DL T 677-1999 火力发电厂在线工业化学仪表.检验规程.pdf

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1、F24 备案号：4002-1999DL 中华人民共和国电力行业标准DL/T 677-1999 火力发电厂在线工业化学仪表检验规程Checking and calibration code for on-line chemical analysis instrument of fossil fuel power plant 1999-08-02发布1999-10-01实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布DL/T 677-1999 前本标准是根据原电力工业部1995年电力行业标准计划项目（技综199544号文的安排制定的。本标准与国家标准GB/T12145火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量标准

2、、国家计量检定规程JJG119实验室pH（酸度计检定规程、JJG291复膜电极需解氧测定仪检定规程、JJG376电导仪（试行）捡定规程、JJG822铀离子计等相一致，并结合国内电力行业中化学仪表的实际应用情况，规定了相应的技术要求和检验方法。以上标准是电力行业标准中的一个重要组成部分，只要适合这类标准的一些规定，本标准条文都单独予以说明。这样使本标准在技术内容上反映了我国电力行业当前实际应用的基本情况。本标准实施后，力求对电力行业中的在线工业化学仪表的技术要求，在设计选型、安装、调试、验收及运行管理上达到统一，从而提高化学监督水平，保证火电厂发电设备的安全、经济运行。本标准的附录A、附录B、附

3、录C、附录D、附录E都是标准的附录。本标准的附录F是提示的附录。本标准由原电力工业部科技司提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位z华北电力集团公司、华北电力科学研究院、河北省电力试验研究所。本标准主要起草人g王二福、李振魁、吴仕宏、朱树强、何彩燕。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会负责解释。DL/T 677-1999 目次前言1 范围2 引用标准.1 3 名词术语.1 第一篇在线工业电导率仪表.2 4 技术要求.”.“.“.2 5 检验条件.”.3 6 标准设备与标准潜液.3 7 整机基本误差检验.3 8 温度补偿附加误差检验.4 9 二次仪表检验.510 电

4、极常数检验.“.”.6 第二篇在线工业酸度计仪表.7 11 技术要求eeeG.7 12 检验条件.813 标准设备与标准溶液.: .“. 8 14 整机示值误差检验.“915 整机示值重复性检验.”.9 16 温度补偿附加误差检验”.10 17 二次仪表引用误差检验.1018 输入阻抗引起的示值误差检验.“.11 19 电极性能检验.11 第三篇在线工业俐离子监测仪表值误差（/Jw)士0.20土0.10士0.05土0.011次半个月、J、JpH 整机配温度补偿附加误差（pH,)土o.10 土0.05土o.03 士0.051次3个月、Jv 套检验pH/10 示值重复性（S)土o.10 士o.05

5、 土0.03土0.0051次3个月/ / 引用误差（t.pH)士o.10 士0.05土0.03土o.005 1次6个月、J二次pH 仪表输入阻抗引起的士o.05 土0.03土o.01 士o.005 1次6个月/ 、示值误差pHa 表5电极的检验项目与技术要求检验项目技术要求甘隶电极内阻/引用误差pNa士0.025土0.0051次6个月、J、J二次pNa 仪表输入阻抗.C:.pNaR二？；31011二月lOiz1次6个月、Jv 。注：pNa值与Na离子含量的对照见附录c（标准的附录）C2 21 检验条件21.1 检验条件应符合表6的规定。21.2 电极性能检验方法可参照第二筒的规定。22标准设备

6、与标准溶遣22.1 精度优于0.01级、输出电压不小于lV的高电势高电阻直流电位差计或具备同等条件与功能的标准信号发生器一台。22.2 误差在士10%之内的lG!llOG!l电阻一个。22.3 精度优于o.1级的标准电阻箱一台。22.4绝缘优于11012,n的高阻开关一只。22.s 精度为士o. 5、范围为050可调整恒温预处理装置一套。22.6 0100、最小分度值为o.5的温度计一只。22. 7 pNa标准溶液配制方法见附录c（标准的附录）中的Cl。23 整机示值误差检验231 将被栓在线工业铀离子监测仪表与配套电极安装好，通电预热30min以上，首先按照附录c（标准的附录中的Cl配制的p

