GB T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法.水质分析质量控制.pdf

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1、ICS 13.060 c 51 中华人民共和国国家标准GB/T 5750.3一2006部分代替GB/T5750一1985生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制Standard examination methods for drinking water一Water analysis quality control 2006-12-29发布中华人民共和国卫生部也士中国国家标准化管理委员会叩2007-07-01实施前言GB/T 5750生活饮用水标准检验方法分为以下部分2一一总则$一7j(样的采集和保存，水质分析质量控制，感官性状和物理指标，元机非金属指标$金属指标；有机物综合指标，有机物指标p农

2、药指标$一一消毒副产物指标；一一消毒剂指标g一一微生物指标g放射性指标。GB/T 5750. 3-2006 本标准代替GB5750 1985第一篇总则中的水质检验结果的表示方法和数据处理以及精密度和回收率的控制。本标准与GB5750一1985相比主要变化如下：依据GB/T1. 1-2000标准化工作导则第1部分2标准的结构和编写规则与GB/T 20001. 4-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法调整了结构；依据国家标准的要求修改了量和计量单位，当量浓度改成摩尔浓度（氧化还原部分仍保留当量浓度h质量浓度表示符号由C改成p，含量表示符号由M改成m;一一水质检验结果的表示方法和数据处理与精密

3、度和回收率的控制并人本部分。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位z中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准参加起草单位g江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、武汉市疾病预防控制中心。本标准主要起草人z金银龙、鄂学礼、陈亚奶、张岚、应波、陈昌杰、陈守建、邢大荣、陈西平、王正虹、魏建荣、杨业、张宏陶、艾有年、庄丽、姜树秋、卢王棋、周明乐、周淑玉。本标准于1985年8月首次发布，本次为第一次修订。1 范围生活饮用水标准检验方法水质分析质量

4、控制本标准规定了生活饮用水水质检验实验室质量控制的原则、要求与方法。本标准适用于生活饮用水水质的测定过程。2 规范性引用文件GB/T 5750. 3-2006 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 6379. 2-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分g确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 4883

5、数据的统计处理和解释正态样本异常值的判断和处理3 木质分析质量控制的要求3. 1 水质分析质量控制的目的是把分析工作中的误差，减小到一定的限度，以获得准确可靠的测试结果。3.2 分析质量控制是发现和控制分析过程产生误差的来源，用以控制和减小误差的措施。3.3 分析质量控制过程是通过对有证参考物质（或控制样品）的检验结果的偏差来评价分析工作的准确度，通过对有证参考物质（或控制样品重复测定之间的偏差来评价分析工作的精密度。4 分析误差4. 1 误差的分类分析工作中的误差有三类：系统因素影响引起的误差、随机因素影响引起的误差和过失行为引起的误差。4.2 误差的表示方法4. 2. 1 测定加标回收率表

6、述准确度。4.2.2 用重复测定结果的标准偏差或相对标准偏差表述精密度。5 校准曲线和回归5. 1 校准曲线定义校准曲线是描述待测物质浓度或量与检测仪器响应值或指示量之间的定量关系曲线，分为“工作曲线”（标准溶液处理程序及分析步骤与样品完全相同）和“标准曲线”（标准溶液处理程序较样品有所省略，如样品预处理）。5. 2 校准曲线制作5.2. 1 在测量范围内，配制的标准溶液系列，已知浓度点不得小于6个（含空白浓度），根据浓度值与响应值绘制校准曲线，必要时还应考虑基体的影响。GB/T 5750. 3-2006 5. 2. 2 创作校准曲线用的容器和量穗，应经检定合格，如使用比色管应配套，必要时应进

