GB T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标.pdf

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1、ICS 13.060 C 51 中华人民共和国国家标准GB/T 5750.7-2006 部分代替GB/T5750-1985 生活饮用水标准检验方法有机物综合指标Standard examination methods for drinking water一Aggregate organic parameters 2006-12-29发布中华人民共和国卫生部啦舍中国国家标准化管理委员会战叩2007-07-01实施GB/T 5750.7-2006 前育1 耗氧量.I . . . . . . 2 生化需氧量.-. . . . . 3 石油目次4 总有机碳. . . . . . ., .t.I.II.

2、11. 12 GB(T 5750.7-2006 前言GB/T 5750(生活饮用水标准检验方法分为以下部分:一一总则;一一水样的采集和保存;一一水质分析质量控制;一一感官性状和物理指标;一一无机非金属指标;一一金属指标;一一有机物综合指标;一一有机物指标;一一农药指标;一一?肖毒副产物指标;一一消毒剂指标;一一微生物指标;一一放射性指标。本标准代替GB/T5750一1985附录A中的耗氧量。本标准与GB/T5750-1985相比主要变化如下z一一依据GB/T1. 1-2000 (标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则与GB/T 20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方

3、法调整了结构F一一依据国家标准的要求修改了量和计量单位;一一-当量浓度改成摩尔浓度(氧化还原部分仍保留当量浓度); 一一质量撒度表示符号由C改成p，含量表示符号由M改成m;一一增加了生活饮用水中生化需氧量CBOD5)、石油、总有机碳3项指标的7个检验方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准参加起草单位:江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、武汉市疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、苏

4、州市疾病预防控制中心、南京市疾病预防控制中心、湖南省疾病预防控制中心。本标准主要起草人:金银龙、鄂学礼、陈亚班、张岚、陈自杰、陈守建、邢大荣、王正虹、魏建荣、杨业、张宏陶、艾有年、庄丽、姜树秋、卢玉棋、周明乐、张陶、吴连茂、张秋萍、谷仕敏、冯家力、潜振球、张立辉。本标准于1985年8月首次发布，本次为第一次修订。I 1 耗氧量1. 1 酸性高锺酸御滴定法1. 1. 1 范围生活饮用水标准检验方法有机物综合指标GB/T 5750.7-2006 本标准规定了用酸性高锚酸饵扫盲每搪测定生活饮用来吸鹉2(掘水中的耗氧量。本法适用于氯化物质量浓伊于300mgl仕业Cl-t)由是是饮用水及其水惊水中耗氧量

5、的测定。本法最低检测质量浓厦飞且愈蜘耻的J水样时)为0.05mg/L:罪摘可测崽耗氧量为5.0mg/LC以O2计)。示耗氧量(以O21. 1. 3 仪器1. 1. 3.1 电热1. 1. 3. 2 锥形1. 1. 3.3 滴定1. 1. 4 试剂1.1.4.1硫沸，滴加高锚1.1.4.2草榕于少量纯水中，纯水中，并稀释至l存并按下述方法标定1. 1.4.3.1 吸取25.00水及2.5mL硫酸柄。=1.高锯酸怦捎耗量表到自3体积纯水中，煮g.事酸铀CNa2CZ04) , 棕色瓶中，置暗处保75 mL新煮沸放冷的纯1. 1. 4. 3. 2 迅速自滴定管中并保持30s不褪。当滴定终了时，至650

6、C，再继续滴定呈微红色酸梆榕液用量。高髓酸拥榕模的推度计算见式(1): c(tkMnOJzO100飞X25. 00 式中:什KMn04)一高锦酸押榕液的故度，单位为摩尔每升Cmol/L); V一一-高健酸梆榕液的用量，单位为毫升(mL)。1. 1. 4. 3. 3 校正高健酸梆榕被的浓度什KM的4)为0.1000 mol/L. . ( 1 ) 1 GB/T 5750.7-2006 1. 1. 4. 4高锚酸锦标准棚c( KM仙)=0. 010川o叫:将高髓酸附液(1.1. 4.3)准确稀释10倍。1. 1. 4. 5 草酸铀标准使用榕液什N句C204)=0. 010川。叫:将草酸铀标准储备陪液

