GB T 4324.4-2012 钨化学分析方法 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 63 毒国中华人民圭t_.，.，.、和国国家标准鸽化学分析方法GB/T 4324.4-2012 代替GB/T4324.4 1984 第4部分:锦量的测定氢化物原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungsten Part 4: Determination of antimony content Hydrogenate atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布2013-10-01实施rom . ;/，、L二;.J、iw哩兜町a啕础.键阳晴窗事4碰撞坦圃. ;iIJ;全层章写伪

2、中华人民共和国国家质量监督检验检窥总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准鸽化学分街方法第4部分z锦量的副定氢化物原子眼收光谱法GB/T 4324.4-2012 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数12千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 t5号:155066.1-47169定价14.00元

3、如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324.4-2012 前吉同GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z-一一第2部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法z第7部分z钻量的测定电感祸合等离子体原子发射光谱法s一一第8部分z镰量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酣后重量法;第9部分z

4、锚量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法s一一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法3一一第11部分z铝量的测定电感捐合等离子体原子发射光谱法;一一第12部分E硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法:第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法p第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法;一一第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;-一一第16部分:灼烧损失量的测定重量法z一一第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z第19部分z铁量的测定二安替比林甲炕分光光度法z第20部分=饥量的测定电感藕

5、合等离子体原子发射光谱法z一一第21部分=锚量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一-第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法$一一第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法F一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一第28部分z锢量的测定硫氯酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第4部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 4-1984，与GB/T4

6、324. 4-1984相比，主要技术变化如下z一测量方法由原来的孔雀绿光度法改为氢化物原子吸收光谱法z一一适用范围中增加了蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、偏鸽酸镀。检测范围由0.000 05%0. 0050%改为0. 000 05%0. 020%; 一一为保证样品适用不同溶解方法，在试样中对细、中、粗颗粒碳化鸽的平均粒度作了界定zI GB/T 4324.4-2012 一一将测定次数中三次改为两次F一一对鸽粉、鸽条、三氧化鸽、鸽酸、仲鸽酸镀分别修改了溶样方法，增加了蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、偏鸽酸镜的溶样方法:一一增加了前言、精密度及试验报告，并对标准格式进行了编辑修改。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SA

7、CjTC243)归口。本部分起草单位z梆州钻石鸽制品有限责任公司、赣州有色冶金研究所、湖南柿竹园有色金属有限责任公司。E 本部分主要起草人z杜方才、唐险英、喻晓辉、罗凯、Jl静、林庆、钟道国、王周林、陈晓红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-GBjT4324. 4-1984. 1 范围鸽化学分析方法第4部分:锦量的测定氢化物原子吸收光谱法GB/T 4324.4-2012 GB/T 4324的本部分规定了鹊勃、鸽条、三氧化鸽、蓝钧、萦鸽、碳化鸽、鸽酸、偏鸽酸镜、仲鸽酸镜中锦含量的测定方法。本部分适用于鸽粉、鸽条、主氧化鸽、蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、错酸、偏鸽酸镀、仲鸽酸镜中锦含量的测定。测定范

8、围为0.005%.0.020%。2 方法提要鸽粉、辑条、蓝鸽、细、中颗粒碳化鸽用过氧化氢及氢氧化铀分解;三氧化鸽、鹤酸、Nt鸽酸镜、偏鸽酸钱用氢氧化饷分解F蓝鸽、粗颗粒碳化鸽均烧成兰氧化鸽后用氢氧化铀分解。以拧攘酸络合主体鸽，用抗坏血酸将五价锦还原成三价，在6%的盐酸介质条件r，用腆化悍、硫腮消除杂质离子干扰，经流动注射-氢化物发生器与原子眼收元谱仪联用测定锦量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 过氧化氢(p=1. 10 g/ m L) .优级纯。3.2 盐酸(p=1. 19 g/mL) ，优级纯。3.3 盐酸(3十刀，优级纯.3

9、.4 拧穰酸溶液(500g/L)。3.5 氢氧化铀溶液(100g/L) ，优级纯。3.6 抗坏血酸溶液。00g/L)。用时现配。3. 7 映化饵-硫腮混合液z称取250g碟化钢和20g硫服，需于1000mL水中。保存于棕色瓶中。3.8 跚氢化饵溶液(15g/L):称取3g跚氢化何和0.6g氢氧化铀，溶于200mL水中。用时现配。3.9 鸽基体z应与试样组成相似，锦含量不超过0.00001%。3. 10 锦标准贮存溶液z称取0.1000g光谱纯金属锦，置于250mL烧杯中，加入10mL20 mL浓盐酸(3.2)，加热至溶解完全，冷却后移入1000 mL容量瓶中，以盐酸0+3)稀释至刻度，摇匀。此

10、溶液1 mL含100阎锡。3. 11 锦标准禧液A:准确移取5.00mL锦标准溶液。.10)于100mL容量瓶中，用盐酸0+9)稀释至刻度，摇匀。此潜液1mL含5g锦。3. 12 锦标准溶液B:准确移取10.00mL锦标准榕液(3.11)于100mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5g镑。3. 13 酣歌溶液(10g/L):称取1g酣睡k溶于100mL元水乙蹲溶液中。3. 14 盐酸载液(1十99)。1 GB/T 4324.4-2012 4 仪器4. 1 原子吸收光谱仪，附锦空心阴极灯，分析波t长217.6 nn回r口m4.2 流动注射氢化物发生器z一一原子化温度