7、Na4(110-4mol/L)或pNa5(110-5mol/L）标准洛液进行仪表的定值。23.2 将电极用无铀水冲洗干净，再放入pNa6(110-6mol/L）或pNa7(110-1mol/L）标准溶液中，13 DL/T 677-1999 重复测量三次，并记录下各次的pNa示值。整机示值误差（川的计算方法见式（22），检验结果应符合表7的规定。记录格式见附录F（提示的附录）中的表Fll.8w = pNa，一pNa8式中zpNa，一一第i次测量的仪表示值zpNaa一一标准搭液在检验条件下的pNa实际值F最后，8w取n次测量的最大偏差。24 整机示值重复性检验(22) 按照上述方法重复测量6次，以

8、单次测量标准偏差S表示示值重复性误差。计算方法见式（23）。示值重复性误差的检验结果应符合表7的规定。记录格式见附录F（提示的附录）中的表Fll。S= 式中zS一一单次测量的标准偏差5pNa，一一第i次测量的被检仪表示值EpNa-6次测量的平均值。25 温度补偿附加误差检验25. 1 整机检验的方法b(pNa，一雨a)2i-1 5 (23) 取一适当容量的烧杯并充入符合要求的pNa标准溶液，将被检仪表的传感器电极与温度计置人需液中，将水样温度恒定在25土o.5C，记录被检仪表示值为pNa1。将上述烧杯与组件置于可调整恒温预处理装置中进行温度变化，使水样温度在25土10之间变化，记录水样温度与被

9、检仪表示值pNa2.计算方法见式（24）.温度补偿附加误差的检验结果应符合表7的规定。记录格式见附录F（提示的附录中的表Fll。8, = pNa1 - pNa2 2s.2二次仪表温度补偿附加误差检验方法2s.2.1 参照图2连接检验组件。(24) 2s.2.2 调节电位差计向被检仪表输入pNa6(354. 942m V）模拟信号，电阻箱输出25C等效温度电阻值，记录二次仪表示值pNaro。将电阻箱的输出分别定值在3个温度条件下的模拟电阻值，并按附录c（标准的附录中的C3调节电位差汁的输出，记录二次仪表的示值，每点重复测量3次，取其平均值pNa，；，计算方法见，式（2日，取计算结果中最大值为二次

10、仪表温度补偿附加误差。记录格式见附录F（提示的附录）中的表F12.p , pNa,;:;: pN岛。Na= 式中zpNa，一一相当于3个pNa的二次仪表温度补偿附加误差。刘二次仪表引用误差栓验26.1 按照国3连接检验组件。(25) 2(;. 2 首先将被检仪表通电预热30min，电阻箱输出模拟等效温度电阻按25设置。调整电位差计输出为零，将开关S接通，定值被检仪表，使其示值也为零。26.3 按照附录c（标准的附录中的C3调节电位差计，逐点向被检仪表输出相应电位，记录二次仪表14 DL/T 677-1999 的示值pNas，每点重复测量三次，取平均值pNa.取计算结果中的pNa的最大值为二次仪

11、表引用误差。二次仪表引用误差计算方法见式（26）。检验结果应符合表7的规定。记录格式见附录F（提示的附录）中的Fl2。pNa罚a- pNaB (26) 式中zpNa一一二次仪表引用误差5pNas一一附录c（标准的附录）中的C3的标称值。27 二次仪表输入阻抗检验按图3接线，接通开关S，电阻箱输出等效25电阻值，电位差计输出354.942mV，记录二次仪表示值pNa1.断开开关S，接上高阻，在电位差计输出为零时，定值被检仪表使其示值也为OpNa值。然后再调整电位差计向被检仪表输出354.942mV，记录仪表示值pNa2重复测量三次，取其平均值。计算方法见式（27）。二次仪表输入阻抗pNaR的检验

