DB33 T 2481-2022 畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、 ICS 65.020.30 CCS B 40 33 浙江省地方标准 DB33/T 2481 2022 畜禽排 泄 物中磺胺 类药物残 留量的测 定 液相色谱-串联质谱 法 Determination of sulfonamides residues in livestock and poultry excreta Liquid chromatography tandem mass spectrometry 2022-04-16 发布 2022-05-16 实施 浙江省市 场监督 管 理局 发 布 DB33/T 2481 2022 I 前 言 本标准 按 照GB/T 1.1 2020 标 准
2、化工 作导则 第1 部分:标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。请注意 本标 准的 某些 内容 可能涉 及专 利。本标 准的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本标准 由浙 江省 农业 农村 厅提出 并组 织实 施。本标准 由浙 江省 畜牧 兽医 和饲料 标准 化技 术委 员会 归口。本标准 起草 单位:浙 江省 动物疫 病预 防控 制中 心、绿城农 科检 测技 术有 限公 司。本标准 主要起 草人:黄娟、裘丞 军、王 彬、罗成江、陈洁、侯轩、陈 晓林、阮鑫、周蕾、赵月 均、任玉琴。DB33/T 2481 2022 1 畜 禽排泄 物中磺胺 类药物 残留 量的 测定 液 相色
3、谱-串 联质谱 法 1 范围 本标准 规定 了畜 禽排 泄物 中磺胺 醋酰、磺 胺吡 啶、磺胺嘧 啶、磺胺 甲噁 唑、磺胺噻 唑、磺胺 甲 基 嘧啶、磺 胺二 甲噁 唑、磺 胺 异噁唑、磺 胺甲 噻二 唑、苯甲酰 磺胺、磺 胺二 甲嘧 啶、磺 胺异 嘧啶、磺胺 对 甲氧嘧啶、磺 胺甲 氧哒 嗪、磺胺间 甲氧 嘧啶、磺 胺氯 哒嗪、磺胺 喹噁 啉、磺 胺 邻二甲 氧嘧 啶、磺胺 间二 甲氧嘧啶、磺 胺苯 吡唑 的液 相色谱-串 联质 谱测 定方 法。本标准 适用 于畜 禽排 泄物 中上述20种 磺胺 类药 物残 留量的 测定。本标准 的检 出限 为2 g/kg,定量 限为5 g/kg。注:畜禽排
4、泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过规 范性文 件的 引用 而构 成本 标准必 不可 少的 条款。其 中,注日 期的 引用 文件,仅该日 期对 应的 版本 适用 于本标 准;不注 日期 的引 用文件,其 最新 版本(包 括所有 的修 改单)适 用 于 本标准。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GB/T 25169 畜 禽监 测技 术规范 3 术语和 定义 本标准 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 原理 试样中 残留的 磺胺 类药物 经酸化 乙腈溶 液提 取,氮 气吹干 后用 磷 酸盐 溶液复溶,固
5、相萃取 柱净化,液相色 谱-串联 质谱 仪测定,基质 匹配 标准 曲线 校准,外标 法 定 量。5 试剂或 材料 除非另 有规 定,均使 用分 析纯试 剂。5.1 水:GB/T 6682,一 级。5.2 甲醇(CH3OH):色 谱纯。5.3 正己烷(C6H14)。5.4 90%酸 化乙 腈溶 液:取 900 mL 乙 腈,加冰 乙酸10 mL,加水 稀释 至1 000 mL,混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸 盐溶 液:取 1.48 g 磷 酸二 氢钠 和 14.50 g 磷 酸氢 二钠,加 水溶 解稀释 至 1 000 mL,混匀。5.6 5%甲 醇溶 液:取50 mL 甲 醇,加 水
6、稀 释 至1 000 mL,混匀。5.7 5%氨 化甲 醇:取5 mL 氨 水,加甲 醇稀 释 至100 mL,混匀。DB33/T 2481 2022 2 5.8 0.1%甲酸 溶液:取1.0 mL 甲酸,加水 稀释 至1 000 mL,混 匀。5.9 乙腈甲 酸溶 液:取 10 mL 乙腈,用0.1%甲酸 溶液 稀 释至 100 mL,混 匀。5.10 0.1%甲 酸甲 醇溶 液:取 1.0 mL 甲 酸,加甲 醇稀 释 至1 000 mL,混匀。5.11 磺胺类 标准 品:各标 准品 信息见 附 录 A,纯度 95%。5.12 标准贮 备溶 液(1 mg/mL):分别称取 磺 胺类 标准