7、(1.1. 4. 2) 准确稀释10倍。1. 1.5 分析步骤1. 1. 5. 1 锥形瓶的预处理:向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸榕液(1.1. 4.1)及少量高锚酸伺标准溶被(1.1.4.的。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸铀标准使用榕液(1.1.4. 5)滴定至微红色，将降液弃去。1. 1. 5. 2 吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100 mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。加入5mL硫酸溶被(1.1. 4. 1)。用滴定管加入10.00mL高锚酸锦标准溶液(1.1. 4.的。1. 1. 5. 3 将锥形瓶放人沸腾的水洛中，准确放置30mino

8、如加热过程中红色明显喊褪，须将水样稀释重做。1. 1. 5. 4 取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸铀标准使用梅掖(1.1.4.5)，充分振摇，使红色褪尽。1. 1. 5. 5 于白色背景上，自滴定管滴入高锚酸锦标准梅液(1.1.4.的，至悔液呈微红色即为终点，记录用量V1(mL)。注2测定时如水样消耗的高健酸饵标准溶液超过了加入量的一半，由于商银酸锦标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。通此情况，应取少量样品稀释后重傲。1. 1.5.6 向滴定至终点的水样中，趁热(700C800C)加入10.00mL草酸饷溶液(1.1. 4. 5)。立即用高锚酸韧标准潜被(1.1. 4.

9、4)滴定至微红色，记录用量只(mL)。如高锺酸梆标准榕液物质的量浓度为准确的0.01000 mol/L，滴定时用量应为10.00mL，否则可求一校正系数(K)，计算见式(2):10 K=一(2 ) V2 1. 1.5.7 如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高髓酸饵标准熔液消耗量Vo(mL)。1. 1. 6 计算2 耗氧量被度的计算见式(3): P(02) =00十V1)x K -10J x c x 8 X 1 000 (02) = 100 =00+ V1) x K -10J X 0.8 如水样用纯水稀释，则采用式(4)计算水样的耗氧量:式中z(10+ V1)K -10

10、J -00十Vo)K-lOJR X c X 8 X 1 000 p(02) = V3 ( 3 ) . ( 4 ) R一一稀释水样时，纯水在100mL体积内所占的比例值例如:25mL水样用纯水稀释至100mL, 则R斗面25=0吨F一一耗氧量的被度，单位为毫克每升(mg/L); c一高锚酸饵标准酬的故度c( KM陆)=0. 01000 m叫;8一与1川L高锚酸锦标准脚c( KM陆)= 1. 000 mol/LJ相当的以毫克(mg)表示氧的质量pV3一一水样体积，单位为毫升(mL); 叭，K，V，。分别见步骤1.1. 5. 5、1.1. 5. 6和1.1.5.701. 2 耐性高锚酸饵滴定法1.

11、2. 1 范围本标准规定了用碱性高锺酸饵滴定法测定生活饮用水及其水掘水中的耗氧量口GB/T 5750.7-2006 本法适用于氧化物被度高于300mg/LC以Cl-计)的生活饮用水及其游、水中耗氧量的测定。本法最低检测质量地度(取100mL水z样时)为O.05 mg/L，最高可测定耗氧量为5.0 rng/L (以O2计)。1.2.2 原理高锚酸佛在碱性榕液中将还原性物质氧化，酸化后过量高锚酸伺用草酸铀溶液滴定。1. 2. 3 仪器见1.1.301.2.4 试荆1. 2. 4. 1 氢氧化铀榕液(500g/U:称取50g氢氧化铀(NaOH)，搭于纯水中，稀释至100mL。.1 .2.4.2 其他