12、结果应符合表7的规定。记录格式见附录F（提示的附录）中的表F13。内lpN；丽2I R (27) 式中：pNaR一一二次仪表输入a阻扰，!l;pNa1一一低阻模拟输入时的二次仪表示值zpNa2一一高阻模拟输入时的二次仪表平均示值。注z纳离子监测仪表检验报告的记录格式，见附录F（提示的附录）中的表F21。第四篇在线工业溶解氧分析仪表28 技术要求2s.1 在线工业溶解氧分析仪表的基本误差以相对误差的百分数表示。去掉基本误差的符号和百分号后即为仪表级别。在线工业溶解氧分析仪表的级别分为1、3、5、10四个级别。28.2 在线工业溶解氧分析仪表级别，基本误差，示值稳定性，示值重复性，传感器流路密封性

13、能指标应符合表8的规定。29 检验条件29. 1 环境温度：540。相对湿度z85%RH。29.2 检验现场无腐他性气体，无强烈震动，除地磁场外无其它能引起被检仪表性能改变的电磁场存在。29.3 供电电源：AC220V士22V,50Hz士IHz.29.4水样条件：29.4.1 水样温度：540C。29.4.2 水样流量：300mL/min土50mL/min。29.4,3 水样压力：o. OlMPa o. 02MPa。29.4,4 水样元油污、元过量悬浮物质并符合采样的基本要求。29. 5 被检仪表条件29.5.1 整机接线连接正确可靠，各紧固件应无松动，取样流路严密无漏泄现象。29.s.2 传

14、感器内部有符合要求的支持电解质溶液，复膜应完好无损。15 DL/T 677-1999 29.5.3直观检查被检仪表已具备正常运行的基本条件。表8检验项目与技术要求指标三些问10.0 5. 0 3. 0 1. 0 项目整机基本误差（Ji)%FS 土10.0土5.0士3.0士1.0 整机示值稳定性。o)土5.0 10 2/24h 土2.5 士.5 土0.5整机示值重复性（S)土5.0 土2.5 士1.5 土o.5 在充o.294MPa氮气压力条件传感椿流路宿封性能下进行检验，压力下降速度不大于O. 0098MPa/h 30标准设备与棕准溶擅30.1 精度优于o.5级法拉第电解池标准氧发生器一台。3

15、0. 2 50g/LlOOg/L亚硫酸铺（Na2S03）蓓液lOL。30-3 高纯度氮气钢瓶一个（氯气纯度99.999%及以上。31 整机基本误差检验检验时间运行中检修后新购置1次半个月、1次3个月、J1次3个月、/ 选作v 基本误差的检验采用标准溶液法与法拉第电解池法两种方法。在现场检验时，可根据电厂的具体情况选择其中的一种方法。31.1 标准溶液法31.1.1 将被检仪表通电完成电极极化后再调整仪表的电气零点，使仪表进入运行状态。31.1. 2 将新配制的50g/LlOOg/L亚硫酸铀（Na2S03）溶液温度控制在40，置入底部带出口的lOL容量瓶之中，容量瓶的入口用无氧氧气球密封（也可采

16、用其它防干扰措施）。连接好容量瓶的出口与传感器人口（应保证连接处无外漏），并向传感器内部连续进样5min以上。31.1.3 待被检仪表示值稳定以后记录被检仪表的读数，每隔2min3min记录一次仪表的示值，记录仪表示值三次。基本误差（岛）计算方法见式（28）。记录格式见附录F（提示的附录）中的表F14。81 箩100(28) 式（28）中标准溶液法的b.p为仪表最大示值（绝对值）ISmaxli电解法的b.p为法拉第电解池产生30%和70%氧增量时的被检仪表的最大差值，即b.p=（仪表示值一本底氧量）-p; M为量程范围内的最大值，g/L.31.2 法拉第标准电解池法31. 2.1 将被检仪表通

