GB T 4103.2-2012 铅及铅合金化学分析方法 第2部分：锑量的测定.pdf

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1、远望ICS 77. 120.60 H 13 和国国家标准共中华人民GB/T 4103. 2-2012 代替GBjT4103.2-2000 铅及铅合金化学分析方法第2部分:锦量的测定Methods for chernical analysis of lead and lead alloys一Part 2: Deterrnination of antirnony content 2013-10-01实施2012-12白31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会扩军的问hJE哥町ft芝GB/T 4103.2-2012 前GB/T 4103(铅及铅合金化学分析方法共分1

2、6部分z一一第1部分z锡量的测定;一一第2部分z锦量的测定z一二第3部分z铜量的测定z一第4部分z铁量的测定z一二第5部分z销量的测定z一一一第6部分z碑量的测定;一-一第7部分z晒量的测定z第8部分z暗量的测定;一一第9部分z钙量的测定z一一第10部分z银量的测定;第11部分z铮量的测定z一第12部分z钝量的测定z一第13部分z铝量的测定z一一第14部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法z二+第15部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第16部分z铜、银、锡、呻、锦、锡、钵量的测定光电直读发射光谱法。本部分为GB/T4103的第2部分。本部分代替GB/T4103.2-2000(铅及铅合金化学分

3、析方法锦量测定)，与GB/T4103.2-2000 相比，主要有如下变动z一一-取消了结晶紫分光光度法，新制定了氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法s一一-测定范围调整为z氢化物发生-原子荧光光谱法o.000 1%0. 0050%，火焰原子吸收光谱法o. 005 O%O. 50%; 一一补充了铅合金溶解样品的方法z-一一补充了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白银有色西北铜加工有限公司。本部分方法一起草单位z北京矿冶研究总院、中金岭南韶关冶炼厂、中冶葫芦岛有

4、色金属集团有限公司。本部分方法二起草单位z河南豫光金铅股份有限公司、北京矿冶研究总院、中金岭南韶关冶炼厂、陕西东岭冶炼有限公司。本部分方法三起草单位z白银有色西北铜加工有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分方法一主要起草人z冯先进、阮桂色、姜求韬、邓乐章、李杰、莫红杰。本部分方法二主要起草人=孔建敏、李爱玲、张亚兵、陈殿耿、袁玉霞、顾丽、李雪、马晓燕。本部分方法三主要起草人z杨桂平、邓予生、任所利、左鸿毅、柳继红、姜丽。本部分所代替标准历次版本发布情况为zI GB/T 4103.2-2012 E 一一-GBjT4103. 2-2000; 一一-GBjT472. 5

5、-1984; GBjT 4103.3-1983; GBjT 4103.4-1983。1 范围铅及铅合金化学分析方法第2部分:锦量的测定GB/T 4103的本部分规定了铅及铅合金中锦含量的测定方法。本部分适用于铅及铅合金中锦含量的测定。2 规范性引用文件GB/T 4103.2-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶(lSO1042) GB/T 12808实

6、验室玻璃仪器单标线吸量管(lSO648) GB/T 12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(lSO384) GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(lSO4787) 3 总则3. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂s所用水为蒸锚水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标E玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。4 方法一氢化物发生-原子荧光光谱法4. 1 测定范围本方法造用

7、于铅镜、再生铅键及铅钙合金中锦含量的测定。锦含量的测定范围为o.000 1% 0.0050%C质量分数。4.2 原理试料以硝酸或硝酸-酒石酸溶解，在硫腮-抗坏血酸存在下，于盐酸介质中锦被跚氢化锦还原成锦的氢化物，用氧气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锦的荧光强度。4.3 试剂4.3.1 硝酸Cpl.42 g/mL) ，优级纯。4.3.2 盐酸Cpl.19 g/mL) ，优级纯。4.3.3 硝酸。+2)。1 GB/T 4103.2-2012 4.3.4 跚氢化饵溶液(25g/L):称取5g跚氢化饵，加入预先溶有1g氢氧化悍的200mL水中。用时现配。4.3.5 硫腮-抗坏血酸混合搭液

8、z称取5g硫腮、5g抗坏血酸，用水搭解后，稀释至100mL，混匀。用时现配。4.3.6 载流z盐酸。+的。4.3.7锦标准贮存溶液z称取0.1000 g锦(WSb注99.99%)，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.3.幻，滴加1mL-2 mL硝酸(4.3.1)，低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸(4.3.2)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锦。4.3.8 锦标准榕液z移取2.00mL锦标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.3.幻，用水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含2罔销。4.3.9 氧气(w，99.99%)。4.4 仪器4.4. 1

