GB T 4103.9-2012 铅及铅合金化学分析方法 第9部分：钙量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 13 巳飞飞二.-r.，:、-凶品且正凶注在-湿_，t:.:.:-:_ :._ r.:.:.:_ l!i古立古主罩，.:，.，.，.节:主-，:. 飞I飞ii画画画画画画E，;:.:.:.y_，:?!:冒冒冒冒f!，_ _ 一_.t，:.，_w，!.，!.，古a.t，;.:. ，:.:，可.忏川-唱唱中华人民共和国国家标准GB/T 4103.9-2012 代替GBjT4103. 9二2000铅及铅合金化学分析方法第9部分:钙量的测定Methods for chemical analysis of lead and lead alloys Part 9: Dete

2、rmination of calcium content 2012田12-31发布2013-10-01实施丸，俨WW一川扩剧由宙间.时明精dVVN/阳帽割、4m 中华人民共和国国家质量监督检验检窥总局也士中国国家标准化管理委员会。叩前GB/T 4103(铅及铅合金化学分析方法共分16部分z一一第1部分z锡量的测定z一一第2部分z锦量的测定z第3部分z铜量的测定F一一第4部分z铁量的测定z一一第5部分z铿量的测定;一一第6部分z呻量的测定z第7部分=晒量的测定z二第8部分=硝量的测定;二-第9部分z钙量的测定z-第10部分z银量的测定;第11部分z铮量的测定z一第12部分z铠量的测定z第13部分

3、z铝量的测定F第14部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法;第15部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法:第16部分z铜、银、锵、呻、锦、锡、铸量的测定光电直读发射光谱法。本部分为GB/T4103的第9部分。GB/T 4103.9-2012 本部分代替GB/T4103.92000(铅及铅合金化学分析方法钙量的测定)，与GB/T4103. 9-2000相比，主要变化如下z测定范围由o.010%0.15%扩展至O.010%1. 00%; 一一补充了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司

4、、白银有色西北铜加工有限公司。本部分参加起草单位z株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、湖南有色金属研究院。本部分主要起草人z叶世源、姜晴、刘传仕、王芳、成珍、杨德和j、李兵、林韶用。E本部分所代替标准历次版本发布情况为z一一-GB/T4103.9-2000; 一一-GB/T4103.11二19830I 1 范围铅及铅合金化学分析方法第9部分:钙量的测定GBjT 4103的本部分规定了铅及铅合金中钙含量的测定方法。本部分适用于铅及铅合金中钙含量的测定。2 规范性引用文件GB/T 4103.9-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件

5、，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696) GBjT 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶(lSO1042) GBjT 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管(lSO648) GBjT 12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(lSO384) GBjT 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(lSO4787) 3 总则3. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试1fIJ;所用水为蒸锢水或去离子水或相当纯度的水，应符合GBjT6682的规定

6、。3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标z玻璃容器使用GBjT 12808、GBjT12809、GBjT12806中规定的A级，具体使用方法参照GBjT12810的要求。4方法火焰原子吸收光谱法4. 1 测定范围本方法适用于蓄电池板栅用铅钙合金键及其再生铅钙合金、硬铅锦合金、特硬铅锦合金中钙含量的测定。测定范围为o.010%1. 000% (质量分数。4.2 原理试料用硝酸、酒石酸溶解。在稀硝酸介质中，以锢盐作释放剂，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量钙的吸光度。4.3 试剂4.3. 1 酒石酸。4.3.2 金属铅(WPb注99.99%)

7、。4.3.3 硝酸Cp1.42 gj mL) ，优级纯。1 GB/T 4103.9-2012 4.3.4 盐酸(pl.19 g/mL) ，优级纯。4.3.5 硝酸(1+2)。4.3.6 硝酸(1+99)。4.3.7 盐酸。+1)。4.3.8 溶样酸z称取30g酒石酸(4.3.1)，溶于500mL硝酸(4.3.5)中，混匀。4.3.9 铺溶液(50g/L):称取5.87g三氧化二制(W403注99%)，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.3.3)，加热溶解完全，冷却，稀释至100mL，混匀。4.3. 10 铅溶液z称取10.0g金属铅(4.3.2)，置于250mL烧杯中，加人40mL硝酸

