GB T 5195.8-2006 萤石.二氧化硅含量的测定.pdf

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1、ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准萤石GB/T 5195.8-2006 代替GB/T5195.8-1985、GB/T5195.9 1985 二氧化硅含量的测定Fluorspar-Determination of silicon dioxide content 2006-08-16发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2007-01-01实施发布GB/T 5195. 8-2006 目。自本标准代替GB/T5195. 8-1985(氟石化学分析方法锢蓝分光光度法测定二氧化硅量和GB/T 5195. 9-1985(氟石化学分析方法氢氟酸重量法测定

2、二氧化硅量。本标准是对GB/T5195. 8-1985和GB/T5195. 9一1985的修订，与GB/T5195.8-1985和GB/T 5195. 9一1985比较，主要变化如下:一一-将标题氟石化学分析方法锢蓝分光光度法测定二氧化静量、氟石化学分析方法氢氟酸重量法测定二氧化硅量改为萤石二氧化硅含量的测定h一增加了前言、规范性引用文件;-一本标准包括三个方法:铝蓝分光光度法是对GB/T5195. 8-1985的修订;氢氟酸重量法是对GB/T 5195.9-1985的修订;还原型锢蓝分光光度法为新制订的方法，修改采用ISO5438: 1993(还原型锢蓝光度法测定二氧化硅量); -一铝蓝分光

3、光度法与GB/T5195.8-1985比较，主要不同有:a) 在方法提要中将盐酸的浓度由0.05 O. 20 N改为0.05 MO. 20 M;调整酸度由3 N改为3M; b) 增加了空白试验，并调整了相应的计算公式;c) 试样测定次数由原分析时应称取三份试样进行测定取平均值改为同一试样，应取两份试料进行测定;d) 试验样品改为样品于玛瑞研钵中研磨并全部通过0.063mm筛孔，并于1050C:I:20C干燥2h，干燥器中冷却至室温;-一氢氟酸重量法与GB/T5195.9一1985比较，主要不同有:a) 将原分析方法的测定上限由35.00%调整到40.00%; b) 试验样品改为样品于玛瑞研钵中

4、研磨并全部通过0.063mm筛孔，并于1050C土20C干燥2h，干燥器中冷却至室温;试样测定次数由原分析时应称取三份试样进行测定取平均值改为同一试样，应取两份试料进行测定;c) 增加了空白试验，并调整了相应的计算公式p-一还原型铝蓝分光光度法与ISO5438: 1993(还原型锢蓝光度法测定二氧化硅量比较，增加了方法允许差。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司。本标准主要起草人:刘小平、朱莉、王伟敏、徐元财。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T5195.8-1985、GB/T5195. 9-1985。I GB/T

5、 5195.8-2006 萤石二氧化硅含量的测定警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围3.1 原理试样以碳铝杂多酸，加入将硅锢黄还原3.2. 1 3.2.2 3.2.3 3.2. 4 3.2.5 3.2. 6 3.2.7 3.3 试样3.3.1 按照GB/T2008制备试样。):0.10%2.00%;重量法，测定范围酸镀生成黄色硅扰，用抗坏血酸于干燥器中冷至室温的二氧3.3.2 试样于玛瑞研钵中研磨井全部通过0.063mm筛孔，并于1050C:l:20C干燥2h，干燥

6、器中冷却至室温。3.4 分析步骤3.4.1 测定次数对同一试样，应称取两份试料进行测定。GB/T 5195. 8-2006 3.4.2 试料量称取0.20g试样(准确至0.0001 g)。3.4.3 空白试验随同试料分析做空白试验。3.4.4 测定3.4.4. 1 将试料(3.4.2)置于预先盛有2.0g碳酸铀F四棚酸铀棍合熔剂(3.2.1)的铅增塌中，小心混匀并覆盖1.0g。3.4.4.2 盖上增塌盖并稍留缝隙，置于高温炉中，由低温升至9000C950C后熔融20min30 min , 取出冷至室温。3.4.4.3 将增塌放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL盐酸(3.2.的，加热至

7、微沸，待熔块完全溶解后用热水洗出增塌及盖，榕液冷却至室温。3.4.4.4 将溶液(3.4.4.3)用快速滤纸过滤于200mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸各4次5次，并稀释刻度。1昆匀后立即将试液转入至另一干燥塑料杯中。3.4.4.5 移取5.00mL溶液(3.4.4.4)置于150mL烧杯中，加20mL水、1滴高锚酸饵溶液(3.2.7) , 混匀。加入10mL乙醇(3.2.2)混匀，加热至沸，立即转入预先盛有2.5mL铝酸镀榕液(3.2.5)的100 mL容量瓶中，混匀。3.4.4.6 将溶液(3.4.4.5)放置10min，加入50mL盐酸(3.2.3)泪匀，放置2min，立即加入5mL抗坏