12、试剂见1.1. 4. 1、l.1. 4. 4和1.1.4.501. 2. 5 分析步骤1. 2. 5. 1 吸取100mL水样于250mL处理过的锥形瓶内(处理方法见1.1. 5.口，加入0.5rnL氢氧化铀梅液(1.2.4.1)及10.00mL高髓酸伺标准榕液(1.1. 4.的。1.2.5.2 于沸水洛中准确加热30mino 1. 2. 5. 3 取下锥形瓶，趁热加入5mL硫酸溜液(1.l. 4. 1)及10.00mL草酸铀标准使用榕擅(1.l. 4.日，振摇均匀至红色褪尽。1.2.5.4 自滴定管滴加高锺酸拥标准溶液(1.1.4.的。至淡红色，即为终点，记录用量Vj(mL)。1.2.5.5

13、 按1.l. 5. 6计算高镜酸锦标准溶液的校正系数。1.2.5.6 如水样须纯水稀释后测定，按l.l. 5. 7计算100mL纯水的耗氧量，记录高髓酸锦标准梅液消耗量Vo(mL)。1.2.6 计算见1.1.602 生化需氧量2. 1 容量法2. 1. 1 范围本标准规定了用腆量法测定饮用水源水中的生化需氧量。本法适用于饮用水源水中生化需氧量的测定。7.(样呈酸性或含苛性碱，余氯、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物及某些有毒物质对测定有干扰，应分别处理后测定。2. 1.2 原理生化需氧量是指在有氧条件下，微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。取原水或经过稀释的水样，使其中含足够的榕解氧，将该

14、样品同时分为两份，一份测定当日榕解氧的质量放度，另一份放入200C培养箱内培养五日后再测其溶解氧的质量放度，两者之差即为五日生化需氧量CBOD5)。2. 1. 3 试剂2. 1. 3. 1 氧化钙椿液(27.5g/L):称取27.5g无水氯化钝(CaCb)榕于纯水中，稀释至1000mL 2. 1. 3.2 氧化铁洛掖(0.25g/L):称取0.25g氯化铁(FeC13 6H20)溶于纯水中，稀释至1000 mLo 2. 1. 3. 3 硫酸楼榕擅(22.5 g/L) :称取22.5g硫酸镜(MgS01 7Hz 0)溶于纯水中，稀释至1000 mL GB/T 5750.7-2006 2. 1.

15、3. 4 磷酸盐缓冲溶液(pH7.2):称取8.5 g磷酸二氢梆(KH2P04)，21.75 g磷酸氢二钢和(KzHP04) ,33.4 g磷酸氢二铀(Na2HP04)和1.7g氧化镣(N凡CD潜于纯水中，稀释至1000 mLo 2.1.3.5 稀释水:在20L玻璃瓶内装入一定量的蒸锢水(含铜量小于0.01mg/L)在200C条件下用水泵或三尼泊空气压缩机连续通入经活性炭过滤的空气8h，予以曝气，静置5d7 d，使梅解氧稳定，其溶解氧质量放度应为8mg/L9 mg/L 临用时，每升水中加入无机盐溶液(2.1. 3. 1, 2. 1. 3. 2, 2. 1. 3. 3和2.1.3.4)各1.0

16、mL，泪匀。稀释水的200C五日生化需氧量应在0.2mg/L以下。2. 1. 3.6 接种稀释水2. 1. 3. 6. 1 接种掖:将生活污水在2JlJ奈件下放置24h36正2. 1. 3. 6. 2接种稀释水:于每拼制(U品时唰挑战扭掖(2.1挝.1) 10口川00mLo 2.1.3.7葡萄糖-谷氨酸播伊吨恳切Tc烘烤山的葡萄1 000 mL，临用时配制。2. 1. 3.8 硫酸榕被c(I:lfs服就严0.5mol/ 2. 1. 3. 9 氢氧化铀榕被f(啤翻DH)2.1.3.10 氟化锦溶(40搓/L)。2. 1. 3.11 叠氨化摇敏12g/L) 2. 1. 3.12 硫酸(pl14 g