17、电完成电极极化后，调整仪表的电气零点，将水样流量严格控制在250mL/min，仪表进入运行状态。首先测量水样的本底蓓解氧含量，将被检仪表置于恰当的量程。31.2.2按照公式（29）调整法拉第电解电流，使其产生满量程30%和70%的氧增量，记录被检仪表的示值，基本误差的计算方法见式（28）。检验结果应符合表8的规定。记录格式见附录F（提示的附录中16 DL/T 677-1999 的表F14。I -J.翌L- 5000 式中：p一一法拉第电解池产生的氧增量，问L;qv一一水样流量，mL/min;I一一法拉第电解电流，mA。若qv=250mL/min，则p=201 p.g/L 32 整机示值稳定性检

18、验(29) 先测量本底氧含量，再加入o.5mA法拉第电流使其产生10问IL的氧增量，记录被检仪表的示值和时间。恢复运行24h后，再重复以上操作。示值稳定性（n）的计算方法见式（30）。检验结果应符合表8的规定。记录格式见附录F（提示的附录）中的表F15。_p-p1 D一!;f一100%式中：p一初始氧增量值，问Lip一一24h后复查的氧增量值，p.g/L;M一量程范围内的最大值，p.g/L。33 整机示值重复性检验(30) 先测量水样中本底氧含量，再加o.smA法拉第电解电流，分别记录溶氧分析仪表的示值，重复上述操作6次，以单次量的标准偏差表示重复性。计算方法见式（31），检验结果符合表8的规

19、定。记录格式见附录F（提示的附录）中的表F15o(Jc = 式中：8c一一单次测量的标准偏差5，一一第1次测量的氧增量仪表示值，问L;p-6次测量的氧增量平均示值，p.g/Lo34 流路系统严密性能检验(31) 34.1 先将传感器及其相关管路的出口关闭阻断，应保证被检部分与大气隔绝，再把氯气钢瓶的出口与榕氧分析仪表传感器的水样人口管相连接。34.2 打开氯气钢瓶的减压间门向被检系统充气至o.294MPa后，关闭减压间门保持系统压力lh后记录时间和压力表的读数，检验结果应符合表8的规定。注z溶解氧分析仪表检验报告的记录格式，见附录F（提示的附录）中的表F22.第五篇在线工业硅酸根分析仪表35

20、技术要求35.1 在线工业硅酸根分析仪表的基本误差，以满量程相对误差的百分数表示。去掉基本误差的符号和17 DL/T 677-1999 百分号后即为硅酸根分析仪表的级别。在线工业硅酸根分析仪表级别分为o.5、1.0、2.0、3.0四个级别。35.2在线工业硅酸根分析仪表级别，基本误差，示值稳定性，示值重复性，抗磷酸盐干扰性能指标等检验项目与技术要求应符合表9的规定。表9检验项目与技术要求检验时间3. 0 2. 0 1.0 o. 5 二三些问运行中检修后新购置I 基本误差（8i)士3.0士2.0 士.0 土o.5 1次月v 、整机%FS 配套稳定性（80)士，5 士I.0 士o.5 士0.251

21、次6个月、 10-2/21h 检验重复性（8c)士.5 士.0 士o.5 士0.251次6个月、J抗磷酸盐干扰性能在磷酸盐含量为5mg/L时产生的正向误差2问L；在30mg/L时，误差主二年g/L36 检验条件36.1 环境温度：540。相对湿度85%RH。36.2 检验现场无腐蚀性气体，无强烈震动，除地磁场外无其它能引起被检仪表性能改变的电磁场存在。36.3 供电电源zAC 220V士22V,50Hz士lHz。36.4 水样条件如下：36.4.1 水样温度：1040。36 . 4. 2 水样流量：20mL/min200mL/min。36.4.3 水样压力：0.098MPaO.2MPao 36

