DB53 T 1094-2022 三七茎叶皂苷提取工艺 固液萃取法.pdf

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1、I C S 6 5.0 2 0C C S B 3 853云 南 省 地 方 标 准D B 5 3/T 1 0 9 4 2 0 2 2三 七 茎 叶 皂 苷 提 取 工 艺 固 液 萃 取 法2 0 2 2-0 5-2 0 发 布 2 0 2 2-0 8-2 0 实 施云 南 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布D B 5 3/T 1 0 9 4 2 0 2 2I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及

2、 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 云 南 省 农 业 科 学 院 农 产 品 加 工 所 提 出。本 文 件 由 云 南 省 农 业 标 准 化 技 术 委 员 会(Y N T C 0 7)归 口。本 文 件 起 草 单 位：云 南 省 农 业 科 学 院 农 产 品 加 工 研 究 所、云 南 省 标 准 化 研 究 院。本 文 件 主 要 起 草 人：田 浩、李 宝 珠、李 宏、刘 秀 嶶、潘 俊、康 燕 妮、易 霞、李 智 敏、李 晚 谊、肖 丹。D B 5 3/T 1 0 9 4 2 0 2 21三 七 茎 叶 皂 苷 提

3、 取 工 艺 固 液 萃 取 法1 范 围本 文 件 规 定 了 三 七 茎 叶 皂 苷 固 液 萃 取 法 的 提 取 流 程、设 施 设 备、原 料 质 量、提 取 工 艺、提 取 物 质 量、包 装、贮 存 和 运 输 等。本 文 件 适 用 于 三 七 茎 叶 皂 苷 的 提 取。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（

4、包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B 2 7 6 2 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 污 染 物 限 量G B 5 7 4 9 生 活 饮 用 水 卫 生 标 准G B 1 4 8 8 1 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 生 产 通 用 卫 生 规 范G B/T 2 4 3 9 5 食 品 工 业 用 吸 附 树 脂G B 3 1 6 4 0 食 品 安 全 国 家 标 准 食 用 酒 精D B 5 3/T 0 5 5.5 三 七 茎 叶 质 量 标 准3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1三 七 茎 叶 P

5、 a n a x n o t o g i n s e n g s t e m s a n d l e a v e s五 加 科 人 参 属 植 物 三 七 P a n a x n o t o g i n s e n g(B u r k.)F.H.C h e n 地 上 部 分 除 花 序 外 的 干 燥 品。3.2固 液 萃 取 s o l i d-l i q u i d e x t r a c t i o n根 据 相 似 相 溶 原 理，利 用 溶 剂 使 固 体 物 料 中 的 可 溶 性 物 质 溶 解 于 其 中 再 加 以 分 离 的 提 取 方 法。4 提 取 流 程4.1 提

6、取 各 流 程 卫 生 应 符 合 G B 1 4 8 8 1 的 规 定。4.2 提 取 流 程 为：粉 碎 提 取 浓 缩 分 离 纯 化 干 燥 包 装 储 藏。5 设 施 设 备5.1 提 取 浓 缩 设 备D B 5 3/T 1 0 9 4 2 0 2 22温 度 可 控，过 滤 精 度 2 0 0 目 以 上，具 备 减 压 或 常 压 浓 缩 功 能。5.2 层 析 柱 及 树 脂 填 料5.2.1 大 孔 树 脂 层 析 柱常 压，可 控 制 流 量。5.2.2 树 脂 填 料大 孔 吸 附 树 脂 D 1 0 1 型，且 符 合 下 列 要 求：交 换 容 量 4.2 m m

7、 o L/g；粒 度 0.3 m m 1.2 5 m m；湿 真 密 度 1.0 5 g/m L 1.0 9 g/m L；含 水 量 5 0%6 0%；质 量 应 符 合 G B/T 2 4 3 9 5 的 规 定。5.3 干 燥 设 备具 备 真 空 或 喷 雾 干 燥 功 能，温 度 可 控。6 原 料 质 量6.1 三 七 茎 叶符 合 D B 5 3/T 0 5 5.5 的 要 求。6.2 乙 醇应 符 合 G B 3 1 6 4 0 的 规 定。6.3 水应 符 合 G B 5 7 4 9 的 规 定。7 提 取 工 艺7.1 粉 碎粉 碎 至 5 c m 1 0 c m。7.2 提

8、 取将 粉 碎 后 的 三 七 茎 叶 投 入 提 取 罐 中，加 入 5 0%7 0%乙 醇，料 液 比 1:1 0（质 量 体 积 比）。6 0 加 热回 流 提 取。7.3 浓 缩减 压 或 常 压 浓 缩，温 度 6 0 7 0，浓 缩 至 原 体 积 的 1 0%2 0%。D B 5 3/T 1 0 9 4 2 0 2 237.4 分 离 纯 化7.4.1 预 处 理将 D 1 0 1 型 大 孔 吸 附 树 脂 装 于 树 脂 柱 中，用 9 5%乙 醇 浸 泡 2 4 h，浸 泡 后 蒸 馏 水 洗 净，反 复 浸 泡、清 洗 3次。7.4.2 上 样 吸 附树 脂 湿 法 装

9、柱，待 树 脂 柱 清 洗 干 净 后，按 浓 缩 液:树 脂=1:5（质 量 比）上 柱，静 置 吸 附 4 h。7.4.3 洗 脱按 照 下 列 要 求 进 行 3 次 洗 脱：a)用 大 孔 吸 附 树 脂 柱 体 积 3 倍 以 上 的 纯 水 第 1 次 洗 脱；b)用 大 孔 吸 附 树 脂 柱 体 积 2 倍 以 上 的 4 5%浓 度 乙 醇 第 2 次 洗 脱；c)用 大 孔 吸 附 树 脂 柱 体 积 5 倍 的 7 5%浓 度 乙 醇 第 3 次 洗 脱。7.4.4 回 收 乙 醇减 压 冷 凝 回 收 乙 醇。7.5 干 燥将 收 集 的 7 5%乙 醇 洗 脱 液 进

10、 行 减 压 浓 缩，浓 缩 液 密 度 达 1.1 5 g/c m3以 上 时，进 行 真 空 或 喷 雾 干 燥，至含 水 量 5%。8 提 取 物 质 量8.1 感 官提 取 物 无 异 味，粉 状、无 肉 眼 可 见 杂 质，淡 黄 色 至 浅 棕 色。8.2 皂 苷 R b3和 水 分皂 苷 R b3含 量 应 7.5%，水 分 含 量 应 5%。8.3 污 染 物应 符 合 G B 2 7 6 2 的 规 定。9 包 装、贮 存 和 运 输9.1 包 装包 装 材 料 应 干 燥、清 洁、无 异 味、无 污 染 风 险。包 装 应 牢 固、密 封、防 潮，并 贴 标 签。标 签 注

11、 明 品名、批 号、生 产 时 间、有 效 期、数 量、产 地、验 收 合 格 证 等。9.2 贮 存D B 5 3/T 1 0 9 4 2 0 2 24贮 存 库 应 清 洁、避 光、通 风、干 燥、无 虫 害、无 鼠 害。离 地 离 墙 1 5 c m 以 上 存 放，不 与 有 毒、有 害、有 异 味、易 挥 发、易 腐 蚀 的 物 品 同 库 贮 存。9.3 运 输运 输 工 具 应 清 洁 无 污 染 风 险。运 输 时 应 避 免 日 晒、雨 淋，且 不 与 有 毒、有 害、有 异 味 或 影 响 产 品 质量 的 物 品 同 车 运 输。DB53/T 1 0 9 4 2 0 2 2