WS T 15-1996 车间空气中苯并(a) 芘的高效液相色谱测定方法.pdf

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1、中华人民共和国卫生行业标准车间空气中苯并(a )琵的高效液相色谱测定方法WS T 1 5 - 1 9 9 6 Workplace air-Determination of benz(a lpyrene-High performance Iiquid chromatographic method 主题内容与适用范围4:t引准规定了用反相C1柱高放液w色j苦i去分离测定车间空气11苯并(a)tt_, 本标准适用于测定焦(七、煤气、块京、i!lj青加热等工厂和)-tJ锅炉、不完全燃烧的废气以坟环悦;号L 中苯并(a) tt_浓度。2 原理空气中的苯并(a)Gt_25nm。4试J4. 1 甲醇:优级纯

2、或重蒸馆提纯。4.2 环己烧。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施WS/T 15一19964.3 重蒸馆水。4.4 碱性氧化铝.200300目。4.5 BaP标准溶液:用二甲墓甲酷股配成1mL=1 mg的储备破.再用甲醇稀释成1mL=2吨的标准溶液.保存冰箱内可使用1个月。5 采样用玻璃纤维桂纸采集O.51 m以上的空气。6 分析步骤6. 1 对照试验从采样头内取出玻璃纤维滤纸(数量为总数的十分之至少为l张)与样品同时分析.作为对照。6. 2 样品处理将采样后的玻璃纤维滤纸和对照样品全部或切害IJ-定面积.用净滤纸包好.放入索氏提取器内.在沸水浴上用环己皖提取8

3、人提取液在K-D陈缩器或旋转蒸发器内低于50C水泵j咸压蒸出溶剂.浓缩到一定体积。6. 3 标准曲线的绘制用微量注射器分别取2，4.6.8.10LBaP标准洛破(相当于-1.8.12，16，20ng BaP)注入色谱仪.每个浓度重复3次，取峰高或峰面积平均值。以BaP含量对峰高或峰面积作图.绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 样品分析将浓缩到一定体积的样品溶液取全部或一部分(O.51mL)于离心管内.加入约0.5g碱性氧化铝.摇匀。离，心5min，取上清液110ILL定量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。V. = F)( 273 )(户一翼一 273 + t

4、101. 3 式中:V一一标准状况下的样品体积mJ;V-样品体积，mL:t一一温度，C; p一一一大气压力，kPa。7. 2 按式(2)计算BaP的放度。x=i、si v lf 一，二，V 5V.，八.v、式中:X一一空气中HaP的j在度.g/lOOm气 标准状况下的样品体积.m气(、一一由标准曲线上查出的样品中HaP的含量，ng;51一一一采样滤纸面积，cm2;5, 提取滤纸面积，cm2; V 1 -放缩后样品溶液体积.mL:Vz一一分析时进样体积，L。8说明., ( 1 ) . ( 2 ) 8. 1 本法检测限为O.1 ng (进样体积110L)，当BaP浓度为0.17，1.7和17ngl

5、L时，变异系数分WS!T 1 5 -1 996 别为9.5%.5.4%和3.1%。8.2 式(1)中温度和压力系指采样时现场空气的温度和压力c8. 3 采完样的玻璃纤维滤纸应样品向内t折.用铝宿包好.带回实gf.字f分析i1;:;存眈i;Hii处f8.4 苯并(a)证标准搭液.也可用苯配制储备Hf.用甲醇稀挥成使用植被。若用苯稀将成阳liJ存if!i. j1t n: 体积5t-tL以下时溶剂峰不干扰测定。但:甲墓甲酷牍沸点高.储备掖保?与:中不致斗j杏剂抖:iJ. rTll改变?i液的浓度。8. 5 ?在相色谱桂可使用任何厂牌的反相C1Al.但粒度5m的填料分离放果较好也1U ILl1l (j

6、 J-t( 11 ，/，;哎较快的柱子。流动相的配比也可根据各自的仪器在7七25军95: 5 (甲醇/水)范m内自f j H ;ii耳1111)m.量也可在o.5 1.0 mL/min范围内进行选择。8.6 荧光检测器如为分光型.可使用BP的最佳流长.即撤发i皮K36: nm.发射注t.11 ，) 1111 , 8.7 样品提取掖中除多种多环芳侄外向含有极性的有机化合物.在分斩前力u入￥u七ft1n怪叫大i可;t i 扰物质.改善了BaP的峰形.也保护了包i击性不受污染c附加说明:本标准由E生部卫生监督司提出。本标准由中国预防医学科学院劳动口字号职业病研究所负责起草。本标准主要起草人线引林、王敢峰。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫吁:与职业病研究所负责解释。