8、(4.3.日，低温溶解完全。取下，冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅0.1g。4.3. 11 铝溶液z称取0.100g铝片(t99.9%, WCa0. 0400. 200 0.50 0. 200 1. 000 1. 00 4.6 分析步骤曹告=应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-z抉燃烧器，以避免可能的爆炸危险。4.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2 GB/T 4103.9-2012 4.6.2 空白试验随同试料做空白试验。4.6.3 标准溶攘的制备4.6.3. 1 钙含量为o.010% O. 040%试料的工作曲线z移取omL、1

9、.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL钙标准溶液(4.3.13)分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL溶样酸(4.3.8)、10.00 mL铺溶液(4.3.9)、10.00mL铅溶液(4.3.10)，加人与试料中相当量的铝溶液(4.3.11)，用水稀释至刻度，混匀。4.6.3.2 钙含量为0.040%O. 2%试料的工作曲线z移取)mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL、10.00mL钙标准溶液(4.3. 13)分别置于组100mL容量瓶中，加入10mL溶样酸(4.3.8)、10.00mL锢在￥液(4.3. 9)、5.00mL铅溶液

10、(4.3. 10).加入与试料中相当量的铝溶液(4.3.11) ，用水稀释至刻度，混句。4.6.3.3 钙含量为0.200%1. 000%试料的工作曲线z移取omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL、10.00mL钙标准溶液(4.3. 13)分别置于一组100mL容量瓶巾，加入10mL溶样酸(4.3.8)、10.00mL锢溶液(4.3.川、1.00 mL铅溶液(4.3.10)，加入与试料中相当量的铝溶液(4.3.11) ，用水稀择至刻度，混匀。4.6.4 试样溶攘的制备4.6.4. 1 将试料(4.5.2)置于100mL就杯中，加入10mL溶样酸(4.3.的，低温加热溶

11、解完全，取下冷却。4.6.4.2 试样溶液的处理4.6.4.2. 1 钙含量在o.010%0. 200%，将试穰(4.6.4.1)移入100mL容量瓶中。如人10.0mL锢溶液(4.3.9)用水稀释至刻度，混匀。4.6.4.2.2 钙含量在0.200% 1. 000%，将试液(4.6.4.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00lllL试液于100mL容量瓶中，加入9mL溶样酸(4.3.的。加人10.0mL锢榕液(4.3.的，用水稀释至刻度，混匀。4.6.5 测定4.6.5. 1 概述仪器应配有由厂家推荐的钙元素空心阴极灯，波长设定在422.7nm处，用空气-乙快火焰进

12、行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和钙含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。4.6.5.2 工作曲线的绘制按仪器的操作条件，在波长422.7nm处，用空气-乙快火焰，以水调零，测定标准榕液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.6.5.3 试液的测定按仪器的操作条件，在与标准溶液测定相同条件下测量样品溶液的吸光度，减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙质量浓度。3 GB/T 4103.9-2012 4. 7 分析结果计算4.7. 1 钙的含量以钙的质量分数Wea计

13、，数值以%表示，钙的含量在o.010%0. 20%按式(1)计算z。.V X 10-6 Wea =t n X 100 z ( 1 ) 式中=p一一一自工作曲线上查得的钙质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。4.7.2 钙的含量以钙的质量分数Wea计，数值以%表示，钙的含量在0.20%1. 00%按式(2)计算znu nu 咱i SJ nV-1-3 z-v v . -二ml v -Q W . ( 2 ) 式中zp一-一自工作曲线上查得钙的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V1一一试样定容体积，单位为毫升(mL);

14、V2一一测定榕液体积，单位为毫升(mL); V3一一分取榕液体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后三位。4.8 精密度4.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性限钙的质量分数1%rl% 0.006 0.075 0.114 0.398 1. 000 0.002 0.007 0.010 0.030 0.070 注2重复性限(为2.邸r，Sr为重复性标准差。4.8.2 再现性在

15、再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(则，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限钙的质量分数1%RI% o. 006 0.075 0.114 0.398 1. 000 0.003 0.010 0.012 0.032 0.080 注z再现性限(R)为2.8岛，SR为再现性标准差.4 5 试验报告一一试样E一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示E与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。GB/T 4103.9-2012 5 NFO

16、N|.85H阁。国华人民共和国家标准铅及铅合金化学分析方法第9部分z钙量的测定GB/T 4103. 9-2012 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数11千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版 书号，155066. 1-47035定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4103.9-2012 打印日期:2013年6月4日F002A