WS T 127-1999 作业场所空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.pdf

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1、c 52 WS/T 127 1999 中2 口.;、中2000- 05-01实施Workplace air Determination of lead-Hydride generation atomic absorption spectrometry method 1999-12-29发布发布中华人民共和国卫生部L二二(一WS!T 127-1999 前兰f仨事本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法.用于监测作业场所空气中铅的浓度.本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的.本标准与GB!T16008-1995(车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法、GB!T16

2、009-1995(车间空气中铅的双硫踪分光光度测定方法和GB!T16010-1995(车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法的测定资格等效.本标准从2000年5月1日起实施.本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位z武汉市劳动卫生职业病研究院.本标准主要起草人g宋为丽、李卫东、艾中原、段奇翠、自志超.本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释.2 中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法Workplace alr-Determlnation of lead-Hydrlde generation atomlc absorptlo

3、n spectrometry method 范围本标准规定了作业场所空气中铅浓度的氢化物发生-原子吸收光谱法.本标准适用于作业场所空气中铅浓度的测定.原理1月VS/T127-1999 空气中的铅采集到微孔滤膜上，用高氯酸-硝酸消解后，在酸性及强氧化剂存在的条件下，铅与砌氢化纳反应产生铅ft氢气体，由载气输送到火焰燃烧器上的原子吸收管中，在波长283.3nm下测定铅含量.3 仪器3. 1 洁、料:微孔滤膜，孔径。.8m.直径40mmo 3.2 粉尘采样器z流量范围。-30L/mino 3.3 高型烧杯:50mLo 3. 4 电热板或电砂;在。3.5 具塞比色管:25 mLo 3.6 氢化物发生装

4、置。3.7 原子吸收分光度计，操作条件:波长283.3nm.光i普通带0.4nm.灯电流3mA.火焰为空气乙块贫焰，载气(N，或Ar).流量0.8L/mino 3.8 铅空心阴极灯。4 试剂实验用水为去离子水.4. 1 高氨酸:P20=1. 67 g/mL.优级纯。4.2 硝酸:P20=1. 42 g/mL.优级纯.4.3 盐酸:P20=1.19g/mL.优级纯，4.4高氨酸硝酸溶液:1 +90 4.5 盐股溶液:2+9804.6过氧化氢(优级纯):浓度不低于30%04.7 室铭酸f1ll(优级纯)溶液:6g/Lo 4.8 砌氢化纳溶液:30g/L.称取3g砌氢化纳优级纯) o. 5 g氢氧化

5、纳优级纯).加水溶解并稀释至中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000- 05-01实施1 WS/T 127-1999 100 mL. 4.9铅标准溶液，用盐酸溶液稀释GBW(E)(浓度为100周/mL)成1.0问/mL铅的标准溶液.5 采样将微孔洁、膜安装在滤料采样夹内，以5L/min流量采集50L空气样品，采样后，取下滤膜，西朝里对折两次，用清洁滤纸包好，置于小塑料袋中，放于样品盒中保存.6 分析步骤6. 1 对照试验2将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照.6.2 样品处理t将采样后的滤膜放入高型烧杯中，加4mL离氯酸硝酸溶液，盖上表团

6、皿，置电热板上，温度控制在185C士SC进行消化，近干取下，放置冷却，用盐酸溶液溶解残渣，并转移至25mL比色管中，再洗涤数次，洗液转移至比包管中，加O.S mL过氧化氢，用盐酸溶液释至刻度待测。6.3工作曲线的绘制g取6只高型烧杯，各放入一张微孔滤膜.将铅标准应用液分别加在微孔滤膜上.按样品处理步骤操作，按表l配制标准系列.表1铅标准系列的配和l管号。1 2 3 4 5 铅标准应用液.mL0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.0 十过氧化氢.mLO. 5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 盐酸溶液加至25mL 铅的浓度，用/mL0.00 0.01 0.02 0.04 0

7、.06 0.08 按氢化物发生装置的操作要求，将它安装在原子吸收分光光度计上，并按仪器操作条件调到最佳状态，用适量水洗涤发生瓶两次，然后依次取3.0mL标准系列于发生瓶中，加1mL重铅酸梆溶液，盖严瓶塞，注入1mL砌氧化纳溶液，静置5s.通入载气，在波长283.3nm下，分别测定标准系列的吸光度值，每个浓度测定3次，求吸光度均值，以吸光度均值为纵坐标，铅的浓度作g/mL)为横坐标，绘制工作曲线。6.4 测定z在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由工作曲线查得铅的浓度严g/mL).7 计算7.1 按式(1)将采集空气的体积换算成标准状

8、况下的体积。Vo=V JZLx-L 。273+ t 1013 式中:vo 换算成标准状况下的采样体积.L，7.2 V一一采样体积.L，p一一采样场所的大气压力，kPa;t一-采样场所的气温.C. 按式(2)计算空气中铅的浓度.式中.C一一空气中铅的浓度.mg/m勺c一一由工作曲线查得的铅浓度，g/mL，2 . ( 1 ) ( 2 ) 8 WS/T 127一1999V一一样品处理后所得样品溶液的体积，mL，V，-换算成标准状况下的采样体积.Lo说明8.1 本法的检出限为0.001g/mL，最低检出浓度为0.0005mg/m(采样体积为50L)，线性范围为0.01-0.08问/mL，当铅的浓度为O

9、.01. 0.04. O. 08周/mL时，本法的相对标准偏差分别为4.6% 2.3%.3.8%0 8.2 本法的平均采样效率为98.5%(空气中铅烟的浓度为0.02-)，34 mg/m和铅尘浓度为0.019-39.99 mg/m时)08.3测定中所用器械要经1+1硝酸浸泡过夜，然后冲洗干净.每次加注砌氢化纳的量一定要准确保持一致.8.4 25吨/mL以下的Fe轩、Zn气101g/mL以下的Mn2+, 0. 01问/mL以下的Sn2+对测定无干扰.82|民F回mhAF中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法WS/T 127-1999 当&中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔印张1/2字数6千字2000年8月第一次印刷开本880X1230 1/16 2000年8月第一版印数1-1o 一* 417-45 标目