GB T 3780.2-2007 炭黑 第2部分:吸油值的测定.pdf
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1、ICS 8304030G 49 囝垦中华人民共和国国家标准GBT 378022007代替GBT 378022003,GBT 7046-2003炭黑 第2部分:吸油值的测定Carbon blackPart 2:Determination of oil absorption number2007-1213发布 2008070 1实施丰瞀髁紫瓣警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会促111刖 罱GBT 378022007GBT 3780(炭黑分为如下几个部分:第1部分:吸碘值试验方法;第2部分:吸油值的测定;第4部分:吸油值的测定和试样制备(压缩试样);第5部分:比表面积的测定CTAB法;第6部分:着
2、色强度的测定;第7部分:pH值的测定;第8部分:加热减量的测定;第lo部分:灰分的测定;第12部分:杂质的检查;第14部分:硫含量的测定;第15部分:甲苯抽出物透光率的测定;第17部分:粒径的间接测定反射率法;第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法;第21部分:筛余物的测定水冲洗法。本部分是GBT 3780的第2部分。本部分修改采用ASTM D 2414:2005a(炭黑吸油值(OAN)标准测试方法。本部分根据ASTM D 2414:2005a重新起草。为了方便比较,在资料性附录E中列出了本部分章条编号与ASTM标准章条编号的对照一览表。考虑到我国国情,为方便标准使用者,在采用ASTM D
3、 2414:2005a时做了一些修改。本部分与ASTM D 2414:2005a的主要差异如下:修改了标准名称;增加了“手工法(B法)测定炭黑吸油值的方法”(本部分第1章),适应我国国情;引用文件中采用了与ASTM D 1765、AsTM D 1799、ASTM D 1900、ASTM D 4483、ASTM D482无对应关系的我国标准(本部分第2章);删除了采用sI制的说明,因标准中采用的均为sI制(ASTM 2414:2005a中12);删除造粒炭黑使用。邻苯二甲酸二丁酯”和“石蜡”的叙述(ASTM 2414:2005a中32);将“A法用试剂和材料”中“邻苯二甲酸二丁酯”和“液体石蜡”
4、的性能要求修改为“其性能应满足对标准参比炭黑(如ASTM SRB系列)进行测试时,测试结果符合附录c中表c1的要求”,同时将“邻苯二甲酸二丁酯”定为仲裁试验用试剂(本部分4。2、43,ASTM 2414:2005a中62、83),因不同批次邻苯二甲酸二丁酯和石蜡的性能可能存在较显著差异;删除AsTM sRB6系列标准参比炭黑(本部分44),ASTM SRB系列标准参比炭黑均可采用;为了提高测试结果的准确度,增加了“试剂和仪器使用前应在实验室温度下保持至少24 h。”(本部分的72);增加“测试样品与测试标准参比炭黑应用同一批次的试剂”的要求,这是由于试剂对测试结果有较明显的影响(本部分81);
5、增加测试软质炭黑时,样品处理的方法(本部分84注2,ASTM 2414:2005a中92);IGBT 378022007增加对密度大的试样的称量要求(本部分84注3,ASTM 2414:2005a中92);以“按仪器使用说明书的要求做好测试前仪器的准备工作”,替代ASTM 2414:2005a中9597的描述,(本部分861);增加使用干炭黑辅佐清理混合槽的规定(本部分865)增加数据处理的要求(本部分的152),规范数据的修约方法;增加B法(手工法),并要求用SRB6系列炭黑校正测试结果,提高手工法的准确度(本部分B法),适应我国国情;删除精密度的说明和精密度数据表,精密度另有国家标准进行规
6、定(ASTM 2414:2005a中121124):修改消耗的油体积及炭黑质量符号为V和m(本部分的151,ASTM 2414:2005a中第10章);增加了多次测试结果的取值方法(本部分152),方便标准使用者;A法的精密度改为相对误差。这是由于相对误差更科学,且该规定严于ASTMD 2414:2005a并在我国已实行多年(本部分161,ASTM 2414:2005a中125、126);删除偏差的说明(ASTM 2414:2005a中127),我国标准目前暂无此要求;删除第13章“主题词”,符合我国标准内容格式。为了方便标准使用,对于ASTM D 2414:2005a,本部分还做了下列编辑性
