GB T 5195.2-2006 萤石.碳酸盐含量的测定.pdf

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1、ICS 73.080 D 52 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 5195.2-2006 代替GB/T5195.2-1985 萤石碳酸盐含量的测定Fluorspar-Determination of carbonate content 070117000181 2006-08-16发布2007-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局鲁士中国国家标准化管理委员会oc.-IIJ GB/T 5195.2-2006 目U百本标准代替GB/T5195.2-1985(氟石化学分析方法EDTA滴定法测定碳酸钙量。本标准是对GB/T5195.2-1985的修订。本标准与GB/T5195.2-1

2、985比较，主要变化如下:将标题氟石化学分析方法EDTA滴定法测定碳酸钙量改为萤石碳酸盐含量的测定);一一增加了前言、规范性引用文件各章。一一本标准包括两个方法:EDTA滴定法测定碳酸盐含量，对原EDTA滴定法测定碳酸钙量分析方法进行修订;酸碱滴定法测定碳酸盐含量，修改采用ISO4283: 1993(各类萤石的测定碳酸盐含量的测定滴定法)(英文版)，为新制订的方法。二EDTA滴定法与原标准GB/T5195.2-1985比较，主要变化如下:a ) 分析方法作了调整，将原标准用含钙乙酸溶液浸取试料改为用乙酸溶液浸取试料，并用错二甲酣橙褪色光度法测定浸取液中的氟量，以对碳酸钙量进行定量校正;b )

3、分析步骤中将原标准微沸3min浸取试料改为在室温浸取30min40 min; c ) 分析步骤中增加在浸取液中测定氟量的操作，以校正被乙酸溶液浸取下的氟化钙量;d) EDTA标准滴定溶液的被度由0.015mol/L改为0.01mol/L; e ) 滴定指示剂由钙黄绿素一百里香酣歌?昆合指示剂改为钙指示剂;f ) 调整了相应的计算公式;-一酸碱滴定法修改采用ISO4283: 1993(各类萤石的测定碳酸盐含量的测定滴定法方法，主要不同有:a ) 将标题中的各类萤石改为萤石;b ) 删去规范性引用文件试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板孔的基本尺寸(lSO565: 1990)和实验室烧结(多孔)

4、过滤器孔径、分级和牌号(ISO4793:80); c ) 增加了盐酸标准滴定榕液和氢氧化铀标准滴定溶液放度标定的操作;d ) 将酸碱滴定采用甲基橙或1昆合指示剂，改为只采用甲基橙作指示剂;e ) 将原标准5.2、5.3的电烘箱删去，其内容包括在通常的实验室设备中;f) 将原标准6条中的试验样品直接改为样品于玛瑞研钵中研磨并全部通过0.063mm筛孔，并于105:!:20C干燥2h，干燥器中冷却至室温。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司。本标准主要起草人:张穗忠、曹宏燕、比金科、闻向东。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB

5、/T 5195.2-1985。I GB/ T 5195. 2-2006 萤石碳酸盐含量的测定警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了测定萤石中碳酸盐含且及允许差。2 规范性引用文件GB/ T 601 3 EDTA滴定:3.1 原理试料用稀乙质量分数。入1000 mL容量瓶中，加企3.2. 4 三乙醇胶:1+103.2. 5 氢氧化饵榕液:200g/L。3.2. 6 硫酸镇溶液:5g/L。3.2. 7 二甲酣橙溶液:2g/L。比装置、试样、分析步骤、分析结果的

6、计算以分数)0.10%3.00%;酸碱件，其随后所有的g/ mL)，溶解，用水移3.2. 8 钙指示剂:0.5g钙指示剂与50g干燥的氯化饵研细混匀，贮于磨口瓶中备用。3.2.9 氟标准溶液3.2.9. 1 氟储备液:1. 00 mg/ mL。称取2.2100 g预先于6500C灼烧1h井冷却至室温的氟化铀(99.9%)，以少量水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀，贮存于塑料瓶中。3. 2. 9.2 氟标准榕液:10.0g/mL。移取10.00mL氟储备液(3.2.9.1)于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。GB/T 5195. 2-2006

7、3.2.10 钙标准溶液:0.01000mol/L。称取1.000 8 g预先在105c 11 OC干燥2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(99.9%)于400 mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入25mL盐酸(3.2.1)，待碳酸钙榕解后，加100mL水，加热至沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温。将榕液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，11昆匀。3.2.11 EDTA标准滴定榕液:0.01mol/L。3. 2. 11. 1 配制称取3.72 g乙二胶四乙酸二饷(COH14 N20sNa2 2H20，简称EDTA)于400mL烧杯中，加200 mL水，加热溶解，冷却至室温。将降液移入1000

8、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 2. 11. 2 标定移取25.00mL钙标准洛液(3.2.10)三份，分别置于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加5 mL三乙醇胶(3.2.的，5滴硫酸镇恪液(3.2.的，20mL氢氧化饵榕液(3.2.日，少许钙指示剂(3.2.的，以EDTA标准滴定海液(3.2. 11)滴定至试液由红色变为纯蓝色为终点。三份钙标准榕被消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL时，取平均值计算其浓度。3.2. 11. 3 计算按式(1)计算EDTA标准滴定榕液的浓度:式中:C X 25 ( 1 ) VV。c-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升

