GB T 3654.4-1983 铌铁化学分析方法 燃烧重量法测定碳量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准提铁化学分析方法燃烧重量法测定碳量Methods for chemical analysis of ferroniobium The combustion gravimetric method for the determination of carbon content 本书、叶i适用l阳铁ljl 泼的圳在。测定范！到：0 .031.00/o。本标准遵守GB 1467 78 （冶金产r11化学分析方法标准的心IJllJ&般规定。1 方法提要UDC 669.15 293 :543.21 :546 .26 GB 3654.4 83 试样经，：iilul通氧燃烧，使!iti氧

2、化成氧化碳，ifil0（体经除优后，以己加民：的内装烧碱，（J棉的吸收瓶吸收氧化恨，你址。山吸收瓶之增重，计算试样的做含址。2 试剂与材料2. 1 氧化始时：1j,),2.2 Nl酸惧。2. 3 IL氧化一锅。2.4 Jc;j(,:j氯酸锐（2030I I l o 2.5 锡丰.。2.6 硫酸（比已在1.81）。2.7 陆同主ill专注辄化押iJt掖刷、取30目A锅化饼，容J-7oml也有1,:jjJ；酸饵溶液iJ 0 2.8 变色位胶。2.9烧碱，（l恬：( 20 30 I l J。z. 10 酸沈h梢。z. 11 股璃梢。2. 12 脱脂梢。2. 13 氧气。3 仪器3. 1 右倾装置（见

3、阁1）。国家标准局19830502发布19840301实施51 GB 3654.483 2 8 1 2 l . （飞剧，21洁L桶，：l . I 花气阳s主干悚litci 瓷f气也M.，.式b 悦；嘈10 干增敝II I 干悚袍，12叫收iHi氧气制瓶s氧气纯度99，以上。储气桶：两个25L容器，tF两桶距离约1.2m, 卡桶装水约231.。10 / 11 12 - 洗气瓶：2个，！；1f1131内盛尚健峻伺氢氧化If洗液12.7),(,j）内r.硫酸I2. 6），装人1：；度约各为瓶，：，的三分之。燥塔下IL：装人巨包住1宜，If 1 ）装尤；j(高氯酸钱12.,),:/L：装烧面ij( I

4、 fffi，各I，：之ilJIll坡f斟liil倒JI一。j成部及I血直面也111i纲上应璃闹。瓷管6002723mm，在居端橡皮革前，管内装填3040mm irJ版璃椅loI，；比如iXJ尖竹，i)j!Jt出口处拔一个球厅主管，内装玻璃棉。使用自1）先梭查是否漏飞，然后分段川iIn i.!i 式：J,t起。瓷J.t：长97、88或77mm均可。使用的须经不低1：仁们温度i虽氧J烧。管式炉：ljj白热电偶及自动陀击lj器。十一燥背：内装颗粒状泊中生二氧化馆( 2. l ）或饥酸银（2. 2 ），两端来以脱脂帕12.JlF垛瓶：2个，其1f1(j() （见图2) 内装市t酸（2. 6 ）。（）（

5、hl图3I内装fI fl i:. 锵cz.o,1qi端装玻璃棉，玻塞内；i：装脂1目中lil, 52 3654.4 83 GB 嗷l仪瓶（1,1,图4J: I民1ir1H以1015tnm厚度的玻璃棉，由此以七唔瓶:iITT: I装以烧碱们楠，l耳fi/l， 少：，；玻璃棉。瓶塞l出端装脱脂棉，f耳J;,j匀铺放5rnm 厚的自主洗七棉，然后装510mn1i的ti氧化二锅，再Ill酸洗11棉i11iI揭剩余空忱。使用巾，如丘氧化树潮解失去生，），；f更悔。长？与民碳制或紫铜；lilJl1X.，用以；4、tl:瓷fl。25 53 25 的CH20 Ju 图205 GB 36 54. 4 8 3 t

6、户思辑N $ -2 t飞己工：卜一价；n图354 GB 3654 4-83 22 - 睡肺22 盯c - 、。吨$町吨E的己白。20 。卢22 户 c-1 住到4 4 分析步骤分析的的准备4. 1 1 将炉温升空12001250c o将储气桶装满氧气。JIr：仪器所有沾卒，再将收收瓶tl:气导i本端i套I橡皮轩，亚州止；j夹夹il，观察iic1瓶（闯1111:1)11溶液.)i能f：r；.）二锅不同I( i包，说明仪器严密不漏气。4. 1 55 GB 3654.4 83 4. 1. 2 取I；出气哇i1二端的除皮霄，通氧调节r燥瓶（图1ij110J后的沾来，他气流速度为1011zoom! mi

7、n （每秒钟约510个气泡）。4. 1. 3 通气t(lOn1in后，取下1吸收瓶（图l1f112J, 5 s/C关（1I成收瓶的旋卒，）1采软的trl布擦拭吸收瓶，酋！太平有11句，15n1in盯码：.：o重复此品：操作，ti至吸收瓶前后两次质民之差在o.m以内即达到恒址。4. 2 )j析iA样4. 2. 1 披灰l称以试样。表l、正坛 f丁 ) l式样（只）；毛 ( ) 11.ll:l j 11. 1111 11.11111 II. 1111 ! 忡，211川气l, 111 I 4.2.Z 随口iGl；样做瓷舟及锡r:1cz.川的空1l试验（二次空rJ 试验l以英、I;.t句的）。4.2.

8、3 斗守l耳t样C.l.2.1）宦j瓷J!J1(1嘈虫J飞lf董；量锡柜！.(2.5）。l: ; r橡！义友，将瓷卢放人瓷白lf：，刑长t句将主HI斗天I：、：j1/,1, 空II 1 m目lo5 分析结果的计算t去Frs:il族的问？含： : : (_(,I !rn, m1 rn:1i 0.2729 “ A 100 m ;c:111, m1！且收拭化碳后的收收瓶质i丘，阳In l一l吸收氧化提前的l吸收）t/i质W：，阳In o一随I口试样的空1 i质：，：.g; m试样！片，。.2729一氧化碳焕野战碳的换算同数。6 允许差分析约呆的t且是fr（店小大JJ二2r听jlj允i牙差。表2世，；、II , llll II .川5II.Iii飞II,Ill 11,11 川，I ) . ._! I l I, ,i( -.ii l I . II 56 门允iIi: 11.1111; 11.11111 11.0211 II, 02.i ll,ll3i GB 3654 4 83 附加说明：本标准由iJI华人民共和11斗的Jjl业阳能出。丰标准flI ,I;林以什.171古lJi起币。牛；斩、呐！扫毒！人特殊铜J屈1;i:0 本阳、可iI:安起。人张f虫到J 57