GB T 3671.1-1996 水溶性染料溶解度和溶液稳定性的测定.pdf

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1、GB/T 671. f-1996 前吉本标准是根据国际标准化组织ISO105-Z0711995(水潜性染料踏解度和格被稳定性的测定)对GB/T 36718M水制酬棚度测定法减压蛐法)进行了全面的修订。在技术内容上和编写格式上与该国际标准等问，lSO 10问07中规定丁所采用酬的二种规格，因为国内没有同类型制供应，我国的制质量指标也与国际标准中的制规格不完全一致，在本标准回过程中，经过验证对比试验表明，采用叫定规格的国产快速定性制能达到满意的效果。附录A为提示的附录。本标准从生效之日起，同时代替GB/T3671-830 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口，

2、本标准自上海市染料研究所畔。本标准克要起草人l胡陆、凌佩江、苏制，本标准首次发布于1983年3月14日，GB/T 671， 1-1996 ISO前吉ISO(国际标准化组织)是包括各国国家标准化机构(lSO成员团体)的世界性联合组织。国际标准的制定工作是通过ISO技术委员会进行的f每个成员团体对己设立的技术委员会所从事的课题感兴趣，均有权派代表参加该委员会。凡属与ISO有联系的政府或非政府的国际性组织亦可参与工作。币。与国际电工委员会IEC在有关电工技术标准方面密切合作，技术委员会所采纳的国际标准草案，在批准为国际标准以前，应先分发给各成员团体投票，至少有75%成员团体投票赞成，方可批准。国际标

3、准ISO10日07舶ISO/TC38幼织品技术委员会，SC1幼织品色牢度和染料试验分技术委员会制定的，1978年N1985年公布的ISO0105分成十三部分句每叫部分指定叫个宇母(例如A部分俨日期来表示每伊叫部分包括丁若轩千章肘节每+叫节指定各自的宇母和二位数宇费标示(例如AO川!节护竹)这些节现以单独的文件童甜新发表它们各自又称为部分飞但保持它们服先的宇母命名这部分的叫个完整日录在i105AO叽l中给出o本标准的附录A仅作为参考。1 范围中华人民共和国国家标准水溶性染料溶解度和溶液稳定性的测定Determination of applitlon solubUlty and solution

4、stabillty of water-soluble dy四GBjT 3671.1-1996 Idt ISO 105-z07: 1995 代售GB/T3671-83 本标准规定了水榕性染料在40C.90C范围内的实用潜解度及其溶液稳定性的测定方法，该方法不是用于测定绝对溶解度。注g附录A中列出了可能影响试验结果的几个因素.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvlSO 3696 :1987) ZB

5、 N64 002-87 实验室玻璃仪器一一细颈烧瓶3 原理在指定的温度下，制备一组包括溶解度极限在内的己知浓度的待测染料溶液，然后在该温度下，采用可加热的布氏漏斗，用滤纸对溶液进行抽滤，并通过目测滤纸的残渣和测量过滤时间来确定榕解度的极限。染料的溶解度一般在90C测定，对某些类别的染料在较低的温度下测定，一般参照生产厂的建议来选择测试温度。温度必须在测试报告中予以表明例如90C溶解度或60C溶解度等。染料的溶液稳定性的测定是把溶液存放2h.按需要在过滤前将上述溶液冷却并作评价，溶解温度和存放温度必须在测试报告中表明(例如z在90C/60C溶液稳定性或60C/60C溶液稳定性等)。4 装置和试剂

6、4.1 锥形烧瓶广口锥形烧瓶，容量为500mL。4.2 加热浴带电磁搅拌器的恒温控制加热浴，搅拌棒长40mm.直径为6mm.搅拌速度为500-600r/min. 4.3 水浴能调节温度至存放温度例如60C.30C .25C)的水路。4.4 布氏漏斗玻璃、不锈钢或瓷制的可加热的布氏漏斗，内径为72mm.容积不小于200mL.孔的数目大于100孔，均匀分布，孔的总面积不小于200mm2 4.5 恒温控制装置国家技术监督局1996-08-22批准1997-03-01实施GB/T 3671.1-1996 带有循环泵的恒温控制装置，用于调节布氏漏斗的温度。4.6 真空装置4.6.1 抽滤瓶，容积为12L

7、o 4.6.2 活塞泵或薄膜泵可产生高真空度的活塞泵或薄膜泵，真空度至少可达50kPa o 4.6.3 用于调节和维持规定真空度的压力调节装置，最好连有真空表。4. 7 秒表用于测量过滤时间。4.8快速定性滤纸直径为70mm土2mm。注2滤纸应符合以下要求g在3kPa真空度下，用200mL8S.C-9S.C的水通过双层滤纸的时间应为S-780在测试报告中将表明所用滤纸的类型和生产厂名称.4.9水用作为染料溶剂的水应符合GB/T6682-92中三级水的规定.一般用200mL水溶解，如果椿液中被加入了更多的水，该添加量必须与染料的溶解度值一起在报告中注明。注z由于温度引起的体积变化.或由于加入染料