17、/ 2. 1. 3.13 硫酸罐挠嘴(480g儿380 gMnCb 2H摸黑鹏在F纯水中，2. 1. 3. 14 碱性li.!Ilr!曹黯液:称取(或腆化饷)榕于草草盖住纯水中。上清液备用。2. 1. 4 仪器2. 1. 4. 1 恒温培养2. 1. 4. 2 细口玻璃瓶2。或40商gMS04. 2H20或mL纯水t骨，取勒150 g腆化饵，静置24曾使磺酸铀沉出，倾出电硫酸铀标准榕2. 1. 4. 3 量筒:1 000 m 2. 1. 4. 4 玻璃搅拌棒:玻伸至量筒底部为直。上一块比量筒口径略小于1m眼糠的辘辗胶圃块，棒的长度以可2. 1. 4. 5 培养瓶:250mL。2. 1. 5 水

18、样的来集和储存水样采集后应尽快分析，采样后2h以内?附树树仲如何呻言冷藏，如不能及时分析，采样后即保存在4.C或低于40C的冷藏箱内，应在采样后6h内进行分析。2. 1. 6 分析步黯2. 1. 6. 1 样品预处理2. 1. 6.1.1 水样pH应为6.57.5之间，饮用水掘水受到废水商染时，可用硫酸榕被(2.1. 3. 8)或氧氧化铀榕被(2.1.3. 9)予以调整。2. 1. 6. 1. 2 含有少量余氯水样，放置1h2 h后即可消失。余氯大于O.1 mg/L，可加入硫代硫酸铀除去，其加入量可用腆章法测定。2. 1. 6. 1. 3 受工业废水市染的水样，由于其中可能含有其他有害物质，如

19、金属离子等，应根据具体情况予以处理。4 GB/T 5750.7-2006 2. 1. 6. 1. 4 当水样中含有0.1mg/L以上的亚硝酸盐时，可于每升稀释水中加入2mg亚甲蓝或3mL 叠氮化饷榕液(2.1.3. 11)处理。2. 1. 6. 1. 5 当水样中含1mg/L以下的亚铁盐时，可于每升水中加入2mL氟化饵(2.1.3. 10)溶寝。2. 1. 6. 2 直接培养法:适用于较清洁的水样。用虹吸法吸出两份7(样于擂解氧瓶中，一瓶立即测定榕解氧，另一瓶立即放入200C土lOC的恒温培养箱中，培养5d后取出，再测定悔解氧。两者之差即为水样的生化需氧量。2.1.6.3 稀释培养法2. 1.

20、 6. 3. 1 确定水样稀释倍数:根需稀释的倍数。2. 1. 6. 3. 2 稀释方法A 连续稀释法，成第二a将水样小心筒壁移入(2. 1. 3. 6 筒中稀b在2.l. 注人稀c 另取两稀释水剩(a) 梅解氧固立即将分度吸性腆化御榕掖(2.1. 3. 1 下降至瓶中部。(b) 释出腆用分度吸管沿瓶口加入1(c) 滴定(mg/L) ，以13除之，商即为水样的配起，继用第一个稀以下，加1瓶内勿留气泡)，将水样颠倒，再注入适量稀释用水配，取勘所需体积的7(样，陆) ，注入时每水，此为第一次-5次，立即将口缓缓流下，以.2.IIB.a操作，即为第. 3.的，寨紧后用同方法加入1mL碱置数分钟，使沉

21、淀重新，静置5mino 将上述榕液倒入250mL腆量瓶中，并用纯水洗涤溶解氧瓶2次3次，用硫代硫酸铀标准榕液(2. l. 3.15)滴定至榕液呈1炎黄色，加入1mL淀粉溶液(2.l.3.1时，继续至蓝色刚好褪去为止，记录用量(V1)0 (d) 计算式中tV1 X C X 8 X 1 000 (02) =( 5 ) V-3 p(Oz)一一水中榕解氧的质量榷度(以O2计)，单位为毫克每升(mg/L); C一一硫代硫酸铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 5 GB/T 5750.7-2006 V1一一硫代硫酸铀标准榕被用量，单位为毫升(mL); 8一一与1.00 mL硫代硫酸铀标准搭被C