7、修改:a) “本标准”一词改为“本部分”;b) 增加资料性附录E“本部分章条编号与ASTM D 2414:2005a章条编号对照”。本部分是将GBT 378022003炭黑 第2部分:邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定和GBT 7046 2003色素炭黑 邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定进行整合。本部分同时代替GBT 37802 2003炭黑第2部分:邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定、GBT 7046-2003色素炭黑邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定。本部分与GBT 37802-2003和GBT 7046 2003相比主要变化如下:a)修改了标准名称;b) 范围中增加色素炭黑(本版第1章);c) 规定A法为仲裁
8、方法(GBT 378022003的第1章,本版第1章);d)增加GBT 7044 2003(本版第2章);e)试剂未规定具体技术条件,改为要求其测试结果应符合附录c中表c1(GBT 37802 2003的41,GBT 7046-2003的第4章,本版41、42、101、102);f)增加规定邻苯二甲酸二丁酯为仲裁试验用试剂(本版4。1);g)增加液体石蜡(本版的42、102);h)增加“测试样品与测试标准参比炭黑应用同一批次的试剂”的要求(本版81、141);i)试验条件改为(23土5)(GBT 37802 2003的71、181,GBT 7046 2003的第7章,本版71、131);j)删
9、除SRB5、SRB6系列标准参比炭黑(GBT 37802 2003的42,本版的43、103);k) 增加混合槽温度对测试结果重要性的提示(本版85注1、注2)I)将“微量滴定管,最小分度值为002 cm”,修改为“微量滴定管,最小分度值为001 cm”(GBT 378022003的61、GBT 7046 2003的51,本版的111);m) 增加对试验结果的报出形式的要求第17章e);n)增加对N100系列炭黑手工法终点判断的注意事项及完成时间的规定(本版147注,149注);o) 增加规范性附录C“吸油计及其校准与标准化”。GBT 378022007本部分的附录A、附录B、附录c、附录D均
10、为规范性附录,附录E为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SACTC 35SC 5)归口。本部分负责起草单位;中橡集团炭黑工业研究设计院、天津海豚炭黑有限公司。本部分主要起草人:余艳、王彦文、聂素青。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 37802 1983、GBT 37803 1983、GBT 37802 1994、GBT 378022003;GBT 70461986、GBT 70461995、GBT 7046 2003。炭黑第2部分:吸油值的测定GBT 378022007警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作
11、的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了仪器法(A法)和手工法(B法)测定炭黑吸油值的方法,A法为仲裁方法。本部分适用于橡胶用炭黑和色素炭黑。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 3780本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB 3778橡胶用炭黑GBT 37808炭黑加热减量的测定(GBT 378
12、082002,eqv,ISO 1126:1992,Rubber compounding ingredients-Carbon black-Determination of loss OFt heating)GBT 7044色素炭黑GBT 8170数值修约规则GBT 10723用ASTM参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法3 A法原理31 炭黑粒子的聚集程度影响炭黑混炼胶的工艺过程、硫化胶的使用性能。炭黑聚集体的空隙容积取决于炭黑粒子的聚集程度,这种空隙容积可以从炭黑吸收的油的体积来得到。因而炭黑吸油值可作为炭黑粒子聚集程度的度量。32用恒速滴定器将油加入到吸油计混合槽内的炭黑试样上,随着试样吸