9、(mol/L); C一钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); V一一滴定三份钙标准悔?夜消耗EDTA标准滴定恪液体积的平均值，单位为毫升(mL);Vo -空白试验消耗EDTA标准滴走溶液的体积，单位为毫升(mL)。3. 3 试样样品于玛瑞研钵中研磨并全部通过0.063mm筛孔，并于105C士2C于燥2h，干燥器中冷却至室温。3.4 分析步骤3.4.1 试料量称取0.50g试样(3.3) ，精确至0.0001 g。3.4.2 空白试验随同试料进行空白试验。3.4.3 试料分解将试料(3.4.1)置于250mL烧杯中，加20mL乙酸(3.2. 2) ，盖上表面皿，在室温放置30min 4

10、0 min，每隔数分钟摇动一次。浸取液用慢速滤纸加纸浆过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯和沉淀各4次，滤液用水稀释至刻度，混匀。注:如室温低于zoC，可将烧杯置于Z5C30C的温水上浸取。3.4.4 浸取液中氟量的测定3.4.4.1 显色液用干移液管移取5.00mL滤液(3.4.3)于50mL容量瓶中，加10.00mL错-盐酸搭液(3.2.3)，2.0 mL二甲酣橙溶液(3.2.7)，以水稀释至刻度，1昆匀，放置10min。注:移液管用水洗净后垂直沥干，用滤纸吸去管尖的水柱，即可直接吸取滤液。3.4.4.2 参比液于另一50mL容量瓶中加0.5mL乙酸(3.2.2)，加10mL盐酸(3.2

11、.1)，2.0mL二甲酣橙溶液(3. 2. 7) ，以水稀释至刻度，说匀。GB/T 5195.2-2006 3.4.4.3 测量将显色液和参比液移入1cm吸收皿，于分光光度计550nm处测量吸光度。从校准曲线上查取显色液中的氟量，计算试料被稀乙酸浸取下来的氟量。3.4.4.4 校准曲线的绘制于一组50mL容量瓶中，各加入10.00mL错-盐酸溶液(3.2.3)，分别加入0、1.00 mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL氟标准潜液(3.2.9.2)，加2.0mL二甲酣橙恪液(3.2.7)，以水稀释至刻度，t昆匀，放置10mi凡另取-50 mL容量瓶，加10mL盐酸(3.

12、2.口，2.0mL二甲酣橙榕液(3.2.7)，以水稀释至刻度，混匀。以此榕液为参比，测量吸光度。以吸光度作纵坐标，氟量为横坐标，绘制校准曲线。注1:显色液中由于氟与错生成稳定的络合物，使错二甲盼橙的色泽减褪。又由于氟与错生成逐级络合物，氟量与吸光度的校准曲线呈下降稍弯状曲线。注2:本方法中每次使用的错盐酸溶液必须取自同一试剂瓶中。3.4.5 浸取液中钙量的测定将t!定氟后的滤液(3.4.3)用水全部洗入250mL锥形瓶中，加5mL二乙醇肢(3.2.4)，5滴硫酸镜榕液(3.2.6)，20mL氢氧化押榕液(3.2.日，少许钙指示剂(3.2.的，以EDTA标准滴定溶液(3.2.11)滴定至试液由红

13、色变为纯蓝色为终点。3.5 结果计算碳酸盐含量以碳酸钙的质量分数%计，按式(2)计算:100 , , nn n , , , 100 100.08 c x (V - vo) x一一X100.08 (mj - m,) x一一95 ，nn ,., . 5 19.00X2 X 100一X100 ( 2 ) m X 1 000 m X 106 (,CaC():-! 二二式中:WCa叫碳酸钙的质量分数，数值以%表示;c-EDTA标准滴定潜液的浓度，单位为摩尔每升(mol/U;V一一滴定试料溶液悄耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V。一一滴定空白试验洛液消耗EDTA标准滴定语液的体积，单位

14、为毫升(mL); mj一一校准曲线上查取显色液中的氟量，单位为微克(g);m 校准曲线上查取空白试验榕液中的氟量，单位为微克(g); m 试料量，单位为克(g); 100. 08 碳酸钙(CaC03)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;19.00 氟(凹的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。3.6 允许差实验室间分析结果的差值不大于表l所列允许差。表1碳酸钙的质量分数允许差0, 1O0. 50 0.05 0. 503. 00 O. 10 4 酸碱滴定法4. 1 原理% 在气体发生装置中用盐酸处理试料，以氮气为载气，用氢氧化坝溶液吸收发生的二氧化碳，过量的碱用盐酸中和，加过量的盐酸标准滴定

15、溶液以溶解碳酸坝沉淀，再以甲基橙为指示剂，用氢氧化纳标准滴定海液返滴定过量的盐酸，计算碳酸盐(以碳酸钙表示)的质量分数。3 GB/T 5195. 2-2006 4.2 试剂4. 2. 1 正丁醇。4.2.2 氯气:不含二氧化碳。4.2.3 棚酸。4.2. 4 氯化顿(BaClz.2H20)洛液:122 g/L。4.2. 5 盐酸:3+204.2. 6 浮石，用硫酸铜漫渍。少许浮石与饱和硫酸铜溶液泪合，放置1h，过洁、出浮石。将漫渍的浮石于1500C1800C的烘箱中干燥。4. 2. 7 氢氧化饵溶液:200 g/L。4.2.8 盐酸:约1mol/L。4.2. 10.1 配制移取9mL盐酸、4.

