GB T 5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定.pdf

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1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GBjT 5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草肢残留量的测定Determination of metoJachJor residues in peanut and soybean 2003-四-11发布2004-01-01实施中华人民共和服卫生资发布中踏国家标准化管理委员会429 GB/T 5009. 174-2003 前言异丙甲草胶(metolachlor)，又名甲氧毒草胶，商品名称都尔(Dual)。异丙甲草胶是旱地作物的选择性除草剂，属于低毒除草剂。该药已在我国花生、大豆作物上获得登记，已经制定出最大残留量标准，规定花生97

2、%)，0.1000g，精确到O.岳母01g，置于100mL容量级中，用IE己统溶解并定容至J度，得到1mg/mL 告标准黄土备液。3.8 异丙甲草草量标准使用液=取贮备液(3.7)5.0mL f哥正己线主运容至100mL，浓度50吨/白L.4 仪器4.1 气相色谱仪s具有电子捕获检测器。4.2 超声波清洗糕。4.3 电动离心机:3 000 r/ min. 4.4 K-D浓缩接受祷。4.5 50 mL离心缝。4.6 125 mL分液漏斗。5 分析步骤5.1 试样制备称取经捣碎试样5.00g，精确至0.01g，盖子50mL离心管中.加20mL甲喜事+水(80十20)，放入超声援清洗器中援草草20m

3、in，在离心机上离心10min(3 000 r/min)，将上清液移入125mL分液漏斗中，在残渣中依次加入10mL、10mL早撞事+水(8号+20)，各主草草草20min，合并lj3董事十水溶液于125mL 分液漏斗中，加5mL 200 gL氯化锁水溶液，加10mL正己烧，振摇1min，注意放气，静止分层后，将下层溶液转移至另一个分液漏斗中，再加入10mL正己饶，萃取，合并萃取液，经无水硫酸纳脱水后，于25 mL容量瓶中JE容a5.2 样晶的净化取2mL 摄取液(5面1)过预处理小柱，用10mL正己烧洗脱，5mL正己烧斗乙隧(2十1)洗脱，收集两矜没混液子总D浓缩苦苦收集器中，氮气吹子，正己

4、稳定容至1.岳阳L，备用。431 GB/T 5009. 174-2003 5.3 气相色谱参考条件5.3.1 色谱柱，SE-30交联毛细管柱25mXO.53 mmXO. 25mo 5.3.2 气化室温度:230C。5.3.3 检测器温度:260Co5.3.4 柱箱温度.J75C。5.3.5 载气(N2)流速=分流比30: 1 尾吹50mL/ min. 5.4 测定标准使用液配成浓度分别为0.05、0.10、0.50、1.00 , 2. 00、4.00、5.00g/mL系列。各取1L进行气相色谱分析，记录峰面积(或峰高)。取试样净化液(5.2)1L进行气相色谱分析，记录峰面积(或峰高)。6 结果

5、计算按下式计算z式中zp = _f2且旦LmX if, X1000 p一一食品中异丙甲草胶含量，单位为毫克每千克(mg/kg), p, 标准曲线上计算出异丙甲草胶浓度，单位为微克每毫升(g/mL), V 提取液体积，单位为毫升(mL), V, 提取液上预处理小柱的体积，单位为毫升(mL)，V2一一净化后样品定容体积，单位为毫升(mL), m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。B 气相色谱参考困见图1、图2、图3。E m o 2 4 6 8 10 t/min o 2 4 6 8 10 t/min 气相色谱参考条件2色谱柱:SE-30交联毛细管柱25mXO. 53 mmXO. 25m。气化室温度230C。检测器温度:260C固柱箱温度:175C。载气(N，)流速2分流比30:1 尾吹50mL/min 固1异丙甲草肢色i曹围困2花生加标样晶色谱固432 o 2 4 6 8 10 t/min 回3花生空白样晶色谱图