9、 分析天平=可精确至0.1mg. 4.4.2 原子荧光光谱仪，附锦高性能空心阴极灯。4.5 试样4.5. 1 试样要求铅及铅合金的取样应按照巳颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。4.5.2 试料按表1称取试样，精确至Q.OOO1 g。表1称取试料量镑的质量分数/%试料/g0.000 1-0.001 5 1. 00 0. Q01 5O. 005 0 0.30 4.6 分桥步骤曹告z应按照原子荧光光谱仪器使用规程点燃和熄灭原子化器，以避免可能的危险。4.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2 空白试验随同试料做空白试验。4.6.3 标准溶液的制备分别移

10、取omL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL锦标准溶液(4.3.8)于一系列100 mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.3.刀，10mL硫腮-抗坏血酸混合液(4.3.日，以水定容，混匀。配制推度为ong/mL、10.00ng/mL、50.00ng/mL、100.00 ng/mL、150.00 ng/mL、200.00ng/mL. 用时现配。2 GB/T 4103.2-2012 4.6.4 试样溶液的制备将试料(4.5.2)置于250mL烧杯中，加人15mL硝酸(4.3.3)(铅钙合金补加0.5g酒石酸)，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，

11、以水洗表面皿及杯壁，移人100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.3.2), 10 mL硫腮-抗坏血酸混合溶液(4.3.日，以水定容，混匀。4.6.5 测定4.6.5.1 概述仪器应配有由厂家推荐的锦高性能空心阴极灯，以跚氢化饵为还原剂，盐酸为载流，氧气为屏蔽气和载气测量荧光强度。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准和锦含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。4.6.5.2 工作曲线的绘制按仪器工作条件，以跚氢化饵溶液(4.3.4)为还原剂，盐酸(4.3.6)为载流，氧气为屏蔽气和载气，测量系列标准溶液的荧光强度，减去系列标准榕液中零浓度溶液

12、的荧光强度，以锦的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.5.3 试液的测定按仪器工作条件，在与标准溶液测定相同条件下测量试样溶液的荧光强度，减去随同试样的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的锦的质量浓度。4. 7 分析结果计算锦的含量以锦的质量分数WSb计，数值以%表示，按式。计算z式中z四VXlO-BV川OSb -一VV m p一二自工作曲线上查得锦的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一-试液体积，单位为毫升(mL);rn-一试样质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后四位。4.8 精密度4.8. 1 重复性( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测

13、试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。镑的质量分数/%/% 0.0001 0.0001 表2重复性限0.0005 0.000 1 注z重复性限(r)为2.8SS，为重复性标准差.0.0010 0.0003 0.0050 0.0006 3 GB/T 4103.2-2012 4.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用

14、线性内插法求得。表3再现性限%一-数分一%量-u质-1的一销一0.000 1 0.0005 0.001 0 0.0050 0.0001 。.0002 0.0004 0.0009 注z再现性限(R)为2.8SR.SR为再现性标准差。5方法二火焰原子吸收光谱法5. 1 测定范围本方法适用于电缆护套铅、铅锦含金、特硬铅锦合金、电解沉积用铅阳极板和保险铅丝中锦含量的测定，测定范围为0.0050%.-.-0.50%(质量分数)。5.2 原理试料用础酸、洒石酸撮合酸溶解(当WSbO.20%，铅以硫酸铅沉淀形式与锦分离。在稀酸介质中，用空气-乙快火焰，于原子破收光谱仪波长217.6nm处测量锦的吸光度。5.

15、3 试剂5.3. 1 酒石酸P5.3.2 硝酸(p1.42 gj mL)。5.3.3 盐酸(p1.19 g/mU。5.3.4 硫酸(1+1). 5.3.5 硝酸(1+1)。5.3.6 硝酸。+3)。5.3.7 酒石酸溶液(200g/L)。5.3.8 锦标准贮存溶液z称取0.5986g兰氧化二锦(WSb.O，99.99 %)溶解于50mL盐酸(5.3.3)中，移入500mL容量瓶中，加人50mL盐酸(5.3.白，以水定容，摇匀。此溶液1mL含锦1mg。5.3.9 锦标准榕液z移取25.00mL锦标准贮存液(5.3.的于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸(5. 3. 3) ，以水定容，摇匀，此溶

16、液1mL含锦100阅。5.4 仪器5.4. 1 分析天平z可精确至0.1mg. 5.4.2 火焰原子吸收光谱仪，采用空气乙快火焰，波长217.6nm。5.5 试样5.5. 1 试样要求铅及铅合金的取样应按照己颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。4 . GB/T 4103.2-2012 5.5.2 试料按表4称取试样，精确至0.0001 go 表4称样量和硝酸加入量锦的质量分数/%称样量/g硝酸(5.3.的加入量/mLO. 005 0-0. 02 10.00 40 0.020-0.040 5.00 30 0. 040-0. 10 2.00 20 0.10-0.20 1.0

