GB T 3253.1-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法.砷量的测定.砷钼蓝分光光度法.pdf

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1、ICS 7712099H 13 a雪中华人民共和国国家标准GBT 325312008代替GBT 32531 2001GBT 32542 1998锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定 砷钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxideDetermination of arsenic content-Arsenic molybdenum blue spectrophotometric method棠瞥复发布委员会镊19峪管瓣明标亟家刚国队国喇中刖 吾GBT 3253(锑及三氧化二锑化学分析方法共有11个部分

2、：GBT 32531锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定GBT 32532锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定GBT 32533锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定GBT 32534锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定GBT 32535锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定GBT 32536锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定GBT 32537锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定GBT 325312008砷钼蓝分光光度法邻二氮杂菲分光光度法火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法原子荧光光谱法一GBT 32538锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定GBT 32539锑及三氧化二锑化学分析方法

3、镉量的测定GBT 325310锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定GBT 325311锑及三氧化二锑分析方法铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定本部分为第l部分。本部分代替GBT 32531 2001锑化学分析方法砷量的测定、6BT 32542-199800100020 030 全量00200050 020 全量0050010 010 全量010060 015 50052空白试验随同试料做空白试验。53测定531将试料(51)置于150mL锥形烧杯中，以少量水润湿，加入8mL硫酸(311)，置于电炉上加热，在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮。取下冷却，加入5 mL水，冷却至室温。

4、532取全量的试液：于试液(531)中加入30 mL盐酸(312)，摇动溶解清亮，移入125 mL分液漏斗中，用20 mL盐酸(312)分次洗涤锥形烧杯，洗液并人分液漏斗中。需要分取的试液：于试液(531)中加入20 mL盐酸(312)，摇动溶解清亮，移人50 mL容量瓶中，用盐酸(312)分次洗涤锥形烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1分取试液于125 mL分液漏斗中，用盐酸(312)稀释至约30 mL。533加入30 mL苯(313)于分液漏斗中，振荡萃取1 rain，静置分层。534将水相加入预先加有15 mL苯(313)的分液漏斗中，振荡萃取1 rain，静置分层，弃去

5、水相。535将有机相合并于第一个分液漏斗中，用5 mL盐酸(312)淋洗，振荡30 S，静置分层，弃去水相。再重复用5 mL盐酸(312)淋洗两次，静置分层，尽可能将水相分离干净。536加入20 mL水反萃取，振荡30 S，静置分层，将水相移人50 mL容量瓶中，于有机相中再加入15 mL水，振荡30 S，静置分层，将水相合并于容量瓶中。537加入1滴酚酞乙醇溶液(328)，滴加氢氧化钠溶液(324)中和至红色，再滴加硫酸(321)至红色刚刚退去，加入碘溶液(325)至溶液呈黄色并过量2滴，混匀。静置3 min。538加入亚硫酸(323)使黄色褪去，加入20 mL钼酸铵溶液(326)，混匀。加

6、入20 mL硫酸肼溶液(327)，混匀。于沸水浴中加热7 rain，取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。539移取部分试液于3 cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长660 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。54工作曲线的绘制541 移取0 mL、100 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL、1200 mL砷标准溶液(332)，分别置于一组50 mL容量瓶中，加入30 mL水，混匀。以下按537538进行。542将部分试液于3 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660 ni11处测量其吸光度。以砷量

7、为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算砷的质量分数w(As)，数值以表示2GBT 325312008(A。)一竺1_土丘芝鲁100mo。y1式中：m。自工作曲线上查得的砷量，单位为微克(“g)；V。试液总体积，单位为毫升(mL)；V，分取试液体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。当0002 ow(As)o010时，所得结果表示至四位小数；当0010(As)o10时所得结果表示至三位小数；当010”(As)o60时所得结果表示至二位小数。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差

8、值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2w(As) 00031 0018 0096 061I 删 0000 4 O002 0005 O02注：重复性(r)为283 s，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(J。)，超过再现性限(k)的情况不超过5，再现性限(IR)按表3数据采用线性内插法求得：表3w(As) 00031 0018 O096 061k 0000 5 0003 0006 O03注：再现性(k)为283SR，sn为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。