GB T 3780.6-2007 炭黑 第6部分：着色强度的测定.pdf

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1、ICS 8304020G 49 圆亘中华人民共和国国家标准GBT 378062007代替GBT 378061998，GBT 7050-2003炭黑 第6部分：着色强度的测定Carbon black-Part 6：Determination of tinting strength(ISO 5435：1994，Rubber compounding ingredients-Carbonblack-Determination of tinting strength，MOD)2007-1 1-28发布 20080601实施宰瞀髁鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“前 言GBT 378062007G

2、BT 3780炭黑分为如下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；第2部分：吸油值的测定；第4部分：吸油值的测定和试样制各(压缩试样)；第5部分：比表面积的测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；第7部分：pH值的测定；第8部分：加热减量的测定；第10部分：灰分的测定；第12部分：杂质的检查；第14部分：硫含量的测定；第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶(NR)中的鉴定方法；第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法。本部分是GBT 3780的第6部分。本部分修改采用ISO 5435：1994橡胶配合剂炭黑着色强度的测定。本部分根据ISO

3、 5435：1994重新起草。为了方便比较，在资料性附录C中列出了本部分条款和ISO 5435：1994标准条款的对照一览表。考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用ISO 5435：1994时做了一些修改。本部分与ISO 5435：1994的主要差异如下：修改了标准名称；引用了与国际标准有对应关系的我国标准，增加了GBT 3778、GBT 7044、GBIT 8170及GBT 15338(本部分第2章)；增加对试剂氧化锌的要求(本部分42)，这是由于我国无专门用于炭黑测试的氧化锌标准物质，而其对测试结果的影响较大；增加用于清理研磨机平板的。溶剂”(本部分的43)；增加色素炭黑定位用国产标准参

4、比炭黑3#(SRB3#)(本部分的44)，因为ITRB与SRB3#的反射率不同；将各种型号的设备所用的玻璃板及墨浆涂敷器的要求列入了仪器一章(本部分的第5章)，这样使标准结构更紧凑试验条件仅规定温度(本部分的第7章)，因为湿度条件对测试结果的影响不明显；增加用FHD-I型反射式黑度计进行测量的方法(本部分的831)。因为该设备在我国被广泛使用；增加用0140 0 gITRB工业标准参比炭黑进行仪器校准时的校准着色值：13651419，这是为了满足我国炭黑生产质量控制需要(本部分的841的表1)；删除ISO 5435：1994中的米克比色计测量法。因为该方法中的玻璃载片的光学性能会严重影响测试结

5、果；IGBT 378062007删除ISO 5435：1994中的登什克隆反射仪法，因为我国无单位使用该仪器；删除计算结果中的注，因为在仪器校准中已规定了工业标准参比炭黑ITRB着色值的允许波动范围；增加精密度的规定，这使标准更加完善(本部分的第10章)；增加资料性附录酽反射仪校准计算实例”，便于使用者正确执行标准规定；增加资料性附录c“本部分章条编号与ISO 5435：1994章条编号对照”。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本部分”；b)用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c)删除国际标准的前言。根据国家清理整顿标准的要求，本部分已整合并同时代替了GB

6、T 378061998橡胶用炭黑着色强度试验方法和GBT 7050-2003(色素炭黑着色力的测定。本部分与GBT 37806 1998和GBT 7050 2003相比主要变化如下：a)修改了标准名称；b)不规定注射器的体积，只规定其精度(GBT 378061998的55，GBT 7050-2003的55，本部分的56)；c)增加对试剂氧化锌的要求(本部分的42)；d)增加用0140 0 g ITRB工业标准参比炭黑进行仪器校准时的校准着色值：13651419(本部分的841的表1)e)分析步骤中增加埃里克森着色试验仪的具体测试步骤(本部分的83)；f)取消了FHD-1反射式黑度计测量法中的玻

