GB T 5687.4-1985 铬铁化学分析方法 中和滴定法测定氮量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锚铁化学分析方法中和滴定法测定氮量Met hods for chemical analysis of ferrochromium The neutralization titration method for the deter m i nation of nitrogen content 本标准适用i氮化格铁rt1氮量的测定。测定范围z三1.00-10.0900UDC 669.15 26 : 543.24 :“6.17 GB 5687. 4-85 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总贝1及般现忘掉。本标准等效采用日本It标准JI S G 1313 /

2、1978恪铁分析方法。I 方法提要试样用盐酸分解，加入氢氧化锅里碱件，通人水蒸气才在俐，蒸t离出来的氨用硕酸溶液吸收，然后用氨基磺酸标准溶液滴定。2 试剂2. 1 锡（小片状）。2.2 盐酸（1.19g/ml)o2.3 盐酸（I + 1 ）。2.4 硫酸（1 + 1 ）。2.5 磷酸（I.70g Im I) o 2.6 棚酸溶液。.5 % ）。2. 7 氧氧化纳榕被（50%）。2.8 混合指示剂将0.125g lfl展红和10.083g次甲！；！；:Ve.溶解l乙内Jll，用乙醉精释rlOOml，棍匀。2.9 氨基磺酸标准溶被：科、1&6.931E氨基磺酸CNH2SO,H ) !;ti住i.i

3、l.iIJ ( f目光在减压硫酸燥器中放肖48h）溶解j;j( rp，移人lOOOmI容注瓶巾，用1（稀释专纠！主I昆匀。此溶液Iml相当l. （）盯巨氮。3 仪器蒸饿装置（见F阁l1: :Ii I口便质玻璃制成。将水蒸气仨瓶（川、蒸i相瓶（2 ）、ti;）、j-(,j)和（6 ），球辛（4 ）反蛇形冷凝器（3 ）专各ilfl手磨砂LJ( 7) .iltiJ-i主拔，）fl宁在簧和夹IJII以II才Ai二，接收瓶为硬质服璃制成的300m l锥Jf;t恒。陀在-f连续使用或使用新的雄t可！装商时，4、细先用；j(充分洗法？奇醺瑞的蛇If竹，再通蒸汽洗涤23h 0 国家标准局1985-12-04发

4、布1” l 10 0 I实施:l:; I 5687.4-85 (5) j 6 ( GB 。 也熬，li I烧咆旅匍随收时Oml (2) r号屹吁：气J)t衍生I键的：，：装i飞l ；情阳附oml ) 3哽!; I非法妥相7 要性门_,., 6 ,; -J刘l, 代Jl(1,1阳t；一吨卒，试样4 试样j市通过0,088m m市；，fl, 分析步骤5 使用的供应千:IM化物旷5, 1 1式样I；主Ll同i;flI式样。 ，）.，川、大飞习、市ii!1t f子物的瓦拉宇认过门:;: GB 5687. 4-85 表1黄l盐， 试样称取进区1 2.000 1 2 1 ono 2 4 0 5000 4

5、0 2000 5.2 宅I I试验在iMUJ.i：试付It l氮世之前，必须搜分析试样时相同的测定步骤进行两次以k空fI试验，取宾、严均值作为空i！俏，空I I值！但在0.1 n1 g以Fo5.3 测在5. 3. 1 将i;:t样（5. 1 ）置f300 m l烧杯tiI，主llZ阻，按表2加入盐般（2. 3 ），慢慢加热至试样布全溶解。如j,-1;样片j盐酸分解不完全，吁圳人40ml硫酸（2 . j ）、15ml磷酸（2.时，代替盐酸（2.3),加热溶解，f守冒烟后！可L砂浴1-_JJ11热30n1infi民样完阳解。冷却后，约加水30m1，力I热溶解盐类，以F按5.3.2.5.3.4.，：

6、）：进行。汁溶解4榕试样时，时间过：；：.洛解用酸E1哥罩在叮将i式样茂f300nl it形眼111.IJIJ酸后在瓶口1放漏斗，打II热廿解以样c没2试样埠，自加入盐酸（2.2 ）鼠，mI 加入氢氧化书榕被（2. 7 ）量，mI 1 0011 ll o!lllO 0.200 000 753 550 532 5.3.2 榕液冷却后，移人提倒瓶c2 ) 1ji并用少量1k洗净烧杯或形瓶，用磨砂口（7 ）连接球辛4 ) I剧唱it：是i占1比，然后Jli金属网络右烧瓶的底部，J基收瓶中加入20ml棚酸浓液（2.肘，将冷凝！苦蛇！；忱的阳岛插人i在tli收瓶的溶液It l , 5.3.3 从高i、I

7、 fi l披在2惺i慢放入氢氧化纳1容液（2.7)f%t喜i瓶中，Ji1k至溶液体积约为250m I, 通人自水蒸气发！瓶送来的；（.）.！；(i!t i I蒸饵，f寺tli收？假tiI溶液总体积达到I10 m l时，降下接收瓶，使冷草草榕的蛇形F端离JI液I面，再淋续，%（fii片刻，以ii:i年冷凝器蛇！在fi的内部。）目；（.洗涤冷凝器的蛇Jf;管F端采用1，路IIH；在收瓶。注f 1t.Jo气Ji.I瓶fr坡人510g I、切片，以b1L没沸。2将1kI.I.:人在革气友！同后，阳先将自j. , ( 5 ）提：；，再将；J.！：沸为忏。l豆J!xii, j收眠的比v川l将J.;r,.

8、-, l；式k眼！的iW斗飞5）挝，：；j I世1）蒸气逸Hi，在磨砂口处将在憎瓶从J.li韦卸F束，!II；）（洗净后备HJ.5.3.4 （自J苍白锦州液的接收并在itI IJI:人3滴混合tfi;J、刑（2. 8 ），用氨1it横幅标准溶液（2. 9 ）滴址：宅溶液1I 1绿包变白宫i也均终，1！、GB 5687. 4-85 6 分析结果的计算按下式计算氯自f,j 5）含；泣，(I f,.) X(. 10 i c ) 二一一！.！.一二五x lil0 2 式qI ，一滴丘试j擅自中所内耗的氨基横酸h、准1吉液的休在m J, v .一全！Iit验溶搜所消耗的氨基璜酸标准榕施的休帜，mJ, m 试佯毡，E 。.0010一lm l氨基磺酸标准溶液相1于氮的量，go7 允许差）；驮室之1日l分析结果的贯主情应不大占3所列Jt午；在3贺Ii量I . 00 00 3.00 6.00 6.00 附加说明：本标准由Ip华人民兵和剧冶金业何1是出。本标准由l：海铁什i?I负0起草。C I % 先r来0.10 。150 20