GB T 3653.1-1988 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准跚铁化学分析方法耐量；商定法j!lj定珊量Methods for chemical analys;s of ferroboron The alkalimetric method for the determ;naUon of boron content 1 主题内容与适用范围本标准规定了碱量滴定法测定棚量。本标准适用于明日铁中棚量的测定。测定范围，3.oo；26.00% 2 方法提要UDC 669. 15781 543. 06 GB 3 6 5 3. l 8 8 ffr 3653 I 83 试样111碳酸御纳过氧化纳熔融分解后用水搜出干过滤分离铁、锤、镇等s取部分j).l

2、i位加入村悔自主隐蔽铝。用酸度计指示，将试液调艳至pH6.9，加入甘露醇用氢氧化纳怀准洛液古肯定至pH6.9即为终点。3试11113. 1 碳酸饵呐。3,2 过氧化纳。3. 3 甘露醇。3, 4 拧橡酸溶液（20g/Ll,3. 5 盐酸（l十l）。3.6 甲基红指示剂（Ig/L）。3, 7 氧氧化纳溶掖（100g/L）。3. 8 乙醇u3. 9 棚标准溶液：称取基准棚酸ll. 1320g，置于500mL烧杯中，IJD入200rnl.水溶解后.ti入；）1)1)rnL 容量瓶中用水稀释罕刻度混匀。此溶液ImL含0.004 0 g棚。3. 10 氢氧化纳标准溶穰，r(NaOH) 0. I mol/

3、L, 3. 1 o. 1 配制称取1g氢氧化锅，溶解于250mL水中，加入JOrnL氯化锁溶液（100g/LJ，者；咋l2min,i；去Ii. Jl1 水稀棒E1 L，棍匀J静f待碳阪顿沉淀下沉后将七层澄清液虹吸到另瓶中，标走后使用3. 1 o. 2 际运移取5.00 mL唰标准溶液（3. 9）于250mL烧杯巾，加入100ml水、I0 mL拧核酸i在液C:LIJ怕人也极，连接酸度计开动电磁搅拌器用氢氧化纳溶液（3. 7）调整j容液pH6. 9，加入20g甘跟同事C3.:lJ.IH氢氧化纳标准浴液（3. I 0）滴定至pH6.9即为终点J氢氧化制标准溶液对砌的i商定度T(g/mL）按式c1 i

4、 I算中华人民共和国冶金工业部198812 20批准1 9川一01 . 0 1实施24 GB 3 6 5 3 l 8 8 10 x ( T寸一”( I ) I 式中：I。一滴定时移取棚标准溶液的体积，mL;一一lmL棚标准溶液中含糊量，g/mL;1 一滴定时所用氢氧化纳标准溶攘的体积，mL,4 仪器酸度计、玻璃电极、甘乖电极、电磁搅拌器。5试样试样应通过0.088 mm筛扎。6 分析步骤s. 1 试样量称取o.500 0 g试样。s.2 空白试验随同试样做空白试验。s. 3测定s. 3. 1 将试样（6. 1）置于盛有4g碳酸梆纳（3. 1）的保（铁）柑塌中，月1塑料棒it!.匀置于50060

5、0c:的高温炉中，加热至试样与熔剂刚好呈红色，取出冷却。加入6g过氧化纳（3. 2）肯于高温炉口，待过氧化倒变成液体后再置于高温炉中部（炉温800850），取出冷却。s. 3, 2 将盛有熔融物的柑涡，置于盛有120mL水的30日mL石英烧杯中加热浸取加入2mL乙醇( 3. 8），煮沸35min，将柑揭取出搅净（如发现有少许熔融物粘rt甘柄底部，可用数滴盐酸（3. 5）.稍为加热溶解后，合并于主液中）。冷却，移入500I丁1L容量瓶中，用水稀释至刻度.i昆匀，静宜片刻。s. 3, 3 用层快速滤纸干过墟，移取100.0 ml滤液，宦于300mL石英烧杯中或无棚玻璃烧杯中加入10 mL拧攘酸溶液

6、（3. 4），加2滴甲基红指示剂（3. 6），用盐酸（3. 5）中和全皂红色盖t表面皿，加热煮沸10 min，冷却至室1钮，补加水使试液体积至120ml.左右。撞通电极和眼度汁，:If动愤伴器.Ill氢氧化纳溶燎（3. 7）调整至pH6.9，加入20g甘露醇（3.剖，在不断搅伴卡，用氧氧化制标准珞液C3. I 0）滴定主pH6.9即为终点。7结果计算棚的百分含量B（%）按式（2）计算：(V，们）X T B一一一一一一一一100.,. ( 2 ) rrr r 式中I 滴定试液所消耗氢氧化纳标准溶液的体积，ml;I 滴定随同试样的空臼所消耗氢氧化饷标准溶液的体积J址，1 氢氧化制标准溶液对砌的滴定度，g/rnL;阳一试祥量，g;r 试液分取比。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许辰。25 棚量主1000 :JO. 00 l 5. 00 三，l5 00 20. 00 三2000 附加说明本标准由本溪钢铁公司负责起草。本标准起草人干：本义。GB3653-l 88 允1午占0 15 o. 20 0. 25 o. 30 本标准等效采用苏联标准lCcT14021. l 78棚铁化学分析方法棚量的测定。2ti