17、0 10 0.20-0.50 5.00 30 一5.6 分析步骤曹告z应按照原子眼收先谱仪器使用规程点燃和隐灭空气-z娱燃烧器，以避免可能的爆炸危险。5.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.6.2 空白试瞌随同试料做空白试验。5.6.3 标准溶液的制备移取omL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL锦标准溶液(5.3.9)于一组100 mL容量瓶巾，加5mL酒石鼓溶液(5.3.7)和20mL硝酸(5.3.日，用水稀释:世刻度，混匀。5.6.4 试样溶渡的制备5.6.4. 1 将试料(5.5. :)置于250mL烧杯中，加入5mL酒石酸榕

18、液(fi.3. 7)和按表4加人硝酸(5.3.的，盖上表面皿，低温加热榕解，蒸至有盐类析出，稍冷用水吹洗表面皿及杯壁，微热榕解盐类，冷却。5.6.4.2 对于锦含量在0.2%以下的样品，移入盛有硫酸每1.00 g试样加入0.50mL硫酸(5.3.的的100mL容量瓶中，以水定容并混匀，静置，干过滤。5.6.4.3 对于锦含量在0.2%以上的样品，直接移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00 mL于另一个100mL容量瓶中，加入4.5mL酒石酸溶液(5.3.7)，加入20mL硝酸(5.3.日，用水稀释至刻度，混匀。5.6.5 测定5.6.5. 1 慨述仪器应配有由厂家推荐的锦

19、元素空心阴极灯，波长设定在217.6nm处，用空气-乙快火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标漂移校正、标准化、重新校准和锦含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。5 GB/T 4103.2-2012 5.6.5.2 工作曲线的绘制按仪器的操作条件，在波长217.6nm处，用空气-乙快火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以锦浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.6.5.3 试液的测定按仪器的操作条件，在与标准榕液测定相同条件下测量样品溶液的吸光度，减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锦浓度。5. 7 分

20、析结果计算5.7. 1 锦的含量以锦的质量分数Sb计，数值以%表示，锦的含量在O.005 O%O. 20%按式(2)计算z. nu nu - nu一-m v-K 一一切.( 2 ) 式中zk一-100mL容量瓶中硫酸铅沉淀对溶液体积的校正系数00.000g试样时为O.977; 5. 000 g试样时为O.989; 2. 000 g试样时为O.995; 1. 000 g试样时为0.999.);p 自工作曲线上查得的锦浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V一一试液体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。5.7.2 锦的含量以锦的质量分数VSb计，数值以%表示，锦的含量在0.20

21、%1. 00%按式(3)计算znu nu 咱i 6E nu一唱E-一-Z EE-v-u .-m l v一-b gd mw ( 3 ) 式中zp 自工作曲线上查得的锦浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V1一一试样定容体积，单位为毫升(mL);V2一-测定榕液体积，单位为毫升(mL);Va-一分取溶液体积，单位为毫升(mL);m一-试料的质量，单位为克(g)。计算结果大于0.10%时，表示到小数点后两位z小于0.10%时，表示到小数点后三位川、于0.010%时，表示到小数点后四位。5.8 精密度5.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试

22、结果的绝对差值不超过重复性限(疗，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5重复性限0.0025 0.040 0.82 1. 42 镑的质量分数/%r/% 0.0005 0.003 0.05 0.06 注2重复性限(r)为2.85，5，为重复性标准差.6 GB/T 4103.2-2012 5.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限CR)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法求得。镑的质量分数/%R/% 0.0025 0.0005

23、表6再现性限0.040 。.003注2再现性限(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差。6方法三硫酸铺滴定法6. 1 测定范围0.82 0.06 本方法适用于铅合金中镜含量的测定，测定范围为o.25%15. 50%(质量分数。6.2 原理1. 42 0.07 试料用硫酸-硫酸饵溶解，以硫酸肺将锦坯用为SbCill)，在盐酸介质中以次甲基蓝、甲基橙为混合指示剂，用硫酸锦标准溶液滴定。6.3 试剂6.3. 1 铅(WPb二三99.99% ，WSbO. 005%)。6.3.2 硫酸饵。6.3.3 硫酸牌。6.3.4 硫酸(p1.84 g/mL)。6.3.5 盐酸(p1.19 g/ mL)。6.3.6