7、品(5.11)约10 mg(准 确至0.01 mg),分别 置10 mL 棕 色容 量瓶 中,用甲 醇(5.2)溶 解并 定容 至刻 度,混匀。-20 以下 保存,有效 期 6 个月。5.13 混合标 准中 间溶 液(10 g/mL):分别 吸 取标 准贮 备 溶液(5.12)各 1.00 mL,置于 100 mL 棕色容量瓶 中,用甲 醇(5.2)稀释至 刻度,混 匀,-20 以下 保存,有 效 期1 个 月。5.14 混合标 准中 间溶 液(250 ng/mL):准 确吸 取混 合标 准 中间溶 液(5.13)250 L,置 于10 mL 棕色容量 瓶中,用 乙腈 甲酸 溶液(5.9)稀
8、释至 刻度,混匀,现用 现配。5.15 系列混 合标准 工作 溶液:准确吸 取混合 标准 中间溶 液(5.14)适量,用乙 腈甲酸 溶液(5.9)稀释成 浓度 为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系 列标 准工作溶 液,现用 现配。5.16 N-乙烯 吡咯 烷酮 和二 乙烯 基苯混 合固 相萃 取柱(HLB):60 mg/3 mL 或性 能相 当者。5.17 微孔滤 膜:0.22 m,水 系。6 仪器设 备 6.1 液相色 谱 串联 质谱 仪:配有电 喷雾 离子 源。6.2 分析天 平:感 量
9、0.01 mg、0.01 g。6.3 真空 冷 冻干 燥机:冷 阱温 度-50,真空 度10 Pa。6.4 离心机:转 速不 低 于10 000 r/min。6.5 氮吹仪。6.6 固相萃 取装 置。6.7 振荡 仪。6.8 涡旋混 合器。6.9 超声提 取仪。6.10 样品粉 碎设 备。6.11 分析筛:0.5 mm 孔径。7 样品制 备与 保存 按照GB/T 25169 采 集畜 禽 排泄物,用 四分 法缩 减至 约200 g,-40 以 下真 空 冷冻干 燥24 h,使 样品中的水 分在10%以下,粉碎,过0.5 mm 孔 径的分析筛(6.11),装入 密闭容器中,于-20 以下保存备用
10、。取不含 待测 磺胺 类药 物的 样品适 量,按上 述方 法制 备,作 为空 白试 样。8 测定步骤 8.1 试样 溶 液制 备 8.1.1 提取 DB33/T 2481 2022 3 将装有 试样的密闭容器取出,放 至室温。称取试样约2 g(精确到0.01 g),置于50 mL 离心管中,准确加 入90%酸 化乙 腈溶 液(5.4)10.0 mL,涡 旋使 试 样分散,振 荡10 min,超 声 提取10 min,10 000 r/min离心5 min。准确移取上 清液2 mL,置于10 mL 试管 中,加入0.05 mol/L 磷酸盐溶液(5.5)1 mL,混匀,于30 水 浴中 氮气 吹
11、至 残 余物小 于1 mL。再 加入0.05 mol/L 磷酸 盐溶 液(5.5)3 mL、正 己烷(5.3)2 mL,涡旋1 min、超 声2 min,使 残余物 溶解,静 置分 层或10 000 r/min 离心2 min,取 下层水 相备 用。8.1.2 净化 取HLB固 相萃 取柱(5.16),依次 用甲醇5 mL和水5 mL活化,取全部 备用 液(8.1.1)过 柱,控 制流速在1.0 mL/min 以 下,依 次用水3 mL,5%甲 醇溶液(5.6)3 mL 淋洗,抽干。用5%氨 化甲醇(5.7)3 mL洗脱,收集 洗脱 液,30 水浴中 氮气 吹干,加 乙腈 甲酸溶 液(5.9)
12、1.00 mL,超声2 min、涡旋60 s 使残余物溶 解,溶液 经0.22 m 微孔滤 膜(5.17)过 滤,上机测 定。8.2 基质匹 配混 合标 准曲 线的 制备 称取空 白试 样 约2 g(精 确 至0.01 g),按8.1 步骤 操 作,氮 气吹 干后 分别 准确 加入系 列混 合标 准工作溶液(5.15)1.00 mL,混 合溶解 后经 微孔 滤膜(5.17)过 滤,制成2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的基 质匹 配 系列标 准溶 液,用液 相色 谱 串 联质 谱 仪 测定。以特征
13、离 子质 量色 谱峰 面积 为纵坐 标、标 准工 作溶 液 浓度为 横坐 标,绘 制基 质 匹 配标 准曲 线,求 回归 方 程和相关 系数。8.3 液相色 谱-质谱 参考 条件 8.3.1 液相色 谱参 考条 件 色谱柱:C18 柱,柱长50 mm,内径2.1 mm,粒度1.7 m,或性 能相 当者。柱温:35。进 样量:5 L。流动相:A:0.1%甲 酸溶 液(5.8);B:0.1%甲 酸 甲醇溶 液(5.10),梯度 洗脱程 序见 表1。表1 梯度洗 脱程 序 时间 min 流速 mL/min A%B%0.0 0.3 95 5 2.0 0.3 85 15 5.0 0.3 60 40 7.
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