7、行容积的校派。5.2.3 校准曲线绘制应与批样测定同时进行。5.2.4 在校IE系统误2皇之后校被曲线可用E小二乘法对测试绩躲进行处现后绘制5.2.5 校准曲线的相关系数（Y绝对值般应大于或等于0.999，否则需从分析方法、仪器、最器及操作等凶索蛋UlD在凶，改进后放新制作5.2.6 使用校准曲线时，应选用曲线的直线部分和最佳测量范围，不得任意外延。5.2. 7 E思想情况下用校被翩线测定批样品时，仪郁的响应夜测定期闷f毫不变的（不撞事移）。实际上，由于仪器本身存在漂移，需要经常进行再校准，如间隔分析巳知浓度的标准样或样品校正。y 回1栋准陶能5.3 闺阁核准曲俄统计输验5. 3. 1 i则归

8、校准陶线的精密度检验。5.3.2 回归校It曲线的截距检验。5.3.3 阴阳校准翩线的斜部检验6 分析方法的激周怯输峻6. 1 适用性枪峻的目的分析人fjtE浓烟新的监测项目和分俯方法时，应对该项阔的分析方法进行滋ffl性徐验，包括空白俄测定，分在厅方法扮出限的估算，校准曲线的绘制及检验，方法的误袭预测，直口梢帘度、准确度及干扰因素等，以了解利掌握最分析方法的原涩、条件和特蚀。6. 2 !i!自值测定空白值1盖指以实验用水代替中非品，其他分析步骤及所加试液与样品测定究:3l:相同的操作过秽，所测得的值。影响空白值的因素有g实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、分析人负的

9、操作水平初级验等。个实验2蓝布严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常夜很小的范圈内波动，5!臼傲的测2远方法怨怨批做5jZ-行双桦测定，分别在一段时间内（隔夭）激发测定批，共测JE5 6批。饺主吃(I）计85F-均住，XZ” 2丁，hv. ( 1 ) 式中t面白5jZ-均像；x，空白测定值1户一一批数；n叫一平行份数。GB/T 5750. 3-2006 按式（2）计算空白平行测定（批内标准偏差zx n勺L叫22斗一百X一阿2己p勺但 ( 2 ) 式中zs.，二空白平行测定（批内）标准偏差，X；一一为各批所包含的各个测定值，i 代表批，厂一代表同一批内各个测定值$户一一批数；n 平行份数。

10、6.3 检出限的估算6. 3. 1 检出限定义检出限为某特定分析方法在给定的置信度（通常为95%）内可从样品中检出待测物质的最小浓度。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响6.3.2 根据全程序空白值测试结果来估算栓出限6.3.2. 1 当空白测定次数n二三20时，按式（3）计算gDL = 4. 6a., 一gd ( 3 ) 式中gDL 检出限；wb 空白平行测定（批内）标准偏差（n20时）。6.3.2.2 当空白测定次数n20时，按式（4）计算：DL = 2./2 t1 s., ( 4 ) 式中zt,

11、显著性水平为0.05（单侧、自由度为f的，值，s.，一一空白平行测定（批内）标准偏差（n20时）。f 批内自由度，等于户（nl),p为批数，n为每批平行测定个数。6. 3. 2. 3对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号XL按式（5）确定zXL= x, +KS, ( 5 ) 式中2x，一一空白多次测量平均值1s，一一一空白多次测量的标准偏差，K 根据一定置信水平确定的系数，当置信水平约为90%时，K=3。与X,X，（即KS，）相应的浓度或量即为检出限DL。DL =(XL一支，J/S= 3S,/S - 6 ) 式中s 方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。为了评估x，和s，空白测定次数应足够多，最

12、好为20次。当遇到某些仪器的分析方法空白值测定结果接近于0.000时，可配制接近零浓度的标准溶液来代替纯水进行空白值测定，以获得有实际意义的数据进行计算。6.3.3 不同分析方法的具体规定6. 3. 3. 1 某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）为o.010相对应的浓度值为检出限。3 GB/T 5750. 3-2006 6.3.3.2 色谱法z检测器恰能产生与基线噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质量生小量为检出限，般为者在线噪声的两债。6. 3. 3. 3 离子选择电极法：当校准曲线的宣线部分外延的延民线与通过空白电市民平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为离子选烁咆极法的

