GB T 3780.4-2008 炭黑.第4部分 压缩试样吸油值的测定.pdf

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1、ICS 8304030G 49 a圄中华人民共和国国家标准GBT 378042008代替GBT 378042003炭黑 第4部分：压缩试样吸油值的测定Carbon black-Part 4：Determination of oil absorptionnumber for compressed sample2008-05-14发布 2008-10-01实施宰瞀嬲紫瓣警箍警赞鐾发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 昌GBT 378042008GBT 3780(炭黑分为如下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；第2部分：吸油值的测定；第4部分：压缩试样吸油值的测定；第5部分：比表面积的测定CTAB

2、法；第6部分：着色强度试验方法；第7部分：pH值的测定；第8部分：加热减量的测定；第10部分：灰分的测定；第12部分：杂质的检查；第14部分；硫含量的测定；第15部分：甲苯抽出物透光率的测定第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶(NR)中的鉴定方法；第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法。本部分是GBT 3780的第4部分。本部分修改采用ASTM D 3493：2004a炭黑试验方法压缩试样吸油值的测定(COAN)(英文版)。本部分根据ASTM D 3493：2004a重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本部分章条编号与ASTM D 3493：2004a标准章

3、条编号的对照一览表。考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用ASTM D 3493：2004a时作了一些修改。本部分与ASTM D 3493：2004a的主要差异如下：修改了标准名称；删除了采用sI制的说明，因标准中采用的均为sI制(ASTMD 3493：2004a中12)；增加了本方法的适用范围(本部分1的第二段)；引用文件中采用了与ASTM标准D 1765、D 1799、D 1900、D 4483、D 4821无对应关系的我国标准(本部分2)；增加了“A型和B型压缩缸和柱塞的示意图”和“不锈钢杯”(本部分43、49)，更具有操作性；删除“试剂等级的说明”(ASTM D 3493：2004a

4、中61)，而按我国试剂等级的要求进行了修改(本部分5的第一段)；将“试剂和材料”中“邻苯二甲酸-T酯”和“石蜡”的性能要求修改为“其性能应满足对标准参比炭黑(如ASTM SRB系列)进行测试时，测试结果参见附录B中表B1的要求”，同时将“邻苯二甲酸二丁酯”定为仲裁试验用试剂(本部分51、52，ASTM D 3493：2004a中62、63)，因不同批次邻苯二甲酸二丁酯和石蜡的性能可能存在较显著差异；增加了ASTM SRB7系列标准参比炭黑(本部分53)；用A型和B型压缩机分别表示Chandler和Titan压缩机，更符合我国国情(本部分83；ASTMD 3493：2004a中93)；在使用A型

5、压缩机时，将前三次压缩试样后，通过850 pm筛的操作，修改为用刮刀破碎试样，IGBT 378042008方便使用者操作(本部分8317；ASTM D 3493：2004a中947)；增加了“按GBT 37802的B法测定压缩试样的吸油值”(本部分85)，因为B法仍是我国使用的标准方法之一；结果表示和精密度都按GBT 37802的要求(本部分9、10)，适应我国国情；删除精密度的说明和精密度数据表，精密度另有国家标准进行规定(ASTM D 3493：2004a中121126)；删除偏差的说明(AsTM D 3493：2004a中127)，我国标准目前暂无此要求；在试验报告中增加了“本试验依据的

6、标准；”、“与规定的分析步骤的差异；”、“在试验中观察到的异常现象；”、“试验日期；”(本部分11)，符合我国标准编制要求；删除第4章“使用和重要性”、第13章“主题词”。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：a) “本标准”一词改为“本部分”；b)增加资料性附录A“本部分章条编号与ASTM D 3493：2004a章条编号对照”；c) 增加了资料性附录B“标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值”。本部分代替GBT 378042003炭黑第4部分：邻苯二甲酸二丁酯吸收值测定方法和试样制备(压缩试样)。本部分与GBT 37804 2003相比主要变化如下：a)修改了本部分的名称；b)增加