8、而引起的体权变化可以不予考虑.5 溶液的制备5.1 所制备的染料溶液的浓度档次将按预计的该染料的溶解度极限值来选定.预计的潜解度介于接近溶解度极限的染料浓度增加档次1 g/L10 g/L 10 g/L50 g/L 1 g/L 5 g/L 50 g/L100 g/L 10 g/L 100 g/L以上20 g/L 5.2 90C溶解度的测定准备60.C左右不超过溶解温度的水(4.9)200mL.先用少量水将一份已知量的待测染料调浆，并移入广口锥形烧瓶中，待完全润温以后，把余下的水全部倒入烧瓶中。将该潜液放入调整至95C的加热洛中(4.2)启动电磁搅拌器，当该溶液达到950C土20C的温度时，在该温

9、度继续搅拌5min(总的搅拌时间大约为10min)。然后立即把该溶液过滤(见第6章以测定该染料在90C的溶解度。对被测染料的每一个浓度重复该操作过程。5.3 低于900C的溶解度的测定准备一份200mL要求的溶解温度的水(4.9)把一份已知量的待测染料调浆，并移入广口锥形烧瓶中，待完全润湿后，把余下的水完全倒入烧瓶中。把该溶液放入调整至所需溶解温度的加热浴中，搅拌10min.然后过滤见第6章)。对被测染料的每一个浓度重复该操作过程。5.4 在所需温度(例如60C.30.C.或250C)溶液稳定性的测定将装有按照5.1或5.2制备的溶液的锥形烧瓶，置于调至所需温度见4.3)的水播中，放置2h后过

10、滤，过滤前摇动烧瓶使溶液混合均匀。6 溶液的过滤为了避免温度突变的影响，过滤热溶液的装置必须加热到与试验榕液相同的温度，采用夹套布氏漏GB/T 3671.1-1996 斗最为理想，但是采用预热漏斗也可获得满意的结果。将漏斗浸于水浴或放于烘箱中或在试验前用预先加热至试验眼皮的水流经过滤装置，当采用后述方法时(预加热方法)，用于预热的水量决定于能把过滤漏斗加热至相同强度，而与装置的几何形状及周围条件无关，在采用预加热的各种情况下，比采用夹套漏斗时，更要性意试验榕液从加热介质中取出后，必须立即过滤06. 1 把布氏漏斗(4.4)预热到试验温度，并在整个过滤操作过程中，保持此温度。6.2 在过捕前，把

11、在布氏漏斗中的双层滤纸(4.8)用至少50mL试验温度的水润湿。6.3 调整真空度至3-4kPa，即相当于300-400mm水柱的真空度。6.4 把按5.1、5.2或5.3制备的染料潜液在推荐的温度下过滤，用秒表测最过捕时间，目测放置染料溶液的烧瓶中是否有残余物存在。6.5 在规定的真空度下，如果染被不能在2min内滤下，可在开足真空下过滤，但此时间不得越过2min (见4.6.2)。6.6 在榕液过滤完以后，开足真空度，把滤纸脱水1mino 6.6. 在评级前，使滤纸在室温下完全干燥。7 评银7.1 日测评定过滤过各种巳知浓度染料溶液的干燥捕纸，当掷纸上能看到残渣时的浓度就作为溶解度极限或溶

12、液稳定性极限，有时可以通过用手指尖轻轻摩擦滤纸以发现不易看到的确渣。7.2 过捕时间也可以作为进一步评级的依据，当过滤时间随染料浓度的增加而产生突跃时就表示巳超过了熔解度极限，或表示该溶液不能长时间稳定。8 试验报告试验报告应包括以下内容ta)写明本标准编号、年代号;b)被测染料的全名;c)所用捕纸的类型及生产厂名称;d)以g/L表示的操料溶解度极限和溶解温度;的以g/L表示的溶液稳定性，包括溶解温度和储存温度;f)对应的过滤时间(见7.2), g)在测试成评定过程中的特殊情况;h)与本方法有差异的地方(例如榕剂量不是采用200mL等)。GB/T 111 1-1 附录A(提烈的附录)刷刷的眼多年来1上述试验方法B获得丁很好的试验结果，然而应该指出，若试验的条件与本方法的规定稍有不同?将得到非常不同的测试结果。例如在以下情况时，将影响其结果。a)使用丁其他不同跚跚纸。酬的边择必须根据惨般性及实际情况来综合考虑。b)采用了其他辩解献。许多染料即使在阳低于OC翩翩眼下也能很好地辩解?有些染料OIC时他很好地辩解，Hiot时ll难辩解。c)采用丁其他的储存颐和储存时间，0)出来用了不同顶时加入丁怖质的水。