24、 次甲基蓝榕被(1g/L)。6.3.7 甲基橙溶液(1g!L)。6.3.8 锦标准溶液z称取立。000g锦白黯注99.99%)置于OmL烧杯中，加50mL硫酸(6.3.4)，高温加热溶解，煮沸至溶液清亮，趁热用硫酸(7+13)稀释至体积约300mL左右，冷却后，移入1000mL 容量瓶中，用硫酸(7+13)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg锦。6.3.9 硫酸锦标准滴定溶液:cCe(S04)2约为o.025 mol/Lo 6.3.9. 1 配制称取10.0g硫酸锦Ce(S04)2.4H20置于400mL烧杯中，加人200mL硫酸(8+92)，加热溶解，移人1000 mL容量瓶中，用硫酸(8

25、+92)稀释至刻度，棍匀。6.3.9.2 标定称取1.000 g铅(6.3.1)置于500mL锥形瓶中，加入10.00mL锦标准溶液(6.3.肘，以下按6.6.3进行。随同标定做空白试验。按式(4)计算硫酸锦标准溶液的实际浓度:7 GB/T 4103.2-2012 F气uoo nu po nu nu m一-v -v 一一C ( 4 ) 式中zc 一-硫酸锦标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V1 标定时试液所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)Vo 标定时空白试液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m 一一移取锦标准榕液(6.3.8)的质量，单

26、位为毫克(mg); 0.060 85一-与1.00 mL硫酸锦标准滴定溶液Ce(SO，)z 4HzO=1. 000 mol/L相当的锦的质量，单位为克每摩尔(g/mol)。取3杯标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字，3杯标定结果的极差值不大于3X10-5mol/L，否则重新标定。6.4 仪器6.4. 1 分析天平z可精确至0.1mg。6.5 试样6.5. 1 试样要求铅及铅合金的取样应按照巳颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。6.5.2 试料按表7称取试样，精确至0.0001 go 表7称样量和确酸加入量镑的质量分数/%称样量/g硫酸(6.3.4)加入

27、量/mL0.50-3.00 2.00 30 3.00-5.00 1. 00 25 5.00-7.0。0.50 20 7.00-13.0。0.40 20 13.00-15.50 0.20 20 6.6 分析步骤6.6. 1 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。6.6.2 空白试验称取相应量的纯铅(6.3.口，随同试料做空白试验。6.6.3 测定6.6.3. 1 试料溶解和样晶处理将试料(6.5.2)置于500mL锥形瓶中，加入2g硫酸饵，按表7加入硫酸(6.3.4)，高温溶解完全，8 GB/T 4103.2-2012 继续煮沸20min，稍冷，加入0.3g硫酸胁，在微沸状态下还原40min，

28、冷却。6.6.3.2 试蘸滴定用少量水吹洗杯壁，缓缓加入50mL水，立即加20mL盐酸(6.3.日，加人2滴次甲基蓝溶液(6.3.6)、1滴甲基橙溶液(6.3.7)，在不断摇动下，用硫酸锦标准滴定溶液滴定至红色变浅，补加1滴甲基橙溶液(6.3.7)，缓慢滴定至红色消失出现蓝色为终点。6. 7 分析结果计算锦的含量以锦的质量分数WSb计，数值以%表示，按式(5)计算:(V3 -Vz) cXO. 060 85 WSb . ., _.-.- -XI00 ( 5 ) 。式中zc 硫酸锦标准滴定溶液的实际被度，单位为摩尔每升(mol/L); V3 一一测定时滴定试液所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体积，单位为

29、毫升(mL);Vz 测定时滴定空白试验榕液所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);0.06085一一与1.00 mL硫酸锦标准滴定溶液Ce(SO()z=1.000 mol/L相当的锦的质量，单位为克每摩尔(g/moL); mo 试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后两位。6.8 精密度6.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。镑的质量分数/%重复性限。)/%0.34 0.03 表8重复性限0.91 0

30、.04 注g重复性限(均为2.8Sr ，Sr为重复性标准偏差.6.8.2 再现性4.03 9.18 O. 13 0.19 15.27 0.35 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按以下数据采用线性内插法求得。镑的质量分数/%再现性限(R)/%0.34 0.04 表9再现性限0.91 0.05 注z再现性限(R)为2.8SR.SR为再现性标准偏差.4.03 9.18 15.27 0.20 0.40 0.45 9 GB/T 4103.2-2012 7 试验报告10 一

31、一试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一-分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象F一一试验日期。NFONlN.mOF守H阁。国华人民共和国家标准铅及铅合金化学分析方法第2部分z锦量的测定GB/T 4103.2-2012 4中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销簧开本880X12301/16 印张1字数22千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷晤书号:155066. 1-47032定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4103.2-2012 打印日期:2013年6月4日F002A