13、检出限。6.4 测定下限6. 4. 1 测定下限定义测定下限（又称为检测限、测最限）：在限定谈美能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定攒测定被测物质的缎低浓度或食癫，称为该方法的测定下限。本法对测定下限使用了两个iti器，目。最主低检测质量和章是低检测质量浓度。6.4.2最低梭测质擞z系方法能够准确测定的最低质景。6.4.3 簸低检测质最浓度为最低检测质量所相对应的浓度。本法所知j测应下限（最低检测质:I:) .夜分光光度法中系按净吸光度0.02所对肢的!ti量就质擞浓ffL 6.5 精密度被骏6. 5. 1 精密llll义精密度然指使用特定的分析粮序，在受校条件下1重复分析测定均一样品

14、所获得测定债之间的一致性程度。6.5.2 精螃度检验方法检验分析方法精密度时通常以贯宣白溶液实验用水、标准溶液浓度ilT选在校准曲线上限浓度值的0.I和0.9倚）、生活饮用水、统活饮用水加栋样等几种分析样品，求得批内、批问标攘偏浆和总标准偏堂皇各类偷去在值1鱼等于成小子分析方法规定的假。6“ 5. 3 糟密康枪验结果的评价6. 5. 3. 1 由空白lffr试验批内标准偏差，估计分析方法的俭出限6.5.3.2 比较各溶液的批内变界和批间变异，检验变异装异的跟着tt.6.5.3.3 比较水样与标准溶液！U络泉的标准差，判断水样中是否存在影响测定精度的干扰因索。6.5.3.4 比较加标样品的回收率

15、，判断水中革中是否存在改变分析准确度，很可能不影响精密度的组分6.6 准确II检验准确度是反映方法系统误差和随机误羡的综合指标。检骏准确度可采用za) 使用你准物质进行分析测定，比校测应值与保证俏，其绝对谈经或相对误差应符合方法规定的要求$bl 测定灿你回收且在（向实际水样中加入标准，加标撞一般为样品含量的0.52倍，且加栋后的总浓度不成超过方法的测定上限浓度假，朋收事Jill符合方法规定的要求gc) 对问一样品用不问原理的分析方法拥i式rtXt。6. 7 干扰试验通过干扰试验，检验实际样品中可能将在的共存物是脊对测定有干扰，了解共存物的最大允许浓度干扰可能导致正或负的系统误援，干扰作用大小与

16、待测物浓度和共存物浓度大小有关”应选择两个（或多个）待测物浓度值和不问浓度水平的共符物溶液进行干扰试粉测定。7 分析质E搜制方法与求7. 1 质量控制图法常用的质量控制图有均在立一标准辈在控制IE交S圈人均值世极发控制E自无RIE人直目标凶收控制图（庐”按制阁）和空白值按制图（X,S，罔等。质最控制图绘制与判断（见图2):a) 遂自分析质量量控制l样品达20次以上后，计算统计值。绘制中心线、上、下控制线、上、下警告线GB/T 5750. 3-2006 和上、下辅助线，按测定次序将相对应的各统计值在图上植点，用直线连接各点p成质量投制阁。3骂积累了新的20批数据，成绘制新的质最按制隙，作为下一阶

17、段的控制依据，b) 溜子上、下辅助线范阁内的点数幸？小于50%，则表明此因不可靠；连续7点珞子中心线一例则表明存在系统误亲是s涟续7点i撞升或递附则表明11fi:!lt异常，凡属上述情况之一者成立即中止实验，查明原因，重新制作质量控制图。在日常分析肘，质簸控制样品与被测样品网时进行分析，然后将陈景按i!itJ样品测试结果栋子周中，判断分析过程是沓处于控制状态d饺制限（35),ftn巢个测:II:值趟出校制限，立刻京新分析。如果重新测i量的络呆在E按制限内，则可以继续分析工作；如巢重新测量的结巢超出控制限，则停止分析工作并盗找问题予以纠肢。e) 警告限（25），如泉3个连续点半l2个超过警告隙，

