GB T 3654.10-1983 铌铁化学分析方法 EDTA容量法测定铝量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准提铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量Methods for chemical analysis of ferroniobium The EDTA volumetric method for the determination of aluminum content 本标准适用于妮铁I11铝量的测定。测定范围：1.50B.oo。本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规！在。I 方法提要UDC 669.15 293 :543.24:546 .815 GB 3654 .10 83 L式样经过氧化纳氢氧化饷熔融，以氯化纳溶液浸取，乙醉注原话，大量的锐、铁

2、、汝等与锚一起1：过滤分离。酸化部份滤液，含鸽试液加入过氧化氢，调整溶液酸度至p日33.5，用苯甲酸接口L淀衍。织分离后的铝，在酸性溶液巾!Ju人过量的EDTA溶放。在pH5. 56.2、二甲阶椎指4王翔j存在卡，用钵标准溶液滴定过剩的EDTlto与铝络台的EDTA经氟化纳取代后，再用钟标准溶楼1商定。2 试剂2. I 过氧化纳。2.2 氢氧化纳。2.3 氟化纳。2.4 盐酸（比重1.19）。2.5 盐酸（l)o2.6 硝酸（比重1. 42) , 2.7 高氯酸（比重1.67）。2.8 u氧化氨（巾售30% ) 0 2.s x1.K乙醉。2. 10 氢氧化技（比重0.90）。2. II 氧氧化

3、钱（1 + 1 ）。2. 12 氯化铀溶液（20%）。2. 13 乙酸钱溶液（20?/o）。2. 14 苯甲酸核溶液（JO%lo2. 15 洗涤液r88 ml水中加人1ml：苯旧酸镀溶液（2.14）。2. 16 对硝基盼溶液（O.1 % ）。2. 17 乙酸一乙酸M缓冲溶液称取20g乙酸纳（C 113 C 0 0 N a 3 I 2 0 ）溶于水if1，加入0.9ml冰乙酸，移入JOOrn l容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2. 18 二甲附橙溶液o.2Ynl。国家标准局198305 02发布1984 03 01实施73 GB 3654. I 0-83 2. 19 巳Dl. .标准硝液（0.0

4、1000!1)1奇：取3.7226g二次介乙胶四乙酸二锅基准试剂溶J水，移人1000ml容运瓶Ij 1，以水稀释歪刻度，M匀。2.20 坪标准熔液11.01Ml利：取0.6538的非（99.9，以tl，溶I少量盐酸（2.5）中，）泪水稀释至200rnl左右，用氢氧化镀（2.JQ), (2.11) I.周至刚果红试纸里紫灰色，移人lOOOml容量瓶Ij 1，以水稀释至刻度，混匀。2. 21 111标准溶液j司取0.5000坦白纯Ul置塑料烧杯中，！JU入2oml!O%氧氧化铀溶旗，自于热水浴巾，!Ju热全无仓溶解。冷却，次顷人30n1 I 盐酸（2.4）酸化，混匀。冷至室温，移人lOOOml容量

5、瓶巾，用1k柿释字刻度，混匀。此溶液1ml含0.50mg铝。样丰I、准溶液义、I铝的滴定l支按下述标址：移取丰t1:1 j试样旨主中制旨的铝标准溶液，置纯铁t甘塌中蒸1，却l人。.20g金属锐，以F按3.3.2全3.3.8款（不用3.3.5款）进行。并按相同步骤做空白试验（铁地锅中不!Ju铝标准榕掖）。放下式计算钵标准溶液对钢的滴定度z式Ij 1 : T一针和j、准溶被对制的i商定度，V一标定时所取钥标准溶液量，T V C v, /0 mg, rnl; ) 1 ( m c 饪J标准溶糠的浓度，mg;rnl 1 / 1一标注：时所消耗钵标准溶被的体积，ml;/o一一标Ji；时试剂空白所消起锦标准

