GB T 4324.1-2012 钨化学分析方法.第1部分：铅量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、道BICS 77. 120.99 H 63 和国国家标准11: 、中华人民GB/T 4324.1-2012 代替GB/T4324. 1-1984 鸽化学分析方法第1部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法2013-10-01实施Methods for chemical analysis of tungsten Part 1 : Determination of lead content Flame atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会飞吁俨夕阳削阶气JM酣睡吉凰产、刷刷EJJJ唱2感酣

2、l中华人民共和国国家标准锦化学分析方法第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 4324. 1-2012 祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷 书号:155066. 1-47026定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)

3、68510107GB/T 4324.1-2012 前GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28部分=一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法:第2部分z钻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法;一一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法:一一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法;. 第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法:一一第7部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法:一一第8部分z镰量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酣肝重量法z二二第9部分z铺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法s一一第

4、10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法:一一-第11部分z铝量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法;一一第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第14部分z氧化挥发后残渣量的测定重量法s-一第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z第16部分z灼烧损失量的测定重量法;一一第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法;一-第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲炕分光光度法p一一第20部分z辄量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法zF 第21部分z锚量的测定电感藕合等

5、离子体原子发射光谱法z一-第22部分z锤量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z二一第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z一一第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法;一-第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z二一第26部分z氨量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第28部分z铝量的测定硫氧酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第1部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324.1一1984(鸽化学分析方法方波极谱法连续测定铅、锚量。本部分与GB/T 4324.

6、 1-1984相比，主要技术变化如下z一一测定方法由方波极谱法改为火焰原子吸收光谱法;一一适用范围中增加了碳化鸽、兰钧、紫鸽及偏鸽酸镀zI GB/T 4324.1-2012 E 将测定次数中的三次改为二次。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司。本部分主要起草人z易建波、张颖、孙宝莲、周皑、李馆、罗晓红、彭字、杨建国、赵声志。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 4324.1-19840 G/T 4324.1-2012 鸽化学分析方法第1部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法1

7、 范围. GB/T 4324的本部分规定了辑输、鸽条、碳化锡、三氧化鸽、鹊酸、蓝鸽、紫鸽、仲鸽酸镜、偏鸽酸镜中铅含量的测定方法。本部分适用于鸽粉丽锦条、联化鹊、三氧化鸽、鸽酸、蓝鸽、紫销、仲鸽酸镜、偏鸽酸镜中铅含量的测定。测定范围为0.0003%Y0. 0050%。4 2 方法提要鸽精、鹊条、细、中颗粒碳化钝用过氧化氢分解;蓝鸽用过氧化氢和氢氧化铀分解z三氧化鸽、鸽酸、仲鸽酸镀、偏鸽酸镀用氢氧化纳分解;萦辑、粗颗粒碳化鸽氧化成三氧化销后用氢氧化铀分解。在碱性溶液中以铁(皿为共沉淀剂使铅富集，用拧藤酸络合残留的鸽，于原子吸收光谱仪J二测定铅量。3 试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准

8、或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸锢水。3. 1 过氧化氢(1.10g/mU，优级纯。3.2 氢氧化钩溶液(200g/L) ，用优级纯试剂配制。3.3 硫酸高铁镀溶前(50g/L)。3.4 硝酸。+1) 3.5 拧穰酸溶液(500g/L)，用优级纯试剂配制。3.6 氢氧化铀洗涤液(lg/L九3. 7 铅标准溶液E称取0.1000g金属铅(WPb注99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.的，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，将溶液移入1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问铅.4 仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能

9、达到下列指标者均可使用z一一特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的榕液中，铅的特征质量浓度不大于0.3g/mL;一一精密度z用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;一一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.1 GB/T 4324.1-2012 5 试样5. 1 鸽条应粉碎并通过0.075mm筛网。5.2 细颗粒碳化鸽平均粒度为1m3m，中颗粒碳化鸽平均粒度大于3m9m，粗颗粒碳化鸽平

10、均粒度大于9m。6 分桥步骤6. 1 试料称取1.00 g1. 50 g试样，精确至0.0001go, 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。, 6.4 测定6.4. 1 试料的处理6.4. 1. 1 鸽粉、鸽条、细(中颗粒碳化鸽z将试料(6.1)置于300mL烧杯中，分次加人5mL15 mL 过氧化氢(3.1).待剧烈反应停止后，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下。加入10mL氢氧化铀溶液(3.2).在电炉上加热至溶液清亮。按6.4.2进行。6.4.1.2 三氧化鸽、鸽酸、仲鸽醺镜、偏鸽酸镀z将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入10m

11、L氢氧化铀溶液(3.2).盖上表面皿，在电炉上加热至试料完全溶解，取下。按6.4.2进行。6.4. 1. 3 蓝鸽z将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入20mL过氧化氢(3.1) ，在低温电热板上加热溶解并蒸至近干，取下。加入10mL氢氧化铀溶液(3.2)，低温加热至榕液清亮。按6.4.2进行。6.4. 1.4 紫鸽、粗颗粒碳化鸽z将试料(6.1)置于150mL石英烧杯中，在750c的高温炉中灼烧成三氧化鸽。加人10mL氢氧化铀溶液(3.2)，盖上表面皿，在电炉上加热至试料完全溶解，取下。将试液转人300mL烧杯中.6.4.2 沉淀分离及铅的富集6.4.2.1 用水吹洗表面皿及杯壁，并稀

12、释至150mL体积，在不断搅拌下加人3mL硫酸高铁镀溶液(3.3) ，在电炉上加热煮沸1min2 min.取下。将试液在水浴上保温1ho 6.4.2.2 用快速滤纸过滤，以氢氧化铀洗涤液(3.6)洗涤烧杯3次，沉淀6次。6.4.2.3 将沉淀以20mL热的硝酸(3.4)分4次溶解于预先加有1mL拧朦酸溶液(3.5)的50mL烧杯中，滤纸用少量水洗涤。以5mL热的硝酸(3.4)洗涤原烧杯，合并榕液于50mL烧杯中。将50mL 烧杯置于低温电炉上加热浓缩体积至3mL。6.4.2.4 将烧杯内溶液转人10mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。2 、国GB/T 4324.1-2012 6.4.3 测量在

13、原子吸收光谱仪上，于217.0nm波长，使用空气-乙快火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上计算得到经空白校正的铅的质量浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 分别移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准榕液(3.7)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.的，用水稀至刻度，混匀。6.5.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4 7 分析结果的计算 也铅含量

14、以铅的质量分数Wpb计，数值以%表示，按式(1)计算zp V X 10-6 W助=L - V X 100 m 式中z. ( 1 ) p-一-从工作曲线计算得到试液中经空白校正的铅的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一试液的体坝，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。铅的质量分数/%重复性限/%8.2 允许差0.00045 0.00012 表10.00

15、20 0.0003 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2铅的质量分数/%0.000 3-0.001 5 0.001 5-0.003 0 0.003 0-0.005 0 0.0040 0.0005 允许差/%0.0002 0.0004 0.0006 NFON-.叮Nm叮vH阁。GB/T 4324. 1-2012 试验报告试验报告包括以下内容:一一试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异F测定中观察到的异常现象z试验日期。9 唱 , 侵权必究eo 句，nu q AUz -AE . 祷创nu kd F吨喃自AE. . 号一价书一定版权专有14.00 j(; GB/T 4324. 1-2012 打印H期:2013年5月17日F002A