13、油量的增加,混合物料从自由流动状态变成一种半塑性的团聚物,且混合物的黏度不断增加。该黏度被传送到吸油计的扭矩传感系统,当混合物的黏度达到预定的扭矩值时,吸油计和滴定器同时自动关闭。从读数滴定管中直接读出加人的油的体积,每单位质量炭黑吸收油的体积数即为炭黑吸油值。4 A法用试剂和材料41除非另有规定,仅使用分析纯试剂。42邻苯二甲酸二丁酯(DBP),其性能应满足对标准参比炭黑(如ASTM SRB系列)进行测试时,测试结果符合附录c中表c1的要求。本试剂为仲裁试验用试剂。43液体石蜡,其性能应满足对标准参比炭黑(如ASTM SRB系列)进行测试时,测试结果符合附录c中表c1的要求。44 ASTM
14、D24系列标准参比炭黑。5 A法用仪器和设备51天平,精度001 g。52烘箱,重力对流型,可控温度为(1255)。53刮刀,橡胶质,长度i00 mm。1GBT 37802200754炭黑吸油计,装备一台滴定速度为(4土o024)cm3rain的恒速滴定仪。55干燥器。6 A法采样按GB 3778或GBT 7044中的规定进行。7 A法试验条件71试验在下列条件下进行:温度(23士5)。72试剂和仪器使用前应在实验室温度下保持至少24 h。8 A法分析步骤81 测试样品与测试标准参比炭黑应用同一批次的试剂。82按GBT 37808的规定,用合适的容器将足够量的炭黑试样在(125土5)烘箱(52
15、)中进行干燥,取出放在干燥器中冷却至室温备用。83炭黑吸油计的物理校准及标准化按附录C进行,不锈钢试样槽抛光程序按附录D进行,恒速滴定仪的校准、检查应按附录A进行。84试样量按表1所列的炭黑类型及其试样量,称取炭黑试样(81)(精确至001 g)。表1炭黑类型及试样量炭黑类型 试样量gN630,N642和NT00系列(N765除外) 25N800和N900系列 40其他类型炭黑 20注1:粒状炭黑在测试前应破碎(可用家甩粉碎机破碎几秒或用研钵将炭黑颗粒破碎,但不允许采用高速率的超微粉碎机和空气射流粉碎机,因为这样可能会降低炭黑的结构)。注2:N550、N650、N660、N683和N765在接
16、近终点时产生不稳定扭矩,甚至有时始终得不到终点,建议在干燥或试验前将这些炭黑进行粉碎,或按附录B重新设定扭矩。注3:密度大的炭黑试样不能填满混合槽(C2),可适当增大称样量,以产生足够大的扭矩来驱动扭矩限位开关。85测试时推荐用有热电偶的混合槽。注1:混合槽保持起始温度一致是非常重要的,如果吸油计授有使用温度可控的混合槽,两个试样测试之间宜闻隔5 rain以上。注2:混合槽的温度增高会导致吸油值测定结果偏大,而且混合槽的温度频繁变化将导致测试结果不稳定。混合槽的温度应与仪器校正时的温度保持一致。86测定861按仪器使用说明书的要求,做好测试前仪器的准备工作。862将称好的试样移入吸油计的混合槽
17、中,盖好盖子。86。3把滴定仪输油管口定位在混合槽盖孔口上方,并设置滴定仪数字计数器为零。864启动炭黑吸油计,仪器开始运转并滴加油(41或42)。当滴加的油使半塑体的炭黑试样达到预调扭矩水平时,则吸油计和滴定仪自动关闭。记录所消耗油的体积数。865向混合槽内加入额外适量的干炭黑来辅助混合槽的清理。866卸下混合槽,用刮刀(53)小心清理转子叶片和混合槽。注:不能用水清洗混合槽,也不需用溶剂清洗或擦拭混合叶片或混合腔。867重新装上混合槽,以便进行下一个试样的测定。29 B法原理GBT 378022007把油以一定的速度滴加到一定量的炭黑试样上,用玻璃棒在玻璃板上调和、搅拌、滚压,使混合物由自
18、由流动的粉末变为半塑性的物体。以炭黑全部成为规定的形状、并可全部滚卷至玻璃棒上,且在玻璃板上不出现油迹为终点。10 B法用试剂101 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。102邻苯二甲酸二丁酯(DBP),其性能应满足对标准参比炭黑(如ASTM SRB系列)进行测试时,测试结果符合附录c中表C1的要求。103液体石蜡,其性能应满足对标准参比炭黑(如ASTM SRB系列)进行测试时,测试结果符合附录C中表C1的要求。104 ASTM D24系列标准参比炭黑。11 B法用仪器和设备111微量滴定管,最小分度值为001 cm3。112分析天平,精度1 mg。113玻璃板170 mm140 mm4 mm。1
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