7、璃载片法，涂层制膜法用玻璃板的厚度由3 mm5 mm代替5 mm(GBT 37806一1998的5822，本部分的581)；g)增加规定橡胶用炭黑和色素炭黑分别甩不同的标准参比炭黑进行仪器定位(本部分的8312的注)；h) 附录A中用标准参比炭黑A6、B6、C5、D6、E5、F6和SRB3#的着色强度值代替A4、B4、C4、D4、E4、F4、SRB2#的着色强度值i) 增加附录B反射仪校准计算实例”；j)增加附录C“本部分章条编号与ISO 5435：1994章条编号对照”。本部分的附录A、附录B、附录c是资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会

8、炭黑分技术委员会(SACTC 35SC 5)归口。本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、天津海豚炭黑有限公司。本部分主要起草人：余艳、王定友、马宝亮。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：GBT 378061983、GBT 378061991、GBT 378061998；GBT 70501986、GBT 70501993、GBT 7050-2003。炭黑第6部分：着色强度的测定GBT 378062007警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了以工业着色参

9、比炭黑(ITRB)为基准相比较，用反射仪测定橡胶用炭黑着色强度的方法。本部分还规定了以国产标准参比炭黑3#(SRB3#)为基准相比较，用反射仪测定色素炭黑着色力(着色强度)的方法。本部分适用于各类橡胶用炭黑及各类色素炭黑。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 3780的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 3778橡胶用炭黑GBT 37808炭黑加热减量的测定(GBT 378082002，

10、eqv ISO 1126：1992)GBT 7044色素炭黑GBT 8170数值修约规则GBT 9578标准参比炭黑3#GBT 15338炭黑试验方法精密度和偏差的确认3原理工业着色参比炭黑(ITRB)或标准参比炭黑3#(SRB3#)与氧化锌和液体增塑剂相混合，将得到的糊状物研磨均匀。然后涂敷成厚度均匀的薄膜，用对不同灰色梯度灵敏的反射仪，测量其光的反射率。按相同方法混合试样，并测量其光的反射率，由两个光的反射率之比值，可得到试样的着色强度。4试剂与材料41增塑剂。411环氧大豆油，橡胶用炭黑用。浅黄色油状透明液体，20时密度为(o995士0005)gcm3。为防止因浑浊导致测试结果不正确，环

11、氧化大豆油应保存在20C以上的环境中。412精制4#亚麻仁油，色素炭黑用。运动黏度(4o50)Pas(20C)，42氧化锌(ZnO)，分析纯。在使用时所测数据应符合本标准841表1及附录A的规定。43溶剂，低毒。如：乙醇等。44工业着色参比炭黑(ITRB)或国产标准参比炭黑3#(SRB3#)(以下简称标样)。45标准参比炭黑，见附录A。5仪器51分析天平，精度01 mg。1GBT 37806200752烘箱，重力对流型，可控温度为(125士2)。53自动平板研磨仪，可调整压力为0017 MPa，磨砂玻璃面，带自动记数计。54反射仪，测量范围01999，分辨率01。本方法使用两种不同品牌的仪器为

12、基础，其他仪器亦可使用，但应具有相同性能。55调墨刀，具韧性，不锈钢质，锥形，长(100150)mm。56注射器，精度002 cm3。57墨浆涂敷器，槽深为(o07o10)mm，能制备出厚度均匀的薄膜。58玻璃板。581用FHD-I反射式黑度仪测试时，玻璃板的尺寸为：约250 mmX80 ram(35)mm。582用埃里克森(Erichsen)着色试验仪527型时，玻璃板的尺寸为：约750 mmX 500 mmi0 mm。6采样按GB 3778或GBT 7044规定进行。7试验条件室温宜控制在(25士2)。8分析步骤81墨浆的制备。811按GBT 37808规定，干燥适量的氧化锌(42)、试样

