CJ T 69-1999 城市污水 铅的测定 双硫腙分光光度法.pdf
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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水铅的测定CJ/T 69一1999双硫腺分光光度法Municipal sewage-Determination of lead-Spectrophotometric method with dithizone,主皿内容与适用范.本标准规定了用双硫腺分光光度法测定城市污水中铅。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中铅的测定。测定范围本法测定铅的浓度范围为0. 01-0. 30 mg/L,铅浓度高子。.30 mg/L,可将样品适当稀释。干扰当样品中存在大f的二价锡和一价铭对本法有干扰。可调节pH至2.5,用双硫膝预先萃取去除干月.门乙。1.1.扰2方法
2、服理在pH为8. 5-9.5的氨性柠橄酸盐一氛化物的还原性介质中,铅与双硫腺形成可被萃取的淡红色的双硫膝铅整合物,于510 nm波长下ME,其反应式为:H CsH,N-N-H/Pb+2S=C/一S=c CS+2H+/叭!份“饥1PbCsHsN=N N-NC,H, CsH,H3试荆和材料除另有说明外,均使用分析纯试剂和去离子水。3.1三抓甲烷(CHCI,),3.2高抓酸(HC10p=1. 67 g/mL),优级纯。高级酸是昌娜物,务必遵守娜炸物品的有关安全规定。3.3硝酸(HNOp=1.40 mg/L),优级纯。3.4氮水(NH,HZO,p=O. 90 g/mL),3.5 20%(V/V)硝酸溶
3、液将200 mL硝酸(3.3)缓慢加人到1 000 mL水中。3.6 100o(V/V)氨水溶液将10 mL氨水(3.4)加人100 mL水中。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06一04实施CJ/T 69一199917 1%(V/V)氨水溶液将10 mL抓水(3.4)加人1 000 mL水中。3.8柠像酸盐和氛化钾还原性溶液将400 g柠檬酸氢二按I(NHO.HC6H,0,20 g无水亚硫酸钠(NazSO,),10 g盐酸经胺(NHOHHCI)和40 g氛化钾(KCN),溶解于水中,并稀释至1 000 mL,将此溶液和2 000 mL氨水(3-4)混合。此掖剧毒不可用嘴吸
4、,不可沾污。再用双硫腺溶液(3.10)萃取至有机相呈绿色,最后用三抓甲烷(3.1)萃取4-5次以除去残留的双硫踪。3.9双硫踪贮备溶液取100 mg经提纯双硫腺(C,H,NHCSNHNHC,H0溶于1 000 mL三抓甲烷(3-1)中,贮于棕色瓶中,低温避光保存,此溶液1 mL含。. 1 mg双硫踪(双硫腺提纯方法见附录)。3.10双硫腺溶液将250 mg双硫踪涪解于250 mL三抓甲烷中,此溶液不需纯化。3.11 0.004%(m/V)双硫踪溶液取100 mL双硫膝贮备溶液(3-9)于250 mL容盘瓶中,用三抓甲烷稀释至标线,此溶液1 mL含40 pg双硫膝。3.12碘溶液:c(1,)二0
5、. 05 mot/L,将40 g碘化钾(KI)溶于25 mL水中,加人12.7 g升华碘,用水稀释到1 000 mL,3.13铅r备溶液:100 mg/L将0.1599硝酸铅仁Pb(NOOz(纯度)99.5%),溶于约200 mL水中,加人10 mL硝酸(3.3),用水稀释至1 000 mL,或将0.1000g金属铅(纯度)99.90a),溶于20 mL50 0 o (V/V)硝酸中,用水定容至1 000 mL,3.14铅标准溶液:2. 0 mg/L取20 mL铅贮备溶液(3.13)于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。4仪器4.1分光光度计。4.2 250 mL分液漏斗.所用玻璃器皿,
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