7、了第6章“试剂和材料”、第7章“校准和标定”、第10章“精密度”(本版6、7、11)；c)试剂未规定具体技术条件，改为要求其测试结果应符合附录B中表B1(本版51、52)；d)增加规定邻苯二甲酸二丁酯为仲裁试验用试剂(本版的51)；e)增加液体石蜡(本版的52)；f)增加SRB7系列标准参比炭黑(本版的53)；g)修改了干燥试样的温度(GBT 378042003的52；本版的81)；h)增加了B法的称样量(本版85)；i) 删除附录A中SRB5系列标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值；j) 增加了附录A中SRB7系列标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值；k)删除附录c。本部分的

8、附录A、附录B均为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SACTC 35sc 5)归口。本部分负责起草单位；中橡集团炭黑工业研究设计院、中橡(马鞍山)化学有限公司。本部分主要起草人：周咏梅、冯洁、代传银。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 378041983、GBT 378041994、GBT 378042003。炭黑第4部分：压缩试样吸油值的测定GBT 378042008警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规

9、规定的条件。1范围GBT 3780的本部分规定了炭黑试样的压缩和测定压缩试样吸油值的试验方法。本部分适用于橡胶用炭黑。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 3780的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 3778橡胶用炭黑GBT 37802炭黑第2部分：吸油值的测定GBT 60031金属丝编织试验筛(GBT 600311997，eqv ISO 33101：1990)3原理一定量干燥过的炭黑

10、试样于165 MPa的压力下，在压缩缸中压缩4次，然后测定其吸油值。4仪器和设备41天平，精度001 g。42恒温干燥箱，重力对流型，温度可控制在(125士1)。43压缩机，动力头行进速度42mms，能对试样施加165MPa的压力。A型压缩缸和柱塞见图1；B型压缩缸和柱塞见图2。GBT 37804200821柱塞；2尼龙衬垫；3压缩缸；4底部密封板。图1 A型压缩缸和柱塞的主要部件单位为毫米GBT 378042008单位为毫米渤st 邶，。也 曼一I11 十31_47II II。l n- lld3】9十72 5h ： 髫 f霎 ,318 豸 d3绥鋈 篓上半部觥1上柱塞；2压缩缸；3缸内下柱塞

11、；4料斗。图2 B型压缩缸和柱塞的主要部件44吸油计，配备有一台滴定速度可达(4：k0024)cm3min的恒速滴定仪。45刮刀，不锈钢质，长度100 mm150 mm。46试验筛，200X 500850符合GBT 60031规定，配有筛底盘。47毛刷，宽约50mm。48干燥器。49不锈钢杯。5试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。GBT 37804200851邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，其性能应满足在对标准参比炭黑(如ASTM SRB系列)进行测试时，测试结果参见附录B中表B1的要求，本试剂为仲裁试验用试剂。52液体石蜡，其性能应满足在对标准参比炭黑(如ASTM SRB系列)进行测试时，

12、测试结果参见附录B中表B1的要求。53标准参比炭黑，sRB6或SRB7系列。6采样按GB 3778规定的方法采样。7校准和标定压缩机的压力可用标准参比炭黑ASTM SRB系列进行调整，试验方法见GBT 37802，校准结果参见附录B中表B1的要求。若试验结果值偏大，则应增加对试样施加的压力；如试验结果值偏小，则应减小压力。8分析步骤81将足量的炭黑试样置于(1254-1)的恒温干燥箱(42)中干燥1 h，然后置于干燥器(49)中冷却至室温备用。82称取(254-0。1)g干燥过的炭黑试样(81)。83炭黑压缩机可用A型和B型。831 A型压缩机的操作程序8311把底部密封板放在压缩机(43)的

