GB T 3780.6-1998 橡胶用炭黑着色强度试验方法.pdf

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1、G/T 3780.6-1998 前生一口本标准是橡胶用炭黑产品试验方法标准，根据美国材料与试验协会标准ASTMD3265-96(炭黑着色强度标准试验方法对GB/T3780.6-1991进行修订的。本次修订等效采用ASTMD3265-96。本标准与ASTMD3265一96的主要差异:ASTM D3265规定只制备一个试样墨浆，本标准规定制备两个试样墨浆，取其平均值。ASTM D3265规定三种制备墨浆的方法:涂层制膜法、滚筒分散制膜法和玻璃载片制膜法。根据我国实际情况，本标准采用了玻璃载片制膜法和涂层制膜法。本标准与GB/T3780.6-1991的主要差异:在原玻璃载片制膜法基础上，增加涂层制膜

2、法，并规定玻璃载片制膜法为仲裁方法。重复性由1.3修订为2.0，再现性由3.3修订为4.2。附录A中，标准参比炭黑由A3、民、C3，矶和SRB1修订为儿、民、C4、D4、E4、矶和SRB2，着色强度值也相应改变。本标准自实施之日起，代替GB/T3780.6-1991。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位:化工部炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人:薛蕾、王定友、胡开碧。本标准于1983年6月首次发布，1991年4月第一次修订。中华人民共和国国家标准橡胶用炭黑着色强度试验方法Carbon

3、black used in rubber products Tinting strength test method GB/T 3780.6-1998 代替GB/T3780.6一1991炭黑着色强度主要取决于炭黑粒径的大小，同时也和炭黑的结构及聚集体的尺寸分布有关。因此，可用以表征不同炭黑的粒径大小及聚集体分布情况。范围本标准规定了以工业着色参比炭黑ITRB为基准，用反射仪测定炭黑着色强度的试验方法。本标准适用于各类橡胶用炭黑。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本

4、的可能性。GB 3778一1994橡胶用炭黑GB 8170-1987 数值修约规则3 方法提要用白色粉末(ZnO)和液体增塑剂(环氧化豆油)分别与工业着色参比炭黑及试样炭黑相混合，研磨成墨浆并涂敷成厚度均匀、平展的薄膜，以适合的光电反射仪测定这两种墨浆的反射率，以其反射率之比计算试样炭黑的着色强度。4 试剂4. 1 增塑剂:环氧化豆油=0. 920. 99 g/cm3。4.2 溶剂:100号溶剂汽油，乙醇或丙酬。4. 3 氧化特:分析纯。4.4 工业着色参比炭黑ITRB。4. 5 标准参比炭黑(见附录A)。5 仪器和材料试验室常规仪器设备及5.1 分析天平:精度0.1mg。5. 2 自动平板研

5、磨机。5. 3 光电反射仪，可测出灰度梯度之间反射率的差异。5.4 调墨刀:锥形，长100150mm。5.5 注射器:(5士O.02)cm3 0 国家质量技术监督局1998-11-04批准1999 - 06 -01实施GB/T 3780. 6-1998 5.6 玻璃板:750mmX500 mmX10 mm。5. 7 薄软纸:吸湿，不起毛。5. 8 墨浆制样器5.8.1 玻璃载片制膜法5.8. 1- 1 光学玻璃载片:75mmX50 mmX(1.22士0.05)mm。5.8. ,. 2 玻璃棒:向mm，长230mm。5.8.1.3 载片制样器(如图1)。2 3 4 5 6 1、5对厚度均为0.5

6、mm的钢条，粘贴在玻璃板上;2、3、6、8玻璃载片;4墨浆;7玻璃板图1载片制样器5.8.2 涂层制膜法5.8.2.1 涂层制膜器:槽深0.10mm。5.8.2.2 玻璃板:250mmX80 mmX5 mm 6 试验条件试验在室温(23士2)C，相对温度(50土5)%或室温(27:1:2)OC，相对湿度(65:1:5)%条件下进行。7 试验步骤7.1 取适量的氧化特、ITRB及炭黑试样于(125士2)OC的烘箱中干燥1h，移至干燥器中冷却至室温。注:氧化僻、ITRB及炭黑试祥应在棺同条件同时干燥。7.2 准确称取双份0.1000 g炭黑试样，ITRB及相应份数的3.7500 g氧化特lJ。注:

7、N500、N600、N700系列的炭黑试样每份称0.2000g.氧化铮仍为3.7500g，测试结果除以2。7- 3 用注射器吸2.20cm3环氧化豆油于研磨机下平板的中心位置。注:如用2.20cm3环氧化豆泊，其墨浆的流动性不易控制，允许取2.00cm3。7.4 置一份氧化悻和炭黑于环氧化豆油的中心部位，用调墨刀对其充分混合后，将粘附在调墨刀上的墨浆清理到研磨机的上平板上，并使墨浆损失为最少。7- 5 合上研磨机的上平板，调准压力为0.017MPa，开机研磨25转。7.6 停机、打开上平板，用调墨刀将粘附于上平板上的墨浆移至下平板中心部位，收集全部墨浆于下平板中心，并随着下平板的转动使墨浆扩展

8、成平的圆环，继续研磨25转，如此重复三遍共100转。7. 7 置墨浆于光滑、洁净的玻璃板或硫酸纸上。采用说明:1J ASTM D3265规定只制备一个试祥墨浆。GB/T 3780. 6-1998 7.8 按上述程序制备另一份试样炭黑墨浆及工业着色参比炭黑墨浆。7- 9 用溶剂和薄软纸擦洗干净研磨机平板。7.10 用下述方法中的任何一种方法制备墨浆薄膜1J。7. 10. 1 玻璃载片制膜法(仲裁方法)7. 10. 1. 1 用调墨刀取少许墨浆于洁净的光学玻璃载片(5.8.1. 1)上。7.10.1.2 把载片带墨浆的一端置于制样器(5.8.1.3)(见图1)的开口处，用横架在钢条上的玻璃棒从开口