22、CNa2S2 03) = 1. 000 mol/LJ相当以毫克(mg)表示的溶解氧的质量;V一-7.)99.99%)。4. 1. 4.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料量。)及有机物的气减去总二氧化中逸出。因此，应二氧化碳。无机碳经酸化为CH4又再测定。二氧化碳中)、热导池检测器CTCD)、电导滴CO2)还原为CH4后火焰离子化检测器4.1.4.2.1 邻苯二甲酸氢伺标准储备榕被p(有机暇，C)=1 000 mg/曰:称取在不超过120.C干燥2h 的邻苯二甲酸氢饵2.125 4 g梅于适量纯水中，移入1000 mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液在冰箱内存放可稳定2个月。GB/T

23、 5750.7-2006 4.1.4.2.2 邻苯二甲酸氢饵标准使用榕液(有机碳，C)= 100 mg/LJ:吸取100mL邻苯二甲酸氢梆标准储备榕液(4.1. 4.2. 1)于1000mL容量瓶内，加纯水至刻度，摇匀，此榕液在冰箱内存放，可稳定约l周。4. 1. 4. 2. 3 联酸饷、重碳酸铀标准榕液(无机碳，C) = 1 000 mg/LJ:称取2850C干燥1h的碾酸铀4.412 2 g溶于少量纯水，倒入1000mL容量瓶中，加纯水至500mL左右，加入经硅胶干燥的分析纯碳酸氢饷3.4970g，振荡榕解后，加纯水至刻度，摇匀。此潜液在室温下稳定。4. 1. 4. 2. 4 磷酸c(Ha

24、P04)=0.5mol/LJ. 4. 1. 4. 2. 5 纯7.1100 有机碳测定仪4. 1. 6 样晶4. 1. 6. 2 样品内，直接进行样应降至最低(4. 1. 4. 2. 1) 空白样。以总有10 mg/L有机碳，士:按照说明制:吸取倘使出现更大的A 仪器装置中的B 试剂放度改变;C 系统被、污染、温度和为了证实测定系统的氧剂。整个测量系统应每周校核一次。4. 1. 7.4 计算水样中总有碳的质量滩度计算见式(16): 式中:/ fTr.0、IXfxV p, lU) =一.一一(TOC)一一水样总有机碳的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); I一一仪器的响应值;f一-校准系数，单

25、位为毫克每升(mg/L); 稀释水的处理方法紫外催化、蒸汽法冷凝商银酸仰、重铅酸伺重蒸蒸馆水匀的样品，应使之仪器的工作范围性有机物的逸失锦标准储备榕液定各标准溶液和系数f(mg/L)。似能代替邻苯二甲酸氢悍的试. ( 16 ) 13 G/T 5750.7一2006V一一(稀释后)测定样的体积(100mL); vo-(稀释前)原;J样的体积，单位为毫到(mL)。4. 1. 8 结果的表示4.1.8.1 含量的表示:以毫克每升(mg/L)表示。4.1.8.2 精密度和准确度:5个实验室重复测定低融度TOC(O.5 mg/L2. 0 mg/L) ，相对标准偏差为O.8%5. 5%，平均为3.6%，重

26、复测定中陆度TOC(5mg/L 10 mg/L) ，相对标准偏差为O.6% l. 9%，平均为1.1%，重复测定离故度TOC(20mg/L) ，相对标准偏差为0.8%-5.5%，平均为0.8%。用自来水做加标回收试验，被度为O.5 mg/L 10.0 mg/L时，回收率为92.O%108%，平均为102%。14 CON-homh山回筒。国华人民共和国家标准生活饮用水标准检验方法有机物综合指标GB/T 5750. 7-2006 白* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃印张1.25字数30千字2007年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年5月第一版定价18.00元等书号，155066 1-29211 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533