GB T 4325.20-2013 钼化学分析方法 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 63 自革家际准和国共中华人民GB/T 4325. 20-2013 代替GB/T4325.22 -1984 铝化学分析方法第20部分:锚量的测定火焰原子吸收光谱法2014-02-01实施Methods for chemical analysis of molybdenum Part 20: Determination of manganese content Flame atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检接总局中国国家标准化管理委员会。币!1M，.宅. ，。.、回笛W唰咽.句

2、组.、饱喝捕，_5 刮湾后查1l(IJ/目。吕GB/T 4325(铝化学分析方法分为26部分:第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法;第2部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法:第3部分z钻量的测定原子荧光光谱法;一一第4部分:锡量的测定原子荧光光谱法;第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法;第6部分:呻量的测定原子荧光光谱法;GB/T 4325. 20-2013 第7部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感捐合等离子体原子发射光谱法;第8部分:钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法z一第9部分z镶量的测定丁二嗣后分光光度法和火焰原子吸收光谱法;第10部分:铜量的测定火焰原f吸收光谱法;第

3、11部分z铝量的测定锚天青S分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法;第12部分z硅量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;-第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法;一第14部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法;第15部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法;-第16部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法;一二第17部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z第18部分z钮量的测定钮试剂分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法s第19部分z锚量的测定二苯基碳酷二脚分光光度法;第20部分z锺量的测定火焰原子吸收光谱法:-一第21部分z碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法:第

4、22部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z第23部分z氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法一热导法;第24部分=鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;-一第25部分z氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法;第26部分z铝、镜、钙、饥、铭、锤、铁、钻、镇、铜、辞、呻、锅、锡、锦、鸽、铅和铅量的测定电感搞合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第20部分。本部分按照GB/T1.1二2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4325. 22-1984(铝化学分析方法甲醒后光度法测定锺量。本部分与GB/T 4325. 22-1984相比，主要技术变化如下:将甲醒脂光度法测定改为火焰原子吸收光谱法;一一测

5、定范围调整为O.000 2%0.100%; 一一增加了重复性条款。一一增加了试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z金堆城铝业股份有限公司、北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司。GB/T 4325.20-2013 E 本部分主要起草人:胡耕科、杨莉、张江峰、E郭亮、贺鑫、李满芝、赵飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-一-GB/T 4325.22-1984。 1 范围锢化学分析方法第20部分z锺量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 4325的本部分规定了铝中锯量的洒走方法。GB/T 4325.20-2013 本部分适用于锢粉、铝条

6、、纯三氧化铝、铝酸镜中锺量的测定。测定范围:0.000 2%0. 100%。2 方法提要试料以过氧化氢、硝酸或硝酸、盐酸分解。分别在稀硝酸或盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长279.5 nm处，Iij空气乙快火焰测量其吸光度。3 试剂除非刃有说明，在分析中仅但用确认为分析纯的试剂和蒸锚水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 过氧化氢(p=1. 10 g/mLL 3.2 硝酸(p=1. 42 g/mU，优级绳。3.3 硫酸(1十19)，优级纯，3.4 铝基体z应与试样性质基体相|司，并不含被测元素，或含量极微。3.5锺标惟贮存溶液z称取O.100 0 g金属锚(7j)Mn注99.9%)于250mL烧

7、杯中，加100mL硫酸(3.3) ，低温加热溶解完全D取下冷却王室瓶，移入1L容量瓶中，用水稀释至真lJ度，棍匀。此溶液1mL 含100问髓。3.6 锚标准榕被:移取10.00mL锦标准贮存禧液(3.5) T 100 mL容量瓶中，以水稀释:呈刻度，棍匀。此溶液1mL含10问钮。4 仪器原子吸收光谱仪，附锺空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z-特征浓度:在与测定试液的基体一致的溶液中，锚的特征浓度应不大于0.02g/mLo 精密度z测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是零被度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏

8、差应不超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.705 试样铝条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。GB/T 4325.20-2013 6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0002go表1锚的质量分数/%试料量/g移取体积/mLo. 000 20. 005 0 1. 00 100 0. 005 OO. 010 0.50 100 0. 01O0. 100 0.20 20 ._ 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1

9、 将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加入少量水润湿，加入5mL过氧化氢(3.1)，待剧烈反应后，加人约50mL 7(加热煮沸至溶解完全。加入2mL硝酸(3.2).继续煮沸1min，取下冷却，移入100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注s对于难溶试料，必要时补加5mL10 mL过氧化氢(3.1).继续煮沸至试料窑完。6.4.2 将试液(6.4.1)于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，用空气乙快火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的锚的浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 按表1试料量称取相应量铝基体(3.4)6份，分别置于一组200mL烧杯中。加入5

10、mL过氧化氢(3.口，低温加热完全溶解。加入少量水及2mL硝酸(3.2).煮沸1min2 min.取下，冷却后移入一组100mL容量瓶中，依次加入omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL髓标准溶液(3.的，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，以链的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的表述锺含量以锺的质量分数WMn计，数值以%表示，按式。计算zttJMn=(Pl -Po) V 2 XVo X 106)1n mn mo X V1 一. ( 1 )

11、式中zPl一一试料溶液中锚的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 2 po 空白验溶液中锚的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo 溶液总体积，单位为毫升(mL);V 移取禧液的体积，单位为毫升(mL);V2 被测榕液的体积，单位为毫升(mL);mo 试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性GB/T 4325.20-2013 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表20.0002 0.010 0 重复性限/%0

12、.0002 0.0005 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3链的质量分数/%o. 000 20. 005 0 0. 005 OO. 010 一一一-0. 01O0. 100 9 试验报告试验报告应包括下列内容:试样;使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括数个方法); 分析结果及其表示;与基本分析步骤的差异F二测定中观察到的异常现象F一试验日期。0.0500 0.1000 0.0008 0.001 5 允许差/%0.0002 0.0010 0.0030 , w 的FRig-mN的啡H函。国华人民共和国家标准锢化学分析方法第20部分=锺量的测

13、定火焰原子吸收光谱法GB/T 4325.20-2013 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷* 书号:155066. 1-47286定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印H期:2013年7月8HF002A GB/T 4325.20-2013