6、溶液的体积，mlo 3 分析步骤3. 1 试样f(按表1利：取试样。表l百i:t : A.! I j; i;；杆：,: ( ) 乓l丑（I.()()() 4000 LI川、8()() Ii 201111 3.2 空l试样随同试样做空Io 3.3削lj;i3. 3. I 将试样泣置于纯铁附刷Ij 1。3. 3, 2 )JIJ人5且过氧化纳（2. 1 ）、5g氢氧化纳（2.2），搅匀，加盖，？ooc 高温炉中熔融1015min03.3.3 取出，冷却J歪室鼠，将其欣人感有50ml氯化纳溶被（2.12）的25Uml聚四氟乙烯烧杯1j 1，于低温处!JU热挝取熔块，取出，洗净盖和片I尉，!Ju人5n1

7、 I )L;j(乙醉（2.9），悦匀。继续加l热学沸，保持微沸5mino前tll冷却歪主i匾。3,3.4 移八20ii m I容i注瓶i, ，以水问：料至去lj度，混匀。i且连倒人！塑料杯小，静置片刻，用二张快速Ji二过滤纸在塑料漏、1111I过枪、Ji塑料怀巾，弃去iii！豆。含白的切铁，以F扫盲；l.3. ii总：进行。不含白的锐铁，以F按3.3.6放进；j 0 74 . GB 3654.10-83 3.3.5 移取50ml滤液，百i250mi烧杯rI r 迅速!Ju人15ml盐酸（2. 4）、5ml 过氧化氢（2.8）混匀。川l热型沸，直至溶液旨大泡（过氧化氢必须分解完全）。取下稍冷，加

8、入Qml乙酸馁溶被（2.13),用氢氧化馁。.10）、（2.11）调节溶液至pH3 3 . .5 0将溶液加热至近沸，逐滴加入OrnI苯甲酸镀溶放（2.14）混匀。保温30min，趁热用中速滤纸过滤，用温热的洗涤液（2.15）洗烧杯和沉淀23次。将沉夜及滤纸移人原烧杯中，!Jll人5ml硝酸（2.川、Sml高氯酸（2.7),7高温电炉t破坏滤纸，并宣高氯酸浓烟至近f，取F冷至室温，加入Som！水，稍加热溶解盐类，以下按3.3.7款进行。3.3.6 日E塑料杯中移取SOml滤液，置f250ml烧杯中，迅速加入15ml盐酸（2.4），混匀。3.3.7 将3.3.5款或3.3.6款的试样溶液用水稀释

9、至80ml左右，JU人20mlEDTA标准溶液（2.19), 置于电炉上加热煮沸23min。取下，加入12i商对硝基阶溶液（2.16），用氢氧化按（2.10）、(2. 11）调至溶液恰呈黄色，再用盐酸（2.5）调至黄色消失，盖过量12滴。继续加热煮沸2min,加入！Om！乙酸乙酸纳缓冲溶液（2.17），继续煮沸30s，取下流水冷至宝温，加2滴二甲附属E溶掖（2.18), 以钵扫准溶液（2.20）滴至溶液由棕黄色至紫红色（不计毫升数。3.3.8 加入以氟化纳（2.3），煮沸12min，流水冷却至室温溶族如哇紫红色可滴加盐酸（2.日至紫红色恰好退去。用钟标准溶液（2.20）再滴定至溶液呈紫红色为终

10、点（计毫升数）。4 分析结果的计算接下式计算铝的百分含量zAl(%) T（V3-V2Jx0.4 . ( 2 ) 1 式tp,T 钵标准溶液对铅的摘定度，mg/ml;V，一测定时释放出的EDTA所消耗钵标准溶液的体积，ml:v，一一测定时随同试样空白所消耗钵标准溶液的体职，ml;m一一试样量，g,5 允许差分析结果的极差值应不大于衷2中所列的允许差。附加说明臼含埠I. 50 3.00 3 .DO 5.00 、5.00 -8. 00 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由吉林铁合金负责起草。本标准由上海第五钢铁广起草。本标准主要起草人杨隆兴等。表2手巳诈革。120 18 II. 20 % 75