GB T 4103.6-2012 铅及铅合金化学分析方法 第6部分：砷量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 13 量国中华人民共和国国家标准GB/T 4103.6-2012 代替GBjT4103. 6-2000 铅及铝合金化学分析方法第6部分:碑量的测定Methods for chemical analysis of lead and lead alloys一Part 6 : Determination of arsenic content 2012-12-31发布2013-10-01实施/飞中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局也古崎拚字号中国国家标准化管理委员会0. 000 gO. CX)3 0 1. 000 L-m一-积一体-n鼓液-AF，试一取一分一碑质量分数

2、/%试料/g4.6 分析步骤4.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2 空白试验随同试料做空白试验。4.6.3 标准溶液的制备分别移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL呻标准溶液(4.3.5)于一系列100 mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.3.刀，10mL硫腮-抗坏血酸混合溶液(4.3.7)，以水定容，混匀。配制浓度为ong/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL呻标准工作溶液，现用现配。4.6.4 试样溶施的制备4.6.4. 1 将试料(4.5.2)置于25

3、0mL烧杯中，加入15mL硝酸(4.3.3)(蓄电池板栅铅钙合金中加入, GB/T 4103.6-2012 0.5 g酒石酸)，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，以水洗表面皿及杯壁移入100 mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.3.刀，10mL硫腺-抗坏血酸混合液(4.3.7)，以水定容，混匀。4.6.5 测定4.6.5. 1 概述仪器应配有由厂家推荐的碑高性能空心阴极灯，以跚氢化饵为还原剂，盐酸为载流，氧气为屏蔽气和载气测量呻的荧光强度。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和耐含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。4

4、.6.5.2 工作曲线的绘制按仪器的操作条件，以跚氢化饵溶液(4.3.的为还原剂，盐酸(4.3.的为载流，氧气为屏蔽气和载气测量标准系列碑的荧光强度，减去标准系列中零浓度溶攘的荧光强度，以碑的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.5.3 试液的制定按仪器的操作条件，在与标准溶液测定相同条件下测量试样溶液的荧光强度，减去随同试样的空白溶液的荧光强度，从工作曲践上查出相应的畔的质量浓度。4. 7 分析结果计算4.7. 1 碑的含量以呻的质量分数WAstt-，数fj以%表示，硝l的含量按式(1)计算z式中zWAs二卫兰10-9X 100 m p一一白工作曲线上查辑畔的质量浓度，J

5、r.位为纳克每毫升(ng/mL); V一一试液体机，单位为毫丹(mL); 附一一试斜的质景，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后四位。4.8 精密度4.8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立即试结果的测试值，在以F给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。碑的质量分数/%r/% 表2重复性限0.000 1 0.0001 注z重复性限(r)为2.85，5，为重复性标准差.4.8.2 再现性0.001 0 0.0050 0.0002 0.000 6 在再现性条件下获得的两次

6、独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线GB/T 4103.6-2012 性内插法求得。碑的质量分数/%R/% 表3再现性限0.000 1 0.000 1 注z再现性限(R)为2.8岛，SR为再现性标准差。5方法二呻铿锢蓝分光光度法5. 1 测定范围0.001 0 0.005 0.0003 0.001 本方法适用于电解沉积用铅阳极板、硬铅锦合金、特硬铅锦合金、再生纯铅、再生铅合金、电缆护套铅中呻含量的测定，测定范围为o.000 3%0. 40%。5.2 原理试料用硫酸溶解，以

7、硫酸铅沉淀的形式将基体分离，在盐酸(3+1)介质中，以苯萃取呻与共存元素分离，反萃碑至水相，加入混合显色剂和抗坏血酸，使其生成呻锵铝蓝络合物，于分光光度计波长730 nm处测其吸光度。5.3 试剂5.3. 1 硫酸饵。5.3.2 苯。5.3.3 盐酸(p1.19 g/mL) 5.3.4 硫酸(p1.84 g/ mL)。5.3.5 硝酸(p1.42 g/ mL)。5.3.6 硫酸。+1)。5.3.7 氨水(1十1)。5.3.8 硫酸。十的。5.3.9 盐酸。+口。5.3. 10 酣跌溶液(2g/L)。5.3. 11 高锺酸饵溶液(20g/L)。5.3. 12 抗坏血酸溶液(20g/L) ，用时现

8、配。5.3. 13 还原剂:4g/L亚硫酸氢铀溶液，与0.4g/L硫代硫酸铀等体积混合，用时现配。5.3. 14 硫酸饵溶液z称取2g硫酸何加水溶解，加人40mL硫酸(5.3.的，以水稀释至100mL。5.3.15 混合显色剂z称取30g铝酸镀溶于300mL水中，50g酒石酸饵锅榕于300mL水中，溶解后两相合井。再称取4g硝酸铅溶于250mL硫酸(5.3.6)中，上述溶液合并后，以水稀释至1000 mLD 5.3. 16 呻标准贮存溶液z称取0.1321 g三氧化二呻(基准试剂，预先在硫酸干燥器中干燥24h)置于300 mL烧杯中，加人10mL氢氧化铀溶液(50g/L)使之溶解，滴加2滴酣歌