13、规定位置，摇动底部密封板手柄以校正底部密封板在底座板上的位置，把压缩缸(见图1)放置到底部密封板上，再转动压缩缸使其与底部密封板恰当配合。8312将称好的炭黑试样倒入压缩缸(见8311)中。将柱塞放入压缩缸，带尼龙垫片的一端接触试样，然后用手轻轻转动柱塞并尽量往下压入缸中。83f3调节柱塞、压缩缸和动力头成一条直线，并保持柱塞能自由转动。8314按启动按钮，通过动力头使柱塞向下运动，在试样受到165 MPa的压力时，保持1 8，然后卸压。注：油压表的示值与压缩缸的内径和柱塞底端的面积有关。8315提起动力头，取出底部密封板，然后降下动力头至刚好把柱塞和试样从压缩缸中压出落人不锈钢杯(49)中。

14、8316擦净压缩缸、柱塞和底部密封板的炭黑耪尘，按8311的要求把底部密封板和压缩缸重新放在压缩机的底座板上。8317用刮刀(45)破碎炭黑试样，直至最大的炭黑结块不大于025 cm。操作过程中确保没有试样损失。8318重复8312-831_7的压缩操作，使试样共压缩4次。882 B型压缩机的操作程序8321启动左操作阀，压缩缸内的活塞向下，将称好的炭黑试样倒入压缩缸(见图2)中。8322启动右操纵阀使上柱塞向下移动以压缩试样，直至试样受到165 MPa时，保持1 s后立即卸压。8323用右操纵阀提起上柱塞，直至上柱塞离压缩缸约4 cm，即与料斗上边缘平齐。8324用左操纵阀升高缸内柱塞，把试

15、样顶出压缩缸，同时被上面的上柱塞挤碎，然后落人料斗内。8325用刮刀(45)破碎试样，操作过程中确保没有试样损失。降低缸内柱塞，使炭黑试样重新落人压缩缸中。必要时用毛刷(47)将料斗的所有炭黑扫人压缩缸中。4GBT 3780420088326重复83228325的操作，使试样共压缩4次。84将第4次压缩之后的试样通过850 pm筛(46)，然后保留样品用于测试。85称取(20士001)g压缩试样(各种炭黑均称此量)，按GBT 37802的A法测定其吸油值；或称取(10士0001)g压缩试样(各种炭黑均称此量)，按GBT 37802的B法测定其吸油值。注：如果压缩试样在压缩后15 rain内不弼

16、试，应将试样保存在干燥器中，或者在测试之前于(125士1)下重新干燥1 h。9结果表示按GBT 37802的要求表示结果。10精密度按GBT 37802的精密度要求表示。11试验报告试验报告应包括下列内容：a)试样名称及标识；b)本试验依据的标准；c)使用的压缩机类型及吸油值测定的方法；d)试验使用的试剂种类；e)试验结果；f)与规定的分析步骤的差异；g)在试验中观察到的异常现象；h)试验日期。SGBT 378042008附录A(资料性附录)本部分章条编号与ASTM D 3493：2004a章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与ASTM D 3493：2004a章条编号对照一览表。表A1 本

17、部分章条编号与ASTM D 3493：2004a章条编号对照本部分章条编号 对应的ASTM D 3493：2004章条编号l 11的第一段 1112132 2213 33的第一段 313244 541 5142 5243 534，4 5445 5546 5647 5748 58495 66151 6252 6353 646 7717 8818 9表A1(续)GBT 378042008本部分章条编号 对应的ASTM D 3493：2004章条编号81 9182 9283 93831 948311 9418312 9428313 9438314 9448315 9458316 9469478317

18、8318 948832 958321 g518322 9528323 9538324 9548325 9558326 95684 95785 969 1010 1211 1l13附录A附录BGBT 378042008附录B(资料性附录)标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值表B1列出了标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。表B1标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值标准参比炭黑 标准值 标准参比炭黑 标准值品种 (10一5订kg) 品种 (10“mkg)A6(N134) 1010士246 A7(N326) 686135B6(N220) 985土180 B7(N134) 1010土144C6(N326) 681士159 C7(HS_Tread) 1309土180D6(N762) 602土159 D7(LS-Carcass) 390土093E6(N660) 760土249 E7(N660) 759土123F6(N683) 886士258 F7(N683) 883士135