GB T 5195.11-2006 萤石.锰含量的测定.高碘酸盐分光光度法.pdf

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1、ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5195. 11-2006 萤石锚含量的测定高慎酸盐分光光度法Fluorspar-Determination of manganese content一The periodate spectrophotometric method (ISO 9062 :1 992 ,MOD) 2006-08-16发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2007-01-01实施发布中华人民共和国国家标准萤石锚含量的测定高硝酸盐分光光度法GB/T 5195. 11-2006 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北

2、街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2006年11月第一版2006年11月第一次印刷争等书号:155066. 1-28379 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 5195. 11-2006 前言本标准修改采用ISO9062: 1992(酸级和陶瓷级萤石锚含量测定高腆酸盐光度法)(英文版)。本标准与ISO9062: 1992比较，进行了如下修改:-一一将标题中酸级和陶资级萤石改为萤石。一一在吃规

3、范性引用文件中将叮SO8868: 1989(萤石取样和制制改用飞B/T2008(散装氟石的取样、制样)。本标准采用聚四氟乙烯烧杯替代铅增塌，并加入氢氟酸溶样。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:首钢总公司。本标准主要起草人:张健、刘卫平、张东生、杨志强。I 萤石话含量的测定高破酸盐分光光度法GB/T 5195.11-2006 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围3 原理用分光光度t4 试剂4.1 硝酸(1.绍H4.2 高

4、氯酸(1.4. 3 4. 4 4.5 盐酸(1.19 g/ mL 4.6 高腆酸铀:50 g/L。4. 7 锺标准榕液:1 000g/m 称取0.5000 g纯金属锚(Mn飞如凶)溶于20何20mL硝酸(4.1)中，加50mL水煮沸10 min。冷却后移入500mL容量瓶中，加水稀释到刻度并混匀。4. 8 锺标准溶液A:lOOg/mL。将25mL锺标准溶液(4.7)移入250mL容量瓶中，加水稀释到刻度并混匀。4.9 锺标准溶液B:20g/mL。将50mL锺标准榕液A(4.8)移入250mL容量瓶中，加水稀释到刻度井混匀。5 仪器常用实验室仪器。5.1 烘箱:温度可控制在1050C:J:20C

5、。GB/T 5195. 11-2006 5.2 聚四氟乙烯烧杯。5. 3 铀增塌:体积约30mL。5.4 可控温电热板。5.5 分光光度计:最小读数0.001。5.6 比色皿:1cm和5cm。6 试样按照GB/T2008制备试样。在玛瑞研钵中研磨试样，直到能通过0.063nm的筛网，将过筛后的试样置于保持温度在1050C:!:20C的烘箱(5.1)中烘干2h后，放入干燥器冷却。7 分析步骤警告:使用高氯酸时可能会发生危险，应在通凤橱内进行。7. 1 试料及试料溶液的制备称取1.00 g(精确至0.2mg)试料，放入聚囚氟乙烯烧杯(5.2)中。加入2mL3 mL水，轻轻缓慢摇动，加入10mL硝酸

6、(4.1), 10 mL盐酸(4.日，10mL高氯酸(4.2)和15mL氢氟酸(4.3)，于2200C电热板(5.4)上小心加热至冒高氯酸烟，保持缓慢冒烟5mi凡冷却后加入2mL3 mL水，然后小心加热至冒高氯酸烟，保持缓慢冒烟，保持5min，冷却。加入10mL水，5mL盐酸(4.日，5mL硝酸(4.1)加温溶解样品，将其移入150mL烧杯中，盖上表面皿，加热冒高氯酸烟，出现高氯酸回流，加热回流5min，高氯酸的体积控制不少于3mL。如果需要，可补加高氯酸，冷却。加入20mL水和5mL硝酸(4.1) ，加热至沸腾，并保持沸腾5min，冷却后移入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，由匀。如果存在