22、.44水样应澄清透明，最大固体颗粒粒径不能超过5pm。36.5 被检仪表条件如下36.5.1 整机接线连接正确可靠，各紧固件应无松动，流路管道应选用高分子惰性材料。36.s.2 具有数量充足的预先配制合格的所需各种试剂溶液。36.s.3 直观检查被检仪表已具备正常运行的基本条件。37标准设备与标准溶渍37, 1 二氧化硅（优级纯。37.2碳酸铀（优级纯。37,3 二氧化硅标准潜液配制方法见附录D（标准的附录。37.4被检仪表其它必需的试剂溶液可根据仪表厂家的具体要求进行制备。38 整机基本误差检验381 把被检仪表的试剂管顶端装好祝头，插入预先配制好的试剂桶中，沉头应置于桶的底部。38. 2

23、被检仪表通电运行20min后，检查所有试剂应能进入仪表的化学系统中。33.3 将被检仪表的量程置于常用范围，定值仪表的零点与满度。33.4 向被检仪表通入满量程40%的硅标准溶液，直到显示读数稳定以后，再进行仪表准确度的定值。38. 5 向被检仪表通人满量程20%的硅标准洛液B1)lh，待稳定运行后记录仪表示值CS1），计算示值误差A。38.6 向被检仪表通入满量程80%的硅标准溶液CB血，待稳定运行后记录仪表示值CS，），计算示值18 DL/T 677-1999 误差320整机基本误差（31）计算方法见式（32）。检验结果应符合表9的规定。记录格式见附录F（提示的附录）中的表Fl6。式中z8

24、1 = 151 - B1 j ,g/L; 82 = IS2 - B2 I ,g/L; t.Si02 = (81 + 32)/2,g/L; M一一量程范围内最大值，g/L。39 整机示值稳定性检验t.SiO 句兰芳王100%(32) 向被检仪表通人满量程40%的硅标准溶液，记录时间与被检仪表示值C1后，将仪表恢复正常运行。24h以后先通人无硅水将系统冲洗干净，再通入上述硅标准溶液，记录时间与仪表示值Czo计算方法见式（33）。检验结果应符合表9的规定。记录格式见附录F（提示的附录）中的表Fl7o-（工oM二100%(33) 40 整机示值重复性检验40-1 将满量程20%、40%、80%三种硅标

25、准溶液分别送入正常运行的被检仪表采样流路中进行定值操作。40-2 采用上述其中的任一种标准溶液重复割量6次，记录被检仪表的示值，以单次测量的标准偏差表示重复性。计算方法见式（34）。检验结果应符合表9的规定。记录格式见附录F（提示的附录中的表Fl7 o (5; - LS:Oz)2 llc = 11 5 (34) 式中：此一一单次测量的标准偏差；S; 第i次测量时的仪表示值，问L;t.Si02一一6次测量的平均示值，g/Lo41 抗磷醋盐干扰性能检验41. 1 把500mL80%FS的硅标准溶液放在清洗干净并标有刻度的塑料桶中，把被检仪表的采样管插入此桶底部，开机lOmin15min，待示值稳定

26、后，记录被检仪表示值C1。41.2 当上述溶液降至400mL时，将2mL浓度为lOOmg/L预先配制好的磷酸盐溶液注入上述硅标准溶液之中，并充分搅拌均匀，运行lOmin15min，待示值稳定后，记录被检仪表示值C2041-3 当上述溶液降至200mL时，再将5mL浓度为lOOmg/L磷酸盐溶液注入上述搭液中并搅拌均匀，运行lOmin15min，待示值稳定后，记录被检仪表示值C3o抗磷酸盐干扰性能检验的计算方法见式（35）、式（36）。检验结果应符合表9的规定。记录格式见附录F（提示的附录）中的表Fl8oKL1 = C2 - C1 KL2 = C3 C1 式中：KL1一一溶液中的磷酸盐含量在5m