9、端向闭口端平行拉一次，使其均匀分布在载片上呈宽约50mm、厚0.5mm的墨浆薄膜，将载片置于搪资盘中备用。7- 10.2 涂层制膜法7.10.2.1 用薄软纸擦净玻璃板(5.8. 2. 2)。7.10.2.2 用调墨刀将部分墨浆放在玻璃板顶端。用涂层制膜器(5.8.2.1)以适当、稳定的压力在(23)s内将墨浆从顶端刮涂到底端，形成墨浆薄膜。7.10.2.3 用调墨刀再取少量墨浆放在墨浆薄膜的起始端。不必清除粘附在制膜器上的墨浆，把制膜器放回到墨浆薄膜的起始端，重复7.10.2.2一次。7.10.2.4 制成的墨浆薄膜宽度约50mm，表面均匀、平整。否则，应用调墨刀将墨浆收集起来，按7.10.

10、 2. 17. 10.2.3的规定重新制备。7.11 炭黑墨浆反射率的测定7. 11- 1 玻璃载片制膜法7.1 1-1- 1 按仪器说明书要求调试反射仪，在不带滤色镜情况下，把反射头放在工业着色参比炭黑墨浆载片的背面，打开测量开关，旋转校正开关调反射率于80的刻度处，测定载片中部四个不同部位的反射率。一般稳定(1530)s后读数。7- 11-1- 2 如果四个不同部位测得的反射率在79.580. 5之间，说明是符合要求的。同时栅定另份ITRB墨浆的反射率。7.11. 1- 3 如果两份ITRB墨浆的反射率均在79.580. 5之间，可用调墨刀将两份墨浆棍合均匀，再按7.11.1. 17. 1

11、1. 1. 2要求重新操作一次。7.11.1.4 如果两份墨浆均不符合要求，须按7.10.1要求制备另一份墨浆，按7.11.1.17.11.1.2要求测定其反射率，然后从三份墨浆中选出符合要求的两份，再按7.11.1.3要求重新操作一次。7.11.1.5 关闭测量开关，取下工业着色参比炭黑墨浆载片，放上待测试样炭黑墨浆载片，打开测量开关，测定墨浆载片的四个不同部位的反射率，同时测定另一份试样的反射率，记录每个读数，取其平均值。7.11.2 涂层制膜法7- 11.2.1 将一份ITIB墨浆置于反射头下，使墨浆面对着反射仪的光孔，离墨浆膜顶端20mm内的墨浆不予考虑。7.11.2.2 定位(152

12、0)s后，用校正开关调整反射率值为80，然后测定四个不同部位的反射率，记录每个读数。如果四个读数在79.580. 5之间，可认为符合要求。同时测定另一份ITRB墨浆的反射率。7.11.2.3 如果两份ITRB墨浆的反射率均在79.580. 5之间，可用调墨刀将两份墨浆氓合均匀，再按7.11.2. 1 7. 11. 2. 2要求重新操作一次。7.11.2.4 如果两份墨浆不符合要求，须按7.10.2的要求制备另一份墨浆，按7.11.2. 1 7. 11. 2. 2要求栅定其反射率，然后从三份墨浆中选出符合要求的两份，再按7.11.2. 3重新操作一次。7. 11- 2. 5 将一份试样墨浆置于反

13、射仪的反射头下，使墨浆面对着反射仪的光孔，离墨浆膜顶端20mm 采用说明21J ASTM D3265规定三种制备墨浆的方法，即涂层制膜法、滚筒分散法和玻璃载片制膜法。GB/T 3780.6-1998 内的理浆不予考虑。7.11.2.6 定位(1520)s后，测定四个不同部位的反射率，同时测定另一份试样的反射率。记录每个读数，取其平均值。8 仪器的校正8.1 按7.10.1或7.10.2的程序，按下表中规定的ITRB炭黑的质量，制备双份的五个标准墨浆校正着色强度值。ITRB ,g 标准墨浆着色强度值，%0.090 0 90 0.100 0 100 0.110 0 110 O. 120 0 120

14、 O. 130 0 130 8. 2 按7.11.1或7.11.2的步骤测定着色强度，取双份测试结果的平均值。8. 3 标准墨浆测定值与其对应的标准值之差应在士0.8之内，否则须用最小二乘方的方法以测量值回归计算出标准值，或把测定值对应标准值作图。8.4 试样炭黑的测量数据须代入回归方程中校正或者从图中算出一个校正因子进行校正。8. 5 必要时可用标准参比炭黑校准。9 结果表示着色强度T(以百分数表示)按式(1)计算:式中:R一-ITRB墨浆反射率;S一-试样塾浆反射率。T=号X100 . ( 1 ) 计算结果比GB3778中规定的有效数位增加一位，取其平均值，然后按GB8170进行数值修约。

15、10 精密度10. 1 重复性:同一实验室两次测定结果之差小于2.0%。10.2 再现性:不同实验室两个测定结果之差小于4.2%。11 试验报告试验报告包括以下内容:川，试样标志编号及产地;b)本试验依据的标准名称或编号;c) ITRB反射率值;d)试验结果;e)试验中异常现象。GB/T 3780. 6-1998 附录A(标准的附录)标准参比炭黑着色强度标准值标准参比炭黑A. B. C. D. E. F, SRB, (N326) (N330) (N121) (N762) (N660) (N683) (N330) 着色强度值110.8士1.598.5士1.5119.5士1.541. 2士1.555.2士1.555.8士1.5102.5土上5%