8、血酸溶液(3.2.6)混匀。放置30min，用水稀释制刻度，混匀。3.4.4.7 将部分榕液(3.4.4.6)移入1cm的比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长700 nm处测量其吸光度。从校准曲线上查出相应的二氧化硅量。3.4.5 校准曲线的绘制3.4.5.1 移取0.00、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、0.75mL、1.00 mL二氧化硅标准溶液(3.2.8)于一组预先盛有5.0mL空白溶液的150mL烧杯中，以下按3.4.4.53.4.4. 6向时显色。按3.4.4.7测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。3.5 结果计算按

9、式(1)计算二氧化硅质量分数W，数值以%表示:-VJ . ( 1 ) 式中zVj一一分取试液的体积，单位为毫升(mL); v。试液总体积，单位为毫升(mL);mj 自校准曲线上查得的空白试验二氧化硅量，单位为克(g);m2一一自校准曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(g);mo 试料量，单位为克(g)。3.6 允许差两次独立分析结果的差值不大于表l所列允许差。表1允许差% 二氧化硅含量(质量分数)允许差O. 1O0. 20 0.05 0. 201. 00 0.07 1. 002. 0。O. 10 2 G/T 5195. 8-2006 4 重量法4. 1 原理试样以稀乙酸分解，将碳酸钙分离，用氢氟

10、酸处理残渣，二氧化硅生成四氟化硅挥散，按氢氟酸处理前后的质量差，计算二氧化硅的质量百分数。4.2 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或与其纯度相当的水。4.2.1 氢氟酸(p1.15 g/ mL)。4.2.2 冰乙酸:1十9。4.2.3 氨水:1+1。4.3 试样4.3. 1 按照GB/T2008制备试样。4.3.2 试样于玛瑞研钵中研磨并全部通过0.063mm筛孔，并于1050C士20C干燥2h.干燥器中冷却至室温。4.4 分析步骤4.4. 1 测定次数对同一试样，应称取两份试料进行测定。4.4.2 试料量称取0.25g试样(准确至0.0001 g)。4.4.3 空

11、白试验随同试料分析做空白试验。4.4.4 测定4.4.4.1 将试料(4.4.2)置于150mL烧杯中，加入10mL冰乙酸(4.2.2).混匀，盖上表皿，放置30 min.每隔0min摇匀次，然后以慢速定量滤纸过滤，用擦棒将附在烧杯壁上的沉淀擦净，用水洗净烧杯及沉淀4次5次。4.4.4.2 将沉淀连同滤纸置于洁净的铅增塌中，低温灰化，然后移入高温炉，在6500C灼烧30min取出，冷至室温称量，并反复灼烧至恒量。4.4.4.3 将残渣用少量水湿润，加入5mL氢氟酸(4.2.1).低温蒸发至于，取下，冷却，再加入2mL 3 mL氢氟酸(4.2. 1)蒸发至干时(如硅量高时可再重复进行一次).取下

12、冷却，滴加4滴5滴氨水(4.2.3)到微碱性，再低温蒸发至干。置于高温炉中在6500C灼烧20min.取出，稍冷，置于干燥器中，冷至室温后称量，并反复灼烧至恒量。4.5 结果计算按式(2)计算二氧化硅的质量分数切，数值以%表示:式中z( m4 - m3 ) - (mz - mj X 100 w= mo mj 氢氟酸处理后空白连同铅增捐的质量，单位为克(g); mz一一一灰化后空白连同铅增塌的质量，单位为克(g); m3氢氟酸处理后残渣连同铀增塌的质量，单位为克(g);m4一一一灰化后残渣连同铅增塌的质量，单位为克(g);mo一一试料量，单位为克(g)。4.6 允许差两次独立分析结果的差值不大于

13、表2所列允许差。 ( 2 ) 3 GB/T 5195.8-2006 二氧化硅含量(质量分数)l. 50 -2.00 2.00-3. 00 3. 00-5.00 5.00-10.0。 10 . 00-20.00 20.00-40.0。5 还原型锢蓝分光光度法5.1 原理试样以碳酸纳熔融分解，土5. 2 试剂和材料5.2. 1 5.2.2 5.2. 3 5. 2.4 5.2.5 5.2.6 锢酸盐啊a) 称取2b) 称取2溶液储存于5. 2. 7 5.2.8 抗坏血酸、5. 2. 9 二氧化硅标表2允许差% 允许差O. 10 O. 15 O. 18 0.20 0.25 0.30 硅铝杂多酸，以抗坏