27、g/L时被检仪表的抗磷酸盐干扰性能；KL2一一洛液中的磷酸盐含量在30mg/L时被检表的抗磷酸盐干扰性能。注硅酸根分析仪表检验报告的记录格式，见附录F（提示的附录）中的表F23(35) (36) 19 附录A（标准的附录）电导率栋准溶液的制备方法Al I纽试剂水的制备取蒸馆水阳、回离子复床交换阳、阴离子混合床交换，其出水水质电导率（25）小于o.2p.S/ cm，使之在空气中电导率稳定，并经高锺酸仰试验（见GB/T6903-86锅炉用水和冷却水分析方法通则）合格。A2标准溶璋的制备方法标准溶液制备方法温度电导率C S/cm 精确称取在105条件下干燥处理2h后的优级纯KC!o. 7440g，用

28、I级试剂18 1200. 5 A 水稀稀至IL25 1408. 8 B 量取lOOmL标准溶液A用I级试剂水稀稀至IL25 146. 93 c 量取1臼nL标准溶液A用I级试剂水稀释至IL25 14.89 D 量取lOmL标准溶液B用I级试剂水稀释至IL25 1. 4985 E 量取lOOmL标准溶液D用I级试剂水稀释至IL25 o. 14985 注1 标准溶液的制备必须在20士2温度条件下进行。2 配制好的标准溶液用聚乙烯或煮过的硬质玻璃容器隔绝空气低温保存。3 标准溶液应在25士o.5恒温条件下使用，溶液的电导率值本表中的值I级试剂水的电导率值。4 标准溶液最好是现用现配制，不必重复使用以

29、免交叉污染A3 在不同浓度范固内（未换算成以NaCl的浓度表示时在不同温度下曲F值浓度民七二二三芒057. 5 0114. 3 。226。55602104 。5140。0.0205 0.0204 o. 0204 0.0204 o. 0202 20 0.0219 0.0224 0.0223 o. 0223 0.0219 0.0211 25 0.0223 0.0229 0.0228 o. 0228 0.0223 0.0221 50 0.0253 o. 0251 0.0250 o. 0251 0.0241 0.0233 20 附录B（标准的附录）pH标准缓冲溶液的制备方法Bl pH标准缓冲溶班Bt.

30、1 pH标准缓冲溶液的制备方法由原国家计量局发布的pH标准缓冲溶液有七种，配制标准蓓液时必须使用二级纯以上的标准物质配制，稀释用水为二次蒸馆水或去离子水，其电导率应小于2S/cm。七种标准捏冲溶液的制备方法如下za) O. 05mol/L四草酸氢锦溶液z称取在54士3下烘干4h驰的四草酸氢御12.6lg溶于蒸锢水中，于25下在容量瓶中稀释至lL。b) 25饱和酒石酸氢锦搭液z在磨口玻璃瓶中装入蒸锢水和过量的酒石酸氢悍粉末7g/L，温度控制在25土3，剧烈摇晃20min30min，溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。c) O. 05mol/L邻苯二甲酸氢何溶液z称取在115士5下烘干2h拙的邻苯二甲

31、酸氢铮10.12g溶于蒸馆水中，于25下在容量瓶中稀释至lL。d）混合磷酸盐I溶液zO. 025mol/L磷酸氢二铀和o.025mol/L磷酸二氢铮混合液，分别称取在115土5下烘干2h拙的磷酸氢二铀3.533g，和磷酸二氢锦3.338g济于蒸馆水中，于25下在容量瓶中稀释至lL。e）混合磷酸盐E溶液：O. 03043mol/L磷酸氢二纳和O.008695mol/L磷酸二氢御溶液。分别称取预先在115土5下烘干2h拙的磷酸氢二铀4.303g和磷酸二氢饵1.179g溶于蒸馈水中，于25下在容量瓶中稀释至lL。O.Olmol/L珊砂溶液z称取棚砂3.80g（注意不能烘干），于zsc下在容量瓶中稀释