16、2.10.2 标定称取0.20g(精的无水碳酸纳(9生9用配制好的盐酸同时做空白试验。按式(3)计算式中:V1一一滴定无ZV。滴定空白i52阳无水碳酸#JV4.2. 11 氢氧化铀标准J4. 2. 11. 1 配制称取1l0g氢氧化制溶4.2. 11. 2 标定称取O.75 g(精确至0.0001 g)于1南、喃钝赞样干燥至恒量并冷却至室温的邻苯二甲酸氢饵(99.99%)于250mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水榕解，加2滴酣f海液(10g/L)，用配制好的氢氧化锅标准滴定榕液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪为终点。4 按式(4)计算氢氧化饷标准滴定榕液的浓度:C2 -式中:m X 1

17、 000 ( 4 ) (V1 - V2) X 204. 22 C2一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一邻苯二甲酸氢何的质量，单位为克(g);GB/T 5195. 2-2006 V1 滴定邻苯二甲酸氢饵消耗的氢氧化饷标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);只空白试验消耗的氢氧化饷标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL); 204. 22一二邻苯二甲酸氢梆(KHCH404)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4.2.12 甲基橙榕液:1g/L。4. 2.13 酣歌榕液:0.2Sg/L，用乙醇0+1)配制。4. 3 装置通常的实验室设备以及以气体发生和吸收装置如图l

18、所示，该装置包括以下部分:4.3. 1 4.3.2 4. 3. 3 注2:也可用玻璃棉代替饱和硫酸铜浸渍的浮I-lo4.3.4 吸收瓶两个，内盛氢氧化铀溶液(4.2.9)04. 4 试样样品于玛瑞研钵中研磨并全部通过0.063mm筛孔，并于10S0C:I:20C干燥2h，干燥器中冷却至室温。4.5 分析步骤4.5. 1 试料量称取约Sg试样(4.4)，精确至1mg。试料中碳酸盐的总量(以碳酸钙计)不超过100mg。对碳酸钙含量大于2%的试样，减小试料量。5 G/T 5195.2-2006 4.5.2 空白试验随同试料做空白试验。4.5.3 测定用约100mL水将试料(4.5.1)定量转移至三颈

19、烧瓶(4.3.2)中，加4g棚酸(4.2.3)。盖上颈塞，通入通过洗瓶(4.3.1)的氮气10min，速率为50mL/mim。在不切断氮气流条件下，连接U型吸收管(4.3.3)和洗瓶(4.3.的，每个洗瓶盛有10mL氢氧化饷溶液(4.2.9)，10mL氧化顿恪液(4.2.4)，lmL酣酥溶液(4.2.13), 1 mL正丁醇(4.2.1)和20mL水。通过滴液漏斗加30mL盐酸榕液(4.2.5)于烧瓶中(必要时可用橡皮球加压)，关闭滴液漏斗活塞。缓慢加热三颈烧瓶，微沸45min。停止加热，继续通氮气下冷却l刊omin 取下第2个吸收瓶(图1)，移去并用水冲洗内管，洗液合并在吸收瓶中。用盐酸(4

20、.2.8)滴定洗瓶中的溶液至接近终点。为避免滴定过量氢氧化铀溶液时吸收大气中的二氧化碳，在洗瓶的液面上通氮气(4.2.2)流保护。用盐酸标准滴定榕液(4.2.10)继续滴定至酣睡太刚好变为无色。加入一定过量的盐酸标准滴定榕液(4.2.10)至沉淀完全洛解，将内管漫入该溶液以溶解所有附着的碳酸坝，再次冲洗并移去内管。加几滴甲基橙溶液(4.2.12)，用氢氧化铀标准滴定榕液(4.2.11)返滴定过量的盐酸。用相同的操作中和并滴定第1个吸收瓶中的榕液。4.6 结果计算碳酸盐含量以碳酸钙表示的质量分数计，按式(5)计算:(V C - V2 (2)一(V3 C - V4 (2) X 50.05 WCaL

21、 I 1 , . 0.50 O. 10 5 试验报告试验报告应包括以下内容:a ) 鉴别试料，实验室的分析日期等资料;6 b ) 遵守本标准规定的程度;c ) 分析结果和表示;d ) 测定中观察到的异常现象;e ) 对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者自选的操作。G/T 5195. 2-2006 CON-N.mgmH阁。国华人民共和国家标准萤石碳酸盐含量的测定GB/T 5195.2-2006 中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数13千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-28372 5195.2-2006