GB 6856-2008 pH 基准试剂 四硼酸钠.pdf

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1、ICS 7104030G 61 蝠雪中华人民共和国国家标准GB 68562008代替GB 6856-1986pH基准试剂 四硼酸钠pH Primary reagent-Sodium tetraborate decahydrate2008-12-31发布 2009060 1实施宰瞀粥鬻瓣譬糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会及1。刖 置GB 68562008本标准第4章、53条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB 6856 1986(pH基准试剂 四硼酸钠，与GB 6856 1986相比主要变化如下：pH(S)值(o01 molkg，25)由“pH(S)一pH(S)I 4-0005”调整为“

2、pH(S)一pH(S)I土001”(1986年版的11，本版的第4章)；修改了含量测定方法(1986年版的22，本版的54)；调整了盐酸不溶物测定的取样量(1986年版的232，本版的56)；氯化物、硫酸盐两项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的z33、234，本版的57、58)：修改了磷酸盐、铁测定方法(1986年版的235、239，本版的S9、513)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。本标准主要起草人：韩宝英、修宏宇。本标准于1986年首次发布。

3、pH基准试剂 四硼酸钠GB 68562008分子式：Na2B。0710H20相对分子质量：38138(根据2007年国际相对原子质量)1范围本标准规定了pH基准试剂中四硼酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中四硼酸钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测

4、定用标准溶液的制备(GBT 6022002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 6353 1：1 982，NEQ)GBT 610一2008化学试剂砷测定通用方法(ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GB 6851 pH基准试剂定值通则GBT 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GBT 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法(GBT 9727 2007，ISO 63531：1982，

5、NEQ)GBT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739 2006，ISO 63531：1982，NEQ)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为无色透明结晶粉末，易溶于热水及丙三醇，不溶于醇。4规格四硼酸钠的规格见表1。表1名 称 pH基准四硼酸钠溶液pH(s)值(o01

6、 molkg，25) pH(S)一pH(S)I土001含量(Na2B。O，-10H。O)，w 995澄清度试验号 2GB 68562008表1(续)名 称 pH基准盐酸不溶物，w 0002氯化物(c1)，w 0 000 5硫酸盐(SO。)，” 0005磷酸盐(PO。)，w 0001碳酸盐(CO。) 合格镁及钙(以Ca计)，础 0005钾(K)，叫 005铁(Fe)，叫 00001砷(As)，叫 00001重金属(以Pb计)，训 40000 55试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，

7、所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53四硼酸钠溶液pH(S)值(001 molkg，25)按GB 6851的规定进行测定，使用铂双氢电极。四硼酸钠溶液的pH(S)I(o01 molkg，25)由所用标准物质证书查得。54含量称取28 g样品，精确至0000 1 g，溶于100 mL水中，加2000 mL盐酸标准滴定溶液f(HCl)一1 molL，加1滴甲基红指示液(1 gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(Na0H)一1 m

8、olL滴定至黄色，此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计。加11 g甘露醇，溶解，加2滴酚酞指示液(10 gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液Ec(NaOH)一1 molL滴定至溶液呈粉红色。四硼酸钠的质量分数w，数值以“”表示，按式(1)计算： w一黼1000100m式中：v氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；1M一四硼酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)M(Na。B。O，-10H：o)一9534；、m样品质量的数值，单位为克(g)。55澄清度试验称取7 g样品，溶于7 mL盐酸溶液(20)及100 mL热水

9、中，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。2GB 6856200856盐酸不溶物称取50 g样品，溶于500 mL热水及50 mL盐酸溶液(20)中，在水浴上保温1 h，用已在1052恒量的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105士2的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于10 mg。57氯化物称取1 g样品，溶于适量热水中，冷却，加1 mL硝酸溶液(25Voo)，稀释至20 mL后，按GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0005 mg的氯化物(c1)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。58硫

10、酸盐称取05 g样品，溶于20 mL热水中，冷却，用盐酸溶液(20)中和，加05 mL盐酸溶液(20)酸化后，按GBT9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0025 mg的硫酸盐(SO。)标准溶液，稀释至20 mL，与中和后的试液同时同样处理。59磷酸盐称取05 g样品，溶于适量热水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13)至黄色刚刚消失，稀释至10 mL后，按GBT 9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0005 mg的磷酸盐(PO。)标准溶液，与样品同时同样处理。5，10碳酸盐称取2 g样品，

11、溶于40 mL热水中，慢慢加入5 mL盐酸溶液(20)，无气泡产生。511镁及钙称取10 g样品，溶于100 mL热水中，冷却，加2 mL硫化钠溶液(209L)、1 mL乙二胺四乙酸镁溶液Ec(EDTAMg)=001 molL及10 mI，氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH10)，加2滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)一002 molL滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)一002 molL的用量不得多于062 mL。512钾按GBT 9723 2007的规定测定。5121仪器条件光源：钾空心阴极灯；波长：7665nm；火焰：乙炔空气。512

12、2测定方法称取5 g样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至50 mL。取2 mL，共四份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。513铁称取2 g样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至15 mL，用盐酸溶液(15)将溶液pH调至2后，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0002 mg的铁(Fe)标准溶液，稀释至15 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。514砷称取1 g样品，溶于适量水中，用硫酸溶液(20)中和，稀释至70 mL。按GBT 610-2008中41的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。标

13、准比色试纸的制备是取含0000 1 mg的砷(As)标准溶液，与中和后的试液同时同样处理。GB 68562008515重金属称取4 g样品，溶于适量热水，用乙酸(冰醋酸)中和，稀释至40mL，冷却。取30mL，加02mL乙酸(30)及10 mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL样品溶液及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至30 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。6检验规则按HGT 3921之规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中内包装形式：NB一5、NBY一5；外包装形式：WB一1；包装单位：第2类、第3类。