18、分析另一个桦品。fin，棋下一个点在警告限内，则可以继续分析工作，如果F一个点想出臂告限则需要评价满夜的偏毅并资找问题予以纠正。7.2 1归于双串串法!l; +3S卡一一一一一一一一一霄一一1巳控制蝇且飞I-叫“幅“”“-A-t瞥份钱3中，f叫试蜡果就叫缸卜一一一川晴丽而喃喃，町一一一一一川川F菁告缉计f自牛3SI-固自哩一一一一一一一一一叫“一一一一一一一一一F控制钱测植次撤回2质最控制图7. 2. 1 测定率要求s每批测试样品随机抽取10%20%的样品进行平行双样测定。若样品数量较少时，Jill增加f-行;zy:非非测iEt例。7.2.2 允许差g表l列出了不同浓度平行双样分析结果的相对偏

19、差最大允许参考数值，其相对偏差的计算儿戏（7),式中zr一栩对偏ti! 甲_L三1二主LLx 100% （叫十.r,)/2.r，、.7:2一一闯一7j(样阴次平行测定的结巢，ti .lffi双样分析8挤榄码平行双样分析.T:反映测试结果的精愤庶袋1平行双梅分析相对偏自允许值分析仰的问饿胶州（mg/lj_100 相对偏袭最大允许值（%10 2. 5 5 0. I 10 ( 7 ) 0. 01 0.001 I 0.0001 20 30 GO GB/T 5750. 3-2006 7.3 加串串回收分析在测定样品时，于同一样品中加入一定攒的标准物质泼行测定，将扭4JE生在果扣除样品的测定傻，计算阴收率

20、。力日你回收分析在一定程度上能反映测试声音泉的准确度。在实际应用时应注愈加标物质的形态、加标豫和样品基体等。每批相同慕体类型的测试样品.随机抽取10%20%的样品进行加标回收分梢。阴收慕的计算见式（8),PxlOO% ( 8 ) m 戏中zp 回收事，%；一力日在拉中平测定值；向原水样现tl:E值，m一一圳人标准的质堡。7.4 标准带考物（戒质按样对比分析你准参考物是种或多种经确定了高稳定度的物臻、化学和tt:I:学将俭，并重2iE:;i:批准jjJ作为标准使用，以使用来校准测景器具、评价分析方法就给材料赋僚的物质或材料，用于评价测量方法和测景结身边的准确度。采用标准参考物（成质控样）和样品阔

21、步进行测试，将测试给果与标准样品保证俗相比较，以评价其准确度和梭查实验室内（或个人）是否存在系统误恙，7.5 不肉分析；告对比分析对同一样品采用具有可比性的不同分析方法进行测定，若结果一款，表明分析质最可报该法多用于标准物质的j俄等。8 盘盘搬处ll!8. 1 异常值的判断和处理8. 1. 1 Grubbs检验法jjJ用于检骏多组测最均值的一致位和剔除多组测fl!:傻均值中的异常值，亦可用于梭骏一纫测量饶的一致性和剔除一级测最值中的异常值梭出的异常值个数不越过L8. 1. 2 日ixon检验法用于组测锺值的一致性检碰糊剔除一组测1世值中的异常低，适用于扮出个或多个异常饭。检出异常值的统计检验的

22、显著性水平a(HP检出水平的适宜取俄是5%。对梭出的异常俏，接规1足以剔除水平代替枪血水平迸行检验，者在剔除水平下此榆验是显辛苦的，贝u如l此异常值为商If界常6剔除水平一般采用1%。上述规则的选用应根据实际问题的性质，权衡寻找产生异常债脐囚的代价，.iE确判断主非常假的得毅和错误剔除正常值的风险而8. 1. 3 Cochran最大方If:检验法用于剔除多组测赞值中精磁度较差的一组数据，或对多级测最值的方虽是一致性检验8. 1. 4 对同一样品的分析测试销果8. 1. 4. 1 监测测试结巢方辈在中异常应用科克伦（Cochran）般大方主意检验方法$8. 1. 4. 2 实验室内蒙复或平行测定