13、炭黑及足够量的标样(44)，并置于干燥器中冷却至室温。注：炭黑不宜重复干燥。812测定试样的着色强度或着色力，用下列量的炭黑制各双份墨浆：N100N400系列炭黑和着色力不低于90的色素炭黑称取o100 0 g士01 mg；N500NT00系列炭黑和着色力低于90的色素炭黑称取0200 0 g士01 mg。813称取氧化锌3750 0 g=t=O1 mg，再分别称取0100 0 g标样，及812中规定量的试样炭黑(粒状炭黑应压碎)，准至01 mg。814用注射器(56)吸取(220士002)cm3增塑剂(41)注至自动研磨仪(53)下玻璃板的中心位置。注：如用220 crfl3增塑剂，其墨浆的

14、流动性不易控制，允许取200 cml。815将氧化锌和炭黑置于增塑剂(814)中。816用词墨刀(55)将三种物质充分地混合在一起，将粘附在调墨刀上的墨浆清理至研磨仅的上平板，使墨浆损失为最少。817合上研磨仪的上平板，调节研磨仪压力，使两平板间压力为0017 MPa(当使用平板直径为184 cm的研磨仪时，受力为445 N)。研磨25转。818打开平板，用调墨刀刮上平板，将所有的墨浆尽可能转移到下平板上，然后随着下乎援的转动，用调墨刀在平板上将墨浆涂布成扁平的圆饼状，再将全部墨浆收集到平板的中心位置。819重复步骤816818三次，共计425转。8110置绝大部分墨浆于光滑洁净的玻璃板一侧顶

15、端，待用。并用溶剂和软纸擦净研磨仪平板。82墨浆薄膜的制备。821用墨浆涂敷器(57)以适当、稳定的压力在约(23)s内将墨浆(8110)从顶端刮涂到底端，形成墨浆薄膜。822制成的墨浆薄膜宽度约50 mm，表面均匀、平整。否则用调墨刀将墨浆收集后(不必清除粘附2GBT 378062007在制膜器上的墨浆)，重复821步骤，直至得到表面均匀、平整的墨浆薄膜。注：制成的墨浆薄膜宜停放30 rain再测试。83墨浆反射率的测定。831用FHD一1型反射仪测试：831，1将标样墨浆置于仪器反射头下方，使墨浆面对着反射仪的光孔，距墨浆膜顶端20 mm内的墨浆不予考虑。8312按仪器使用说明书的要求对仪

16、器进行定位。然后测定四个不同部位的反射率，记录每个读数。如果四个读数均在79580，5之间，认为符合要求，否则应按8182的步骤重新制备标样墨浆。同时测定另一份标样墨浆的反射率。注：测定橡胶用炭黑着色强度定位用ITRB，测定色素炭黑着色力定位用SRB3#。8313如果两份标样墨浆的反射率均在795805之间，可用调墨刀将两份墨浆混合均匀，并再次对反射仪进行定位。8314如果两份墨浆的反射率不在795805之间，须重新制备一份含0100 0 g标样的墨浆，按相同步骤操作。然后从三份墨浆中选出反射率在795805之间的两份，按83I8的要求重新操作一次。8315将试样墨浆置于反射头下方，使墨浆面对

17、着反射仪的光孔，离墨浆膜顶端20 mm内的墨浆不予考虑。待稳定(1520)s后，测定4个不同部位的反射率，记录每个读数。并取其平均值。832用埃里克森着色试验仪(Eriehsen Tint Tester)527测量。8321用标样墨浆薄膜按仪器使用说明书对仪器进行定位。8322将试样墨浆置于反射头下方，使墨浆面对着反射仪的光孔，离墨浆膜顶端20 mm内的墨浆不予考虑。待稳定(1520)s后，测定4个不同部位的反射率，记录每个读数。并取其平均值。84仪器的校准。841按表1规定的炭黑量制备双份墨浆。表1 ITRB称样量及其反射率ITRB 标准着色强度值 允许范围g o090 o 90 89390