7、不溶物，按下面步骤处理。采用滤纸，过滤榕液至100mL容量瓶中，并用热水冲洗三次。将滤纸及残渣放入铀增塌内(5.3) , 干燥并在5000C600oC灰化。用1g无水碳酸铀熔融残渣，用10mL水和3mL硝酸(4.1)溶解，加热至沸腾，除掉二氧化碳，再合并至100mL容量瓶中。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 绘制校准曲线7.3. 1 校准溶液的制备7.3. 1. 1 锺含量(质量分数)范围为0.03%-0.4%时a) 在一系列7个150mL烧杯中加入标准溶液A(4.肘，如表1所示。b) 在每个烧杯中，加入4mL硝酸(4.1), 4 mL盐酸(4.5)，4mL磷酸(4.4)和10mL高

8、腆酸铀(4.6) ，用水稀释至40mL，盖上表面皿，加热至刚沸，慢慢蒸煮并保持30min，加水使体积控制在30mL40 mL，冷却。移入50mL容量瓶中加水稀释到刻度并混匀。7.3. 1. 2 锚含量(质量分散)范围为0.006%-0.08%时a) 在一系列7个150mL烧杯中，加入标准溶液B(4.的，如表2所示。b) 按照7.3.1.1b)规定进行操作。2 GB/T 5195. 11-2006 表1校准溶液A锤标准溶液AC4.的体积/相应的锤质量/mL g O 。0.5 50 1. 0 100 2.0 200 4.0 400 6. 0 600 8.0 800 a 空白校准溶液(绘制工作曲线的

9、试剂空白溶液)。表2校准溶液B锺标准溶液BC4.的体积/相应的锺质量/mL g O 。O. 5 10 1. 0 20 2.0 40 4.0 80 6.0 120 8.0 160 a 空白校准溶液(绘制工作曲线的试剂空白溶液)。7.3.2 眼光度测量7.3.2.1 锺含量(质量分数)范围为0.03%-0.4%时用7.3. 1. 1准备的校准溶液A进行吸光度测量，使用分光光度计(5.5)在545nm波长处，用1cm 比色皿(5.6)，以水调节零点，进行测量。7.3.2.2 锚含量(质量分数)范围为0.006%-0.08%时按照7.3.2.1的方法，用5cm比色皿(5.6)替代1cm比色皿(5.6)

10、 ，按7.3.1.2准备的校准溶液B进行吸光度测量。7.3.3 绘制校准曲线用每一个校准溶液测得的吸光度减去空白校准榕液的吸光度得到净吸光度，以净吸光度为纵坐标，以校准溶液中所含锚的质量为横坐标(单位为微克)，绘制校准曲线。7.4 测定7.4.1 高锺酸离子的形成和空白校准溶液的制备移取2份20mL试料溶液(7.1)，分别移入2个150mL烧杯中，并分别加入4mL盐酸(4.日，4 mL硝酸(4.1), 4 mL磷酸(4.的，对其中一个加入10mL高腆酸铀(4.6)作为显色液，另一个烧杯加入10mL水作参比液。盖上表面皿，加热至刚沸，并保持30min，加水使体积控制在30mL40 mL，冷却。移

11、入50mL容量瓶中，加水稀释到刻度并棍匀。7.4.2 眼光度测量按7.3.2规定对试料洛液进行测量，使用1cm或5cm比色皿(5.的，以参比液作参比，测定显色液的吸光度。用每一个显色液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到净的吸光度。从校准曲线上查得相应的锺含量。OONl=-BEH阁。GB/T 5195.11-2006 ( 1 ) 结果计算按式(1)计算锚含量(质量分数)，其数值以%表示。mj X 100 X 100 5m Mn =一一一土X100 mo X 20 X 10 mo X 10 8 式中zmo一一试料(7.1)的质量，单位为克(g);mj 分取液(7.1)所含锚的质量，单位为微克(g)。允许差实验室间二个独立分析结果的差值不应大于表3所列相应的允许差。表3允许差9 % 锤含量(质量分数)允许差o. 0060. 010 0.003 0. 0100. 050 0.006 0. 0500. 100 0.015 0. 100. 40 0.025 试验报告应包括下列内容:鉴别试料、实验室和分析日期等资料;遵守本标准规定的程度;分析结果及其表示;测定中观察到的异常现象;对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。试验报告10 a) 、，ED c) d) 侵权必究书号:155066 1-28379 定价:8.00元峰版权专有e) GB/T 5195.11-2006