23、结果中的异常值用将拉布斯Grubbs）法或狄克逊（Dixon）法，8. 1. 4. 3 检验多个实验室平均由主中的异常值则格拉布斯（Grubbs）讼。8.2 测量数据的有效做字及规则8. 2. 1 有效数字用于我然测量数字的衍她主主义。指测JI:叶实际能测得的数字，由有效数字构成的数值，其倒数第二位以上的数字应是可靠的（确定的），只有末佼敬是可疑的（不确定的）。对有效数字的位数不能任意增删e8.2.2 由有效数字构成的测定值必然是近似值因此，测定假的运算成按近似计算规则进行。8.2.3 数字“。”，当它用于销小数点的位蹬，削与测擎的准确度无关时，不经有放数字，当1?:用于司捷尔与GB/T 57

24、50. 3-2006 测量准确程度有关的数值大小时，即为有效数字。这与“0”在数值中的位置有关。8.2.4 一个分析结果的有效数字的位数，主要取决于原始数据的正确记录和数值的正确计算。在记录测量值时，要同时考虑到计量器具的精密度和准确度，以及测量仪器本身的读数误差。对检定合格的计量器具，有效位数可以记录到最小分度值，最多保留一位不确定数字（估计值）。以实验室最常用的计量器具为例2a) 用天平（最小分度值为o.1吨）进行称量时，有效数字可以记录到小数点后面第四位，如1.223 5 g, 此时有效数字为五位，称取0.945 2 g，则为四位gb) 用玻璃量器量取体积的有效数字位数是根据量器的容量允

25、许差和读数误差来确定的。如单标线A级50mL容量瓶，准确容积为50.00 mL1单标线A级10mL移液管，准确容积为10.00 mL, 有效数字均为四位；用分度移液管或滴定管，其读数的有效数字可达到其最小分度后一位，保留一位不确定数字gc) 分光光度计最小分度值为0.005，因此，吸光度一般可记到小数点后第三位，有效数字位数最多只有三位，d) 带有计算机处理系统的分析仪器，往往根据计算机自身的设定，打印或显示结果，可以有很多位数，但这并不增加仪器的精度和可读的有效位数p的在一系列操作中，使用多种计量仪捺时，有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。8.2.5 表示精密度的有效数字根据分析方法和待

26、测物的浓度不同，一般只取12位有效数字。8.2.6 分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检测质量浓度的有效位数所能达到的位数。例如，一个方法的最低检测质量浓度为0.02 mg/L，则分析结果报o.088 mg/L就不合理，应报O. 09 mg/L. 8.2. 7 校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.999 89 0. 999 8。如果小数点后都是9时，最多保留小数点后4位。校准曲线斜率b的有效位数，应与自变量z的有效数字位数相等，或最多比z多保留一位。截距a的最后一位数，则和因变量y数值的最后一位取齐，或最多比y多保留一位数。8.2.8 在数值计算中，当有效

27、数字位数确定之后，其余数字应按修约规则一律舍去。8.2.9 在数值计算中，某些倍数、分数、不连续物理量的数值，以及不经测量而完全根据理论计算或定义得到的数值，其有效数字的位数可视为无限。这类数值在计算中按需要几位就定几位。9 测定结果的报告9. 1 测定结果报告的原则9. 1. 1 测定结果的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位。9. 1. 2 化学监测项目浓度含量以mg/L表示，浓度较低时，则以g/L表示。9. 1. 3 总放射性和总卢放射性含量以Bq/L表示。9. 1. 4 平行双样测定结果在允许偏差范围之内时，则用其平均值表示测定结果。9. 1. 5 对于低于测定方法最低检测质量浓度