18、7o100 O 100 9921008o1lO o 110 10911109o120 0 120 11901210o130 o 130 129O1310o140 o 140 13651419842按8183的步骤测试各标样的反射率值。843若表I中各标样的实测着色强度值不符合标准着色强度值及其允许范围的要求，则以标准着色强度值对测定着色强度值作图，或确定一个最佳方程。844根据需要，用标准参比炭黑(45)按GBT 15338定期地对仪器、试剂、材料、方法进行检查、校准，参见附录A、附录B。9结果计算91着色强度T以标样对试样的光反射率之比计，如式(1)所示，数值以表示：T一詈100 GBT 3

19、78062007式中：Ro100 0 g标样的反射率值；s试样反射率值。92若仪器需要校准，则用该仪器测试的着色强度或着色力值应带入843确定的曲线或方程加以校准。注：N500、N600和N700系列炭黑，其称样量为0200 0 g，着色强度值应除以2后再使用843确定的曲线或方程加以校准。93计算结果比GB 3778或GBT 7044中规定的有效位数增加一位，如有多次测量结果，取其平均值，然后按GBT 8170进行数值修约。10精密度101重复性：两次测定结果之差不大于其平均值的279；102再现性：两个测定结果之差不大于其平均值的573。11试验报告试验报告包括下列项目：a)试样名称及标识

20、；b)本试验依据的标准；c)本试验所使用的反射仪；d)所用的标样：ITRB或SRB3#；e)试验结果(均值或中位数、测试次数)；f)与基本分析步骤的差异；g)试验中出现的异常现象；h)试验日期。附录A(资料性附录)标准参比炭黑着色强度标准值标准参比炭黑着色强度值见表A1。表A1 标准参比炭黑着色强度值GBT 378062007标准参比炭黑 着色强度值 标准参比炭黑 着色强度值“A一6N134 1298土411 A 7N326 1096土195昏6N220 1178土336 辟7N134 1292士213C 6N326 1131168 C一7(HS_Tread) 1114土204D一6N762

21、568土201 D-7(LS-Carcass) 417士078E一6 N660 600土192 B一7 N660 599土135F_6N683 517土147 F_7N683 527土141SRB3(N330) 1048土196GBT 378062007B1反射仪校准原始数据(见表&1)附录B(资料性附录)反射仪校准计算实例表B1反射仪校准原始数据ITRB着色强度 ITRB着色强度 ITRB着色强度序号 ITRB量g弘2 zy标准值MN 实测值t 校准值y。1 0090 0 90 904 8 100 8 136 8992 0100 0 100 1002 10 000 10 020 10013

22、O110 0 110 1100 12100 12100 11034 0120 0 1ZO 1190 14 400 14 280 11975 0130 0 130 1285 16 900 16 705 12966 0140 0 140 1389 19 600 19 446 1404n一6 0690 0 L一690 t一687 *2-81 100 z。Y，一80 687B2用最小二乘法计算回归方程见式(B1)式(B5)3则计算校准值的回归方程为k一础一孚=1682k一炉孚一1 750n一岛一09616一三二!123969n式中：，。着色强度校准值z，着色强度实测值。B3结果表示试样的着色强度值y。

23、按式(B5)计算。6z，b，c一了附录C(资料性附录)本部分章条编号与ISO 5434：1994章条编号对照表C1给出了本部分章条编号与IsO 5434：1994章条编号一览表。袭c1 本部分章条编号与ISO 5434：1994章条编号对照GBT 378062007本部分章条编号 对应的国际标准章条编号411 414124Z 434，344 4245 4452 5353 5254 5655 5456 5557 721-12581582 7211367 6811 7118，12 7111813 7128，14 713815 714816 715817 716818 717819 718811082 72121831832 72122721348，4 7110、72135GBT 378062007表c1(续)本部分章条编号 对应的国际标准章条编号91、92 8931011 9附录A、附录B、附录c注：表中的章条以外的本部分其他章条编号与ISO 5434；1994其他章条编号均相同且内容相对应。