14、血酸消除却，移入500mL容量瓶2. 2. 1)于马斟胆前E烧杯，加入300mL水，20mL跚酸(5.2.2)，滴加盐酸(5.2.3)调节pH至2(以pH试纸检测)，以水稀至500mL。5. 3 仪器5.3.1 铀金增塌:30mL。5. 3. 2 烧杯:100 mL、250mL、600mL、1000 mL，材质不含硅。5. 3. 3 贮存瓶:材质不含硅。5. 3.4 容量瓶:材质不含硅。5.3. 5 分光光度计。5. 3. 6 pH计:配有玻璃电极和甘乘电极，精度0.05pH。5.3. 7 烘箱:可控温1050C土20C。5.4 试样5.4. 1 按照GB/T2008制备试样。GB/T 519

15、5. 8-2006 5.4.2 试样于玛瑞研钵中研磨井全部通过0.063mm筛孔，并于1050C土20C干燥2h，干燥器中冷却至室温。5.5 分析步骤5.5. 1 试料量称取0.2000 g试料(准确至O.000 1 g)置于30mL铀金增塌(5.3. 1)中，加4g无水碳酸铀200 mL水于水浴中放置30min 酸(5.2.3)调节pH至2(以p注:此时可能出现乳白色5.5.2 空白试验随同试料分析做5. 5. 3.1 校准溶渣按表3移取二300 mL水溶解后度，混匀。二氧移取20mL含二氧以硫酸(5.2.4)调节至pH5.5. 3. 3 显色移取20mL溶液(5.5.3.1)硫酸(5.2.

16、4)调节至pHl.1，加入10(5.2.7)，摇匀，放置5min，加入10mL硫酸(5.匀，放置30min o 5.5.3.4 吸光度的测定酸铀(5.2.1)，加容瓶，以水稀至刻溶液(5.2.62s摇坷，放置15min，加入5mL酒石酸溶液mL抗坏血酸溶液(5.2.的，以水稀释至刻度，摇将溶液(5.5.3.3)移入适宜的比色皿，以试剂空白为参比，在波长800nm处测定吸光度，以二氧化硅的质量分数横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。5.5. 4 测定5.5.4. 1 pH值的调整移取20mL含测试溶液(5.5.1)于100mL容量瓶中，用水稀至60mL，在搅拌下，以硫酸(5.2.4)调节至pH

17、l.1。5 GB/T 5195. 8-2006 5.5.4.2 显色按表4移取溶液(5.5. 1)(Si02量不超过100g)于100mL容量瓶中，按表2加入相应的缓冲溶液，用水稀至60mL，根据5.5.4.1所示的体积加入硫酸(5.2.4)调节至pHl.1，加入10mL铝酸盐榕液(5.2.6)，摇匀，放置15min，加入5mL酒石酸榕液(5.2.7)，摇匀，放置5min，加入10mL硫酸(5.2.日，2mL抗坏血酸溶液(5.2.的，以水稀释至刻度，摇匀，放置30min。表4分取量及缓冲溶液量的加入二氧化硅的质量分数(质量分数)/%分取量/mL缓冲溶液(5.2.11)加入量/mLo. 051.

18、 00 20 。1. 002. 00 10 10 2. 004. 00 5 15 5.5.4.3 眼光度的测定将榕液(5.5.4.2)移入适宜的比色皿，以水为参比，在波长800nm处测定吸光度。5.6 结果计算按式(3)计算二氧化硅的质量分数1的数值以%表示:nU AU 咽，A 。EV一-l )-v 叫一二ml-m一，、自mw .( 3 ) 式中:mo-一试料量，单位为克(g); mj-一校准曲线查得试样中的二氧化硅的质量，单位为克(g); m2一一校准曲线查得空白的二氧化硅的质量，单位为克(g);Vo -.试样稀释的体积，单位为毫升(mL);Vj-一分取的体积，单位为毫升(mL)。5. 7

19、试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料pb) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。6 CON-.gEH阁。华人民共和国家标准萤石二氧化硅含量的测定GB/T 5195.8一2006国中4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销舍印张O.75 字数14千字2006年12月第)次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28377 GB/T 5195.8-2006