DB14 T 2482—2022 车用柴油快速筛查技术规范.pdf

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1、I C S 7 5.1 6 0.2 0C C S E 3 114山 西 省 地 方 标 准D B 1 4/T 2 4 8 2 2 0 2 2车 用 柴 油 快 速 筛 查 技 术 规 范2 0 2 2-0 7-0 1 发 布 2 0 2 2-1 0-0 1 实 施山 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布D B 1 4/T 2 4 8 2 2 0 2 2I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 要 求 和 试 验 方 法.25 取 样.36 筛 查 结 论.3附 录 A（规 范 性）车 用 柴 油 快 速 检 测 方 法 近 红 外

2、 光 谱 法.4D B 1 4/T 2 4 8 2 2 0 2 2I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 山 西 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出、组 织 实 施 和 监 督 检 查。山 西 省 市 场 监 督 管 理 局 对 标 准 的 组 织 实 施 情 况 进 行 监 督 检 查。本 文

3、件 由 山 西 省 煤 化 工 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 文 件 起 草 单 位：山 西 省 检 验 检 测 中 心（山 西 省 标 准 计 量 技 术 研 究 院）、长 治 市 综 合 检 验 检 测 中 心、上 海 石 博 科 技 有 限 公 司、济 南 弗 莱 德 科 学 仪 器 有 限 公 司、杭 州 仰 仪 科 技 有 限 公 司、北 京 易 兴 元 石 化 科 技有 限 公 司、奥 地 利 格 拉 布 纳 仪 器 公 司、湖 南 津 市 市 石 油 化 工 仪 器 有 限 公 司（深 圳 市 湘 津 石 仪 器 有 限 公 司）、苏 州 佳 谱 科 技 有 限 公

4、 司、山 西 省 醇 醚 清 洁 燃 料 行 业 技 术 中 心（有 限 公 司）、山 西 安 弘 检 测 技 术 有 限 公 司。本 文 件 主 要 起 草 人：侯 大 庆、智 红 梅、蒲 伟、赵 纪 辉、郑 智 峰、闫 建 康、秦 小 艳、李 雁 如、田 小 鹏、贾 德 芳、仇 士 磊、叶 树 亮、杜 彪、滕 云、赵 欣、常 永 龙、霍 明 奇、杨 红 梅、王 永 苗、江 湘 津、张 西 强、周 婷 婷、张 鑫、陈 彦 华、张 晨 飞、陈 晶 晶。D B 1 4/T 2 4 8 2 2 0 2 21车 用 柴 油 快 速 筛 查 技 术 规 范1 范 围本 文 件 规 定 了 车 用 柴

5、油 快 速 筛 查 的 术 语 和 定 义、要 求 和 试 验 方 法、取 样 及 筛 查 结 论。本 文 件 适 用 于 山 西 省 内 车 用 柴 油 产 品 的 快 速 筛 查。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 文件。G B/T 2 6 0 石 油 产 品 水 含 量

6、的 测 定 蒸 馏 法G B/T 2 6 1 闪 点 的 测 定 宾 斯 基-马 丁 闭 口 杯 法G B/T 2 6 5 石 油 产 品 运 动 黏 度 测 定 法 和 动 力 黏 度 计 算 法G B/T 3 8 6 柴 油 十 六 烷 值 测 定 法G B/T 5 1 0 石 油 产 品 凝 点 测 定 法G B/T 4 7 5 6 石 油 液 体 手 工 取 样 法G B 1 9 1 4 7 车 用 柴 油G B/T 2 9 8 5 8 