32、至lL。g) 25饱和氢氧化钙溶液：在磨口瓶或聚乙稀塑料瓶中装人蒸饱水和过量的氢氧化钙粉末（约2g/L），温度控制在25C土3下剧烈摇晃20min30min，迅速抽滤，取清液备用。Bl. 2 七种pH标准缓冲溶液在不同温度下的pHs值（见表Bl)表BI七种pH标准缓冲溶液在不同温度下的pHs值孟a b c d 15 1. 673 3.996 6.898 20 1. 676 3.998 6.879 25 1. 680 3.559 4.003 6864 30 1.684 3.551 4.010 6.852 B2 pH标准缓冲溶液的保存a) Bl. 1 f)、g）系碱性搭液应装在聚乙烯瓶中密封保存。

33、b）为防止发霉，BI.lb）可以加人百里盼，用量lg/Loe 7.445 7.426 7.409 7.395 f g 9.276 12.820 9. 226 12. 637 9.182 12.460 g, 142 12.292 c) pH标准缓冲溶液的保存期为3个月，但发现混浊、发毒或沉淀等现象时，不能继续使用。21 BJ 0IOOC温度条件下的K值（见表B2)表B2OC100温度条件下的K值表温度斜率K温度斜率Kc mV/pH mV/pH 。54. 197 50 64. 118 5 55-189 55 65. 110 10 56.181 60 66.102 15 57.173 65 67.0

34、94 20 58.165 70 68.086 25 59.157 75 69. 078 30 60.149 80 70.070 35 61.141 85 71. 062 38 61. 737 90 72.054 40 62. 133 95 73.046 45 63.126 100 74.038 22 附录c（标准的附录锦标准溶攘的配制与保存Cl 铀标准溶洁的配制与保存c1.1 配制铀标准溶液必须用经450灼烧过的氧化铀（基准试剂，配制前应将试剂在110下进行干燥处理，然后，再用电导率小于O.lS/crn、铺离子含量小于o.2g/L的新鲜高纯水进行稀释。c1.2 制备高纯水所用的容器必须采用聚乙

35、烯或石英玻璃制品。Ct.J标准溶液配制如下zCl. J. 1 1. Ornol/L标准溶液s准确称取58.443g氧化铀并置入IL容量瓶中，在25C条件下用高纯水稀释至刻度。Ct. J. 2 O. lrnol/L标准潜液z准确称取5.844g氟化铀并置人IL容量瓶中，在25条件下用高纯水稀释至刻度。Ct. J. 3 o. Olrnol/L标准溶液2准确称取o.584g氧化铀并置人lL容量瓶中，在25条件下用高纯水稀释至刻度。Cl. J. 4 O. OOlmol/L标准溶液z精确吸取lOOrnLO. Olrnol/L标准溶液，移入lL容量瓶中，用高纯水稀择至刻度。Ct. J. 5 1io-4、1

36、10-5、110-6mol/L等标准溶液。采用逐级稀释的方法制备，操作同上。Ct. 4 标准溶液的保存方法如下z1. Ornol/L、o.lrnol/L、O.Olrnol/L、O.OOlmol/L标准溶液配制后，应马上置人聚乙烯或石英玻璃瓶中，并于室温下洁净处或冰箱中保存。保存期不能超过1年。110-4mol/L、1105mol/L、1106mol/ L等标准溶液应随用随配。Ct. 5 为消除氢离子对测量的干扰，标准溶液必须用二异丙肢或氢氧化制来调节其pH值，使H浓度比标准pNa值高3个数量级及以上。Ct. 6 标准溶液铀离子含量与其相对应的pNa值见表CI。C2 铀离子含量与对应的pNa值（

37、见表C2)表Cl铀离子含量与pNa值对照表pNa值0.157 1. 106 2.044 3.015 mol/L 1. 0 0.1 10 2 10- Na+ 浓度g/L 22.99 2.30 0.23 2.299 10- pNa值4.005 s.ooo 6.000 7. 000 mol/L 1 10- 1 10 1 10- 1 10-1 Na+ 浓度g/L 2. 299 10 s 2.299 10 2.299 10 1 2.299 10 23 表C2pNa5pNa6与铀离子含量对照表 o.o 0.1 0.2 o. 3 0.4 o.s 0.6 0.7 o. 8 o. 9 o. 00 230 183