28、的测定结果，报告者应以所用分析方法的最低检测质量浓度报告测定结果。如o.005 mg/L或o.02 mg/L等。9. 2 测定结果的精密度亵示9. 2. 1 平行样的精密度用相对偏差表示。9. 2. 1. 1 平行双样相对偏差的计算方法见式（9): 甲IX1 X2 I v me o 五万2A iVV ( 9 ) 式中3r一一相对偏差，7 GB/T 5750. 3-2006 X1 ,Xz 同一水样两次平行测定的结果。9. 2. 1. 2 多次平行测定结果相对偏差的计算方法见式(10):市生毛主100%( 10 ) x 式中：rr-一相对偏差，Z一一某一测量值，Z一多次测量值的均值。9.2.2 一

29、组测量值的精密度常用标准偏差或相对标准偏差表示。标准偏差或相对标准偏差的计算方法见式。I）、式(12):S=J如）或RSD 主100%x 式中s 标准偏差；RSD 相对标准偏差，%，X; 某一测量值，x 一组测量值的平均值，n 测量次数。9. 3 测定结果的准确度表示9. 3. 1 以加标回收率表示时的计算见式(13):式中zp 回收率g, 加标水样测定f直g，一一原水样测定值Fm一加入标准的质量。p = 二坠100%仰E9.3.2 根据标准物质的测定结果，以相对误差表示时的计算式(14):式中：E 相对误差，x, 测定值；保证值。10 水质分析撒掘的正确性与判断E主二100% ( 11 )

30、( 12 ) . ( 13 ) ( 14 ) 各种离子在水体中处于一种相互联系，相互制约的平衡状态之中，任何一种平衡因素的变化，都必然会使原有的平衡发生改变，从而达到一种新的平衡，因此利用化学平衡的理论，如电荷平衡、沉淀平衡等，可以及时发现较大的分析误差和失误，控制和核对数据的正确性，弥补分析质量控制不能对每份8 GB/T 5750. 3-2006 样品提供可靠控制的不足。表2中列出了水体的各种化学平衡和误差计算公式。曼2水体申备种化华平衡、澳毒自计算公式及评价栋浓化学平衡误整计算公式评价标准Z阴离子u居尔l阳离子n幅尔Z阴离r摩尔：！：阳离子毫摩尔 100% 阴离斗F与Jill离子：士JO%

31、阴离于，Cl.SOl ,HCO; ,NO;- ,F , 阳离子，K+,Na+ ,Ca .Mg ,Fe忡，Mn溶解性且固体计算僚mg/LJl J川串串解性J尊自盟体揭曾麟1世总附体测定古董（mg/L)与商于总量计算值K+Na+ +Ca +Mg +Fe十Mn十七10%十Cl十以ll州十NC兀十（60/122)HCO；自尊解性总翩体溶解性，恤阁体计算曲直（或测定Ill0.55 0 70 与电导率电导喝声电导率与以阴陶子E摩尔100咆导率）一J100%阴离子就阳.于或（阳1!于海赚尔100咆橡酒醉）甲lj100%士10%销楼等金鹏苦，阻 i!庶It附（mg/Ll1 J叫总硬度测定值（mg/L)土10%

32、硬度（按Cah计讨草值2亿（Ca/20+Mg /12十Fe/18. 6+Mn /27. 5)50 Ca)COl l :J.8Xl0 Ca（自o:) 2. 4 10 沉淀榕解平衡Pb）（C氏Ji-)；JJ I柿 飞Y旷）（吕u：） l.E灼烧i.1:耀中大约有1/2ll剧院自费量k分麟以：工氟化碳（CO，）形沁掷袋，放以60/122汁事。b 计算zcB士Z）以mmol/L表示从mg/I，换算成以mmol/l，表示的B士Zl按如下计算：顶百/98721 Cl叩35.51Ca21/402, Mg1i /24叩l-21Fe，55.8+31M1飞机55+2,HC可6l，铮铮。B表示化合物，Z表示化合价为了计算方便，可建立测定放搅正确性检验的计算机穆F扎在报告结果的问时ffl计算机报告正确性樵尊贵的计算结果。