温140C老化10h. 18. 1. 4.2 微量注射器.5L或10L.18.1.4.3震荡器口18. 1. 4.4 分被捕斗:250 mL. 18. 1. 4.5 具事试管:5mL. 18. 1. 4. 6 离心机。18. 1. 5 样晶18. 1. 5. 1 样品的稳定性:易挥发，需低温保存，尽快分析E18. 1. 5. 2 水样的果集及保存方法:

37、用磨口玻璃瓶采集水样，盖紧瓶寨，低温保存，尽快分析。18. 1. 5.3 样品的预处理:18. 1. 5唱3.1 洁净的水样:取200mL水样于分被漏斗中，加盐酸调节pH呈酸性，加2g4g氯化铀，榕解后如5.0mL二硫化碳(18.1. 3. 2.口，于震荡器上振摇3min，静置分层，弃去水相，萃取榷经无水硫酸饷(18.1. 3. 2. 3)脱水后，供色谱分析。18.1.5.3.2 宿染较重的水样=如果7(样挥油可离心后取上清液，若含量超过1.0mg/L可适量稀释后按18.1. 5. 3. 1萃取后，于萃取被中加入O.5 mLO. 6 mL 11昆合酸(18.1.3.2.5)开始缓缓振摇，然后激

38、烈振摇1min(注意放气)，分层后弃去酸辙，反复萃取至酸层无色为止，最后用硫酸铀(200g/L)和蒸榴水洗萃取被至中性，并经过无;j(硫酸饷脱水，供色谱分析。18. 1. 6 分析步骤18. 1. 6. 1 仪器的调整18.1.6.1.1 气化室温度:160C.40 GB;T 5750.8-2006 18. 1. 6. 1. 2 柱箱温度:70.C。18. 1. 6.1.3 检测器温度:160C。18. 1. 6. 1. 4 气体流量:载气选择分辨度为Rl/2大于1.0的疏量;氢气70mL/min;空气500mL/min. 18. 1. 6. 1. 5 衰喊:根据样品中被测组分含量调节记录器衰

39、础。18. 1. 6.2 校准18. 1. 6. 2. 1 定量分析中的校准方法:外标捷。18. 1. 6. 2. 2 标准样品zA 使用次数每次分析样品时用新标准使用被绘制标准曲线或用响应因子计算。B 标准样品的制备a苯系物标准储备榕液的制备p(苯系物)=2 mg/mLJ:准确称取苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、问二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯各20mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醉潜解并稀释至刻度。b苯系物?昆合标准使用榕液(苯系物)= 20g/mLJ:分别吸取苯系物标准储备梅被08. 1. 6. 2. 2. B. a) 1. 0 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。C 气相色谱法中使用

40、标准品的条件a标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值Eb在工作范围内相对标准盖小于10%即可认为仪器处于稳定状态。c标准样品与试样尽可能同时进样分析。18.1.6.2.3工作曲线的绘制:分别取苯系物标准使用榕被(18.1.6. 2. 2. B. b)O，O.屿，0.10，0.50，1. 50，2.00.4.00和5.00mL于100mL容量踊中用蒸榴水稀释至刻度，配制成0，0.01，0.02，0.10，0.30，0.40，0.80和1.00 mg/L的标准系列，然后转移到250mL分液漏斗中，按18.1. 5. 3. 1萃取，将不同撒度的革取液注人色谱仪，测得峰

41、高或峰面积，以苯系物的峰高或峰面积为纵坐标，以苯系物组分质量橡皮为横坐标，绘制各组分的工作曲线。18.1.6.3 试验18.1.6.3.1 进样:A 进样方式:直接进样。B 进样量:5L. C操作z用洁净微量在射器(18.1.4. 2)于待测样品中抽吸几次，排出气袍，取所需体积迅速注射至色谱仪中，并立即拔出注射器。18. 1. 6. 3.2 记录:以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。18. 1. 6. 3. 3 色谱图的考查:A 栋准色i普图z见图14.B定性分析:a各组分出峰顺序z苯，甲苯，乙苯，对-二甲苯，间-二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯。b各组分保留时闻:苯1.117 min，甲

42、苯12.283min，乙苯4.033min，对-二甲苯4.433min，间-二甲苯4.917min，邻-二甲苯5.583min，苯乙烯7.95mi丑。C定量分析:a色谱峰的测量:连接峰的起点和终点作为峰庸，从峰高的最大值对基线做垂线，此钱与峰底相交，其交点与峰顶点的距离即为峰高。b计算z以测定样品的峰高，在标准曲线上查出相应的榷度。41 GB/T 5750.8-2006 且一一一苯Eb一一甲苯;一一乙苯;d一一对啕二甲苯Fe-一-闵-二甲苯;f一一邻-二甲苯4g一一-苯乙烯。18. 1. 7.2.1 18. 1. 7. 2. 2精2个实验室1.3%6.1%;3 回收率为68.9 % ,._,

43、2个实验室对甲4. O%6.1%;3个实其回收率为70.0%-102个实验室对工甲方法z以确度z放度范三种0.8%-8.9% ;3个实验室其回收率为68.2%，.110%。a b c e 为O.1 mg/L 1.0 mg/L的的水样质量放度为。对标准偏差为的苯各测6次，相对标准偏差为的甲苯各测6次，定，其相对标准偏差为7 mg/L二甲苯各测6次2个实验室对乙苯质量故度范围贺盹. 1 mg/L,.1. 0 1. 1%-6. 0%;3个实验室对三种不同类型二把陆陆晒样重复测定，其相对标准偏差为O. 4 mg/L2. 71 mg/L的乙苯各测6次，其回收率为68.0%，.103%。2个实验室对苯乙烯

44、质量浓度范围为O.1 mg/Ll. 0 mg/L的水样重复测定，其相对标准偏差为2 6%10% ，3个实验室对质量放度为O.4 mg/L2. 71 mg/L的三种不同类型的水样测定6次，回收率为77.3%114%。18.2 溶剂萃取毛细管柱气相色谱法18. 2. 1 范围本标准规定了溶剂萃取毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的苯、甲苯、二甲苯、乙42 GBjT 5750.8-2006 苯和苯乙捕。本法适用于测定生活饮用水及其水掘水中苯、印苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。本法最低检测质量分别为:苯，O.20ng;甲苯，0.24ng;乙苯，古.25ngg对二甲苯，0.24 ng;间二甲苯，0.25ng;邻二甲苯，0.25ngi苯乙烯，0.25ngo若取200mL水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为:苯，0.005 mg/L;甲苯，O. 006 mg/L;乙苯，O. 006 mg/L;对二甲萃，O. 006 mg/L;间二甲苯，。.006mg/L;邻二甲苯，0.006mg/L;苯乙烯，0.006mg/L。18.2.2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，硫酸-磷酸海合酸除