38、 145 115 91. 6 72. 7 57.8 45. 9 36. 5 29. 0 o. 01 225 179 142 113 89.5 71. 1 56. 5 44.8 35. 6 28. 3 0.02 220 175 139 110 87.4 69.5 55.2 43.8 34.8 27.7 0.03 215 171 135 108 854 67. 9 53. 9 42.8 34.0 27. 0 0.04 210 167 132 105 83.5 66.3 52. 7 41. 9 33.3 26. 4 0.05 205 163 129 103 81. 6 64. 8 51.5 40.

39、9 32.5 25.8 o. 06 200 159 126 100 79. 7 63. 3 50.3 40. 0 31. 7 25. 2 o. 07 196 156 124 98.1 77. 9 61. 9 49.2 39.1 31. 0 24. 7 0.08 191 152 121 95.9 762 60.6 48. 1 38. 2 30. 3 24. 1 o. 09 187 149 118 93.7 74.4 59. l 47. 0 37. 3 29.6 23. 6 注1 pNa6pNa7时的铺离子含量为将本表所查数据除以10;pNa7pNa8时的销商子含量为将本表中所查数据除以100.

40、2 pNa4pNa5时的铺离子含量为将本表所查数据乘以101pNa3pNa4时的纳离子含量为将本表所查数据乘以100 C3 pNa值与电位对应关系（见表C3和表C4)表C325时pNa值与电位对应关系对照表pNa 1.00 2.00 3. 00 3. 20 3.40 3.60 对应电位59. 16 118. 31 177.47 189.30 201. 13 212.96 mV pNa 4. 00 s.oo 6. 00 7.00 s.oo 9.00 对应电位236.63 295.78 354. 94 414.10 473.26 532.41 mV 24 表C4不同温度下对应于pNa6的电位值对照

41、表温度补偿器Rt位置5 10 15 20 25 c 标准器输出331. 13 337.09 343.04 348.99 354.94 mV 温度补偿器Rt位置30 35 40 45 50 标准器输出360. 89 360.85 372.80 378.76 384.71 mV 温度补偿器Rt位置55 60 65 70 75 c 标准器输出390.66 396. 61 402.56 408.52 414-47 mV 温度补偿器Rt位置80 85 90 95 100 c 标准器输出420.42 426. 37 432.32 438.28 444.23 mV 25 附录D（标准的附录）二氧化硅标准语班

42、的配制方法DI 贮备班lOOmg/L(ImL舍。.Img Si02) Si02溜璋的配制准确称取O.lOOOg经700800灼烧过、已研磨细的二氧化硅优级纯，与1.Og 1. 5g已于270300蜡烧过的粉状元水碳酸铀优级纯置于铀钳锅内混匀，在上面加一层碳酸铺，在冷炉状态放入高温炉升温至900950下熔融30min。冷却后，将铀增锅放入硬质烧杯中，用热的高纯水潜解熔融物，待熔融物全部溶解后取出柑锅，用高纯水仔细清洗蜻锅的内外壁，待溶液冷却至室温后，移入IL容量瓶之中，再用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。配制好的搭液应完全透明，如有浑浊须重新配制。D2 工作溶液的配制D2. 1 50mg/L (lmL含o.05mg Si02）工作液z取lOOmg/LSi02储备液50mL，用高纯水准确稀释至lOOmL。D2. 2 lmg/L (lmL含lgSi02）工作液（此溶液应在使用时配制）：取lmL50mg/L Si02工作液，用高纯水准确稀释至50mL。D3 含量小于IOOg/L硅标准溶液的配制按照表DI的规定，取二氧化硅工作溶液lmg/LOmL含lgSi02），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加I级试剂水使其体积为50.OmL，控制温度在25士5。表DI每升含OglOOgSi02