11、:800C -900 c。一一载气z氯气(纯度注99.99%以上)，输出压强0.25MPa，流量200mL/min-300 mL/min。4.3 当仪器(4.1)和仪器(4.2)联用之后，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一特征浓度z在与测量溶液基体相一鼓的溶液中，锦的特征浓度应不大于0.6ng/mL; 精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的3.0%;用最低被度的标准溶液(不是霉浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的1.0%;工作曲线线性z将工作曲线接浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比

12、应不小于O.7。5 试样5. 1 鸽条应粉碎并通过0.125mm筛网。5.2 细颗粒碳化鸽平均粒度为1m-3m，中颗粒碳化鸽平均粒度大于3m-9m，粗颗粒碳化鸽平均粒度大于9m。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1镑的质量分数/%称样量/g分取试液体积/mLo. 000 05-0. 000 25 1. 00 0.000 25-0.001 0 0.20 0.001 0-0.005 0 0.50 10.00 0. 005 0-0. 020 0.20 5.00 一二6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验称取与试样等质量的鸽基体(3.的，随同试

13、料做空白试验。警告E加热过氧化氢空白时，溶班总体积应始终保持不少于5mL(中间反复加水2-3次)，以防过氯化氢爆炸。6.4 测定6.4. 1 试料处理6.4. 1. 1 鸽勒、鸽条=将试料(6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，分次加入8mL-10 mL过氧 丛GB/T 4324.4-2012 化氢(3.1) ，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，加人5mL10 mL氢氧化铀溶液(3.日，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。6.4. 1.2 三氧化鸽、鸽酸、偏鸽酸镜、仲鸽酸镀:将试料(6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入5 mL

14、10 mL氢氧化铀榕液(3.5)，在电炉上榕解至清亮并冒大气泡，取下冷却。6.4. 1.3 蓝鸽、细、中颗粒碳化鸽z将试料(6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入10mL 30 mL过氧化氢(3.口，加热蒸至近干，沿杯壁冲洗少量水，加入5mL10 mL氢氧化销溶液(3.日，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。6.4. 1. 4 紫鸽、粗颗粒碳化鸽z将试料(6.1)置于100mL石英锥形瓶中，于750c高温炉中氧化完全，以下按6.4.1.2项进行。6.4.2 将溶液移至100mL容量瓶中。锦含量大于0.0010%时，用水稀释至刻度，摇匀分取10mL溶液于100mL容量瓶中。6.4.

15、3加12滴酣歌溶液(3.13)，以拧攘酸溶液(3.的中和至红色刚好消失，再过量30mL。加入4 mL抗坏血酸(3.6)、3mL腆化饵-硫腮混合液(3.7)、10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.4 将试样连同空白溶液在原子吸收光谱仪上，经流动注射-氢化物发生器，于波长217.6nm处，测量其吸光度。6.4.5 在工作曲线上查出相应的锦的质量浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 称取六份与试样量相等的鸽基体(3.9)，分别置于一组100mL烧杯中，按表2加入锦标准溶液(3.11或3.12)。以下根据试样种类分别按6.4. 16. 4. 4项进行.6.5.2 减去试剂空白溶液的

16、吸光度，以锦的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表2镑的质量分数/%O. 000 050. 001 0 0. 001 OO. 005 0 锦标准溶液3.12 3.11 。1. 00 1. 00 2.00 2.00 锦标准溶液加入量/mL3.00 3.00 4.00 4.00 5.00 5.00 7 分析结果的计算锦含量以锦的质量分数WSb计，数值以%表示，按式(1)计算zD1 X V X V, X 10-9 WSb =t :T. -X 100 mXVz 式中z0. 005 OO. 020 3.11 。2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 . ( 1 ) Pl一一从工作

17、曲线上计算得到试液中经空白校正的锦的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V 试液定容的体积，单位为毫升(mL);V1一一试液测定的体积，单位为毫升(mL);Vz一一试液分取的体积，单位为毫升(mL);m一一试样量，单位为克(g)。NFON|叮.守Nm叮H阁。GB/T 4324.4-2012 精密度8 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得z8. 1 表30.010 0 0.0010 0.000095 镑的质量分数/%.( 0.

18、0007 0.0006 0.000012 重复性限/%允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。8.2 表4镑的质量分数/%允许差/%0.000 05-0.000 2 0.00002 0.000 2-0.000 8 0.0001 0.000 8-0.002 0 0.0002 0.002 0-0.005 0 0.0003 0.005 0-0. 010 0 0.0007 0. 010 0-0. 020 0 0.001 3 试验报告试验报告包括下列内容:一-试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一-分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异z一-测定中观察到的异常现象z试验日期。9 侵权必究书号:155066 1-47169 定价:14.00元 版权专有GB/T 4324.4-2012 打印日期:2013年5月17RF002A