GB T 4103.4-2012 铅及铅合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定.pdf

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1、.L!:.:.:.:.:.: 1-:比.飞f飞.矗J川马画. _ aOI_ f:.:._ 1:.:.:.:_ r.;0. 0010. 005 5.00 50 250 0. 0050. 025 2.00 3。100 20 100 0. 0250. 050 0.50 15 100 20 100 一4.6 分新步骤警告z应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-z踉燃烧器，以避免可能的爆炸危险。4.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2 空白试验随同试料做空白试验。2 GB/T 4103.4-2012 4.6.3 标准溶攘的制备分别移取omL、2.00mL、4.00mL、6

2、.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液(4.3.13)于一组100 mL容量瓶中，加人10mL硝酸(4.3.8)如试液是盐酸介质，则加人10mL盐酸(4.3.5汀，用水稀释至刻度，混匀。4.6.4 试样溶液的制备4.6.4. 1 铁的质量分数0.001%时4.6.4. 1. 1 铅键z将试料(4.5.2)置于300mL烧杯中，按表1加入硝酸(4.3.7)，盖上表皿，在电热板上低温分解完全，继续蒸发至出现大量结晶，取下，用水吹洗表皿及杯壁，摇动，使晶体全部溶解。4.6.4. 1. 2 加入5mL硫酸(4.3.幻，混匀，静置20min，沉淀用慢速滤纸过滤，用硫酸(4.3.10)洗涤烧杯

3、及沉淀5次6次，滤液收集于300mL烧杯中，将烧杯置于电热板上加热蒸至白烟冒尽，取下，冷却至室温。4.6.4. 1. 3 沿杯壁加人5mL硝酸(4.3.的，用少量水冲洗杯壁，在电热极上微热至沸，使盐类溶解，取下，冷至室温，将需液移入表1规定的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6.4. 1. 4 铅合金(含高锦和高锡，硝酸不能榕解完全时):将试料(4.5.2)置于300mL烧杯中，加入2 g酒石酸(4.3.1)铅锡合金，再加入2g拧攘酸(4.3.2汀，10mL Na2EDTA溶液(4.3.11)，按表1加入硝酸(4.3唱7)，盖上表皿，在电热板上低温分解完全，继续蒸发至出现大量结晶，取下，用水

4、吹洗表皿及杯壁，摇动使晶体全部溶解旬4.6.4. 1.5 加入5mL10 r硫酸(4.3.9)，混匀，静置20min，沉淀用慢速滤纸过掠，用硫酸(4.3.10)洗涤烧杯及沉淀5次6段，滤被收集于300mL烧杯中，将烧杯置于电热板上加热蒸茧完全碳化，取下，稍冷，沿杯壁加人3mL5 mL高氯酸(4.3.的，在电热板上蒸至白烟冒尽保持温盐状)，取下，冷至室温。4.6.4. 1.6 沿杯壁加入5.0mL盐酸(4.3.5),0.5 g洒石酸(4.3.1)，锡含量高时，再加0.5g拧攘酸(4.3.2)，用少量水冲洗杯壁，在电热板t微热至沸，使盐类需解，取下，冷至室温，将榕被移入表1规定的容量瓶中，以水平带

5、释至剖度，昆匀。4.6.4.2 铁的质量分数0.001%时4.6.4.2. 1 铅键:将试料(4.5.2)置于300mL烧杯中，按表1加入硝酸(4.3.7)，盖上表皿，在电热板上低温分解完全，冷却。将溶液按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，握匀。4.6.4.2.2 铅合金z将试料(4.2)置于300mL烧杯中，按表1加人硝酸(4.3.7)，加人2g4 g酒石酸(4.3.1)、2g4 g拧攘酸(4.3.2)、10ruL NEDTA(4. 3.11)，低温加热溶解完全，冷却。将溶液按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6.4.2.3 按表1分取榕液，移入100mL容量瓶中，补加10mL硝酸

6、(4.3.的，以水稀释至刻度，混匀。4.6.5 测定4.6.5. 1 概述仪器应配有由厂家推荐的铁元素空心阴极灯，披长设定在248.3nm处，用空气-乙快火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)铁含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。4.6.5.2 工作曲线的绘制在波长248.3nm处，用空气-乙快火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度。以铁浓度为横坐标，吸G/T 4103.4-2012 光度为纵坐标绘制工作曲线。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。4.6.5.3 试液的测定将上述榕液(4.6.4)于原子吸收光谱仪波长248.3n

7、m处，与测量系列标准溶液同时使用空气-乙快火焰，以水调零，测其吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。4. 7 分析结果计算4.7. 1 铁的含量以铁的质量分数WFe计，数值以%表示，铁的含量0.005%按式。)计算znu nu 1 au-nu -m v一f e pr w ( 1 ) . 式中zp 自工作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液体积，单位为毫升(mL);m 一-试料的质量，单位为克(g)。4.7.2 铁的含量以铁的质量分数WFe计，数值以%表示，铁的含量在0.005%按式(2)计算:nu nu 咱i 6i nu -i-

8、3 z-v ! 二ml v-f e EE W ( 2 ) 式中zp自工作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V1 试样定容体积，单位为毫升(mL);Vz一一测定溶液体积，单位为毫升(mL);V3一一分取溶液体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后三位，小于0.010%时，表示到小数点后四位。4.8 精密度4.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性限铁的质量分

9、数/%r/% 0.0002 0.002 1 0.010 0.051 0.0001 0.0005 0.002 0.005 注z重复性限(均为2.8Sr .Sr为重复性标准差。4.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(白，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。4 GB/T 4103.4-2012 表3再现性限%一-数一分一%量-u质-I的一铁一0.0002 0.002 1 0.010 0.051 0.000 1 0.0006 0.002 0.006 注g再现性限(R)为

10、2.8岛，SR为再现性标准差。5 试验报告试样E一一一使用的标准(包括发布或出版年号); -一一分析结果及其表示;一一与基本分析步骤的差异p一一测定中观察到的异常现象E一一一试验日期。5 NFON-叮-mOF叮H阁。国华人民共和国家标准铅及铝合金化学分析方法第4部分z铁量的测定GB/T 4103. 4-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三星河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版* 书号:155066.1-47042定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4103.4-2012 打印日期:2013年5月22日F002A