GB T 3253.5-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法.铜量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7712099H 13 a酋中华人民共和国国家标准GBT 325352008代替GBT 32533 2001，GBT 32544 1998锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定 火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of antimony and antimonytrioxide-Determination of copper content-Flame atomic absorption spectrometric method2008-03-3 1发布 2008090 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩布中国国家标准化管理委员会厘1

2、11刖 昌GBT 3253锑及三氧化二锑化学分析方法共有11个部分：GBT 32531锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定GBT 32532锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定GBT 32533锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定GBT 32534锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定GBT 32535锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定GBT 32536锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定GBT 32537锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定GBT 325352008砷钼蓝分光光度法邻二氮杂菲分光光度法火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法原子荧光光谱法GBT 32538 锑及三氧化二锑化学分析

3、方法 三氧化二锑量的测定GBT 32539锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定GBT 325310锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定GBT 325311锑及三氧化二锑分析方法铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定本部分为第5部分。本部分代替GBT 32533 2001锑化学分析方法铅、铜量的测定(铜部分)、GBT 325441998三氧化二锑化学分析方法铜量的测定。与GBT 32533-2001、GBT 325441998相比，本部分有如下变动：取消了二乙基二硫代氨基甲酸钠、双环己酮草酰二腙(BCO)分光光度法，保留原子吸收光谱法；测定下限从0003 o延伸到0000 2；补充了

4、精密度与质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。本部分由湖南有色研究院、湖南辰州矿业有限公司参加起草。本部分主要起草人：宗屹、宋应球、崔德海。本部分主要验证人：庞文林、吴少波、杨德利。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 3253482、Gsr 3253582、GBT 325332001；GgT 32544-1998。1范围锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锑及三氧化二锑中铜量的测

5、定方法。本部分适用于锑及三氧化二锑中铜量的测定。测定范围：0000 2o30。GBT 3253520082方法提要试料用盐酸和硝酸或氢溴酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长3247 nm处测量铜的吸光度，锑及三氧化二锑中其他杂质均不干扰测定。3试剂31市售试剂311盐酸(p119 gmL)。312硝酸(p142 gmL)。313氢溴酸(p150 gmL)。32溶液321盐酸(1+1)。322硝酸(1+1)。33标准溶液331铜标准贮存溶液称取1000 0 g铜(9999)于ZOOmL烧杯中，加入20mL硝酸(322)，微热溶解完全，煮沸驱除

6、氮的氧化物，冷却至室温。移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg铜。332铜标准溶液移取1000 mL铜标准贮存溶液(331)于100 mL容量瓶中，补加入5 mL盐酸(321)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含100ig铜。4仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于010 pgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高

7、浓度标准溶液平均吸光度的05。一一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于08。原子吸收光谱仪的参考工作条件：波长3247 nm；1GBT 325352008灯电流30 mA；贫燃火焰，在原子化区测定。5步骤51试料按表1称取试样，精确至00001 g。表1铜的质量分数 试料g 测定体积mL0000 20003 0 10 1000O003 00015 050 250000150035 020 2500O035015 020 10000015030 O10 1000052空白试验随同试料做空白试验。53测定531 锑试料：将试料(51)置于1

8、00 mL烧杯中，加入5 mL盐酸(311)，3 mL硝酸(312)，低温加热蒸干，冷却。加入1 mL盐酸(311)，5 mL氢溴酸(313)蒸于，冷却。加入2 mL盐酸(311)再蒸干，冷却。加入2mL盐酸(311)微热溶解残渣，按表1将溶液移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。三氧化二锑试料：将试料(51)置于100 mL烧杯中，加少量水润湿，加入5 mL氢溴酸(313)，摇动片刻，低温加热蒸干，冷却，加入3mL氢澳酸(313)蒸于，冷却。加入2 raL盐酸(311)再蒸于，冷却。加入2mL盐酸(311)微热溶解残渣，按表1将溶液移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。532使用空气一乙

9、炔火焰于原子吸收光谱仪波长3247 nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。54工作曲线的绘制541 移取0 mL、020 mL、050 mL、100 raL、150 mL、200 mL、250 mL、300 mL铜标准溶液(332)于一组100mL容量瓶中，分别加入2mL盐酸(311)，用水稀释至刻度，混匀。542在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算铜的质量分数w(Cu)，数值以表示：tc，(cu)一日：

10、!丕!二!100 m式中：p自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V试液总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。当0000 2w(cu)0010时，所得结果表示至四位小数；当0010(cu)o10时所得结果表示至三位小数；当010w(cu)o30时所得结果表示至二位小数。27精密度GBT 32535200871重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2w(Cu) 0000 3 0001 8 o00

11、51 o025 0087 o30J， 00001 0000 2 0000 7 0003 0007 o02注：重复性(r)为283s，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(IR)，超过再现性限(IR)的情况不超过5，再现性限(IR)按表3数据采用线性内插法求得：表3w(Cu) 0000 3 0001 8 00051 o025 0087 o30k 0000 2 0000 3 o000 9 o004 o008 o03注；再现性(k)为283SR，sx为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。