9、(5.3.10) ，以硫酸(5.3. 8) 中和至无色并过量2mL，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g碑。5.3. 17 碑标准溶液z移取50.00mL呻标准贮存溶液(5.3.16) ，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10g呻。5.4 仪器5.4. 1 分析天平:可精确至0.1mg。 5.4.2 分光光度计。5.5 试样5.5. 1 试样要求GB/T 4103.6-2012 铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。5.5.2 试料按表4称取试样，精确至0.0001 go 表4称样量和溶液

10、体积碑的质量分数/%称样量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0.000 30-0.001 5 5.00 50.00 20.00 0. 001 5-0.003 0 2.00 50.00 20.00 0.003 0-0.015 1. 00 50.00 20.00 0.015-0.007 1. 00 50.00 5.00 0.07-0.30 0.50 100.00 5.00 0.30-0.40 0.50 100.00 4.00 5.6 分析步骤5.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.6.2 空白试验随同试料做空白试验。5.6.3 标准溶液的制备5.6.3. 1 移取omL、1.

11、00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL呻标准溶液(5.3.17)分别置于一组125mL分液漏斗中，将体积控制在10mL左右，加入30mL盐酸(5.3.3)、2mL还原剂(5.3.13)，混匀，放置10min。5.6.3.2 加入20mL苯(5.3.2)，振荡1.5 min，静置分层，将水相放人另一分液漏斗中，再加人20mL 苯(5.3.刀，振荡1min，静置分层，弃去水相。5.6.3.3 将有机相合井，每次用3mL5 mL盐酸(5.3.9)，分次淋洗分液漏斗内壁2次3次，至有机相元黄色，弃去淋洗液。5.6.3.4 向有机相中加入20mL水，振荡1min，将*相放入2

12、50mL烧杯中，再加人20mL水，重复一次，水相合并。5.6.3.5 加入5滴硝酸(5.3.日，加热至沸腾，再加入5mL硫酸饵榕液(5.3. 14) ，加热蒸至冒大烟取下，用水洗表面皿及杯壁，加一滴酣歌溶液(5.3.10)，用氨水(5.3.7)调至红色出现，再用硫酸(5.3.8)调至红色消失。5.6.3.6 将溶液移人50mL容量瓶中，滴加2滴高锺酸饵溶液(5.3.11)，加入5.0mL混合显色剂(5.3.1日，5.0mL抗坏血酸溶液(5.3.12) ，以水稀释至刻度，混匀，放置20mino 5 GB/T 4103.6一20125.6.4 试样溶液的制备5.6.4. 1 将试料(5.5. 2)

13、置于250mL烧杯中，加人1g硫酸饵(5.3.1)、10mL硫酸(5.3.4)，加热溶解完全，取下冷却。将试液移人表4所规定体积的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，静置。5.6.4.2 按表4分取试液后，试液在10mL以下加水至10mL左右，若10mL以上，需蒸发至10mL 左右，取下冷却。用30mL盐酸(5.3.3)分次淋洗烧杯于125mL分液漏斗中，加入2mL还原剂(5.3.13), 混匀，放置10mino以下按5.6.3. 25. 6. 3. 6进行。5.6.5 测定5.6.5.1 概述仪器波长设定在730nm处，用3cm比色皿进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(

14、漂移校正、标准化、重新校准)和呻含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。5.6.5.2 工作曲线的绘制将部分标准溶液(5.6. 3. 6)移入3cm吸收皿中，以零浓度标准溶液为参比，于分光光度计波长730 nm处测量其吸光度，以呻的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制呻的工作曲线。5.6.5.3 试液的测定将部分试液(5.6.4)移人3cm吸收皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的呻的质量。5.7 分析结果的表述碑的含量以碑的质量分数WA.计，数值以%表示，呻的含量按式(2)计算znu nu nu -m v川-J.-v m K 一A

15、 W .( 2 ) 式中zK-50 mL容量瓶中硫酸铅沉淀对溶液体积的校正系数(试料量5.0000g时为0.976;2.0000 g 时为0.991;1. 000 0 g时为0.995);m 从工作曲线上查得的呻量，单位为微克(g); Vo-试液总体积，单位为毫升(mL);Vt-分取试液体积，单位为毫升(mL); mo -试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至二位小数z若碑含量小于0.10%，表示至三位小数川、于0.010%时，表示至四位小数z小于0.0010%时，表示至五位小数。5.8 精密度5.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，这两

16、个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。W A./% r/% 表5重复性限注z重复性限(r)为2.85，5，为重复性标准差。5.8.2 再现性GB/T 4103.6-2012 0.39 0.03 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(阳，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法求得。四A./%R/% 表6再现性限注2再现性限(R)为2.85R ，5R为再现性标准差。6 试验报告试样F使用的标准(包括发布或出版

17、年号); 分析结果及其表示z-与基本分析步骤的差异;-测定中观察到的异常现象:-一试验日期。0.39 0.03 NFON|.mo-苛LF阁。国华人民共和国家标准铅及铅合金化学分析方法第6部分z呻量的测定GB/T 4103.6-2012 中号李中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 2013年6月第一版印张0.75字数16千字2013年6月第一次印刷* .号:155066.1-47038定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4103.6-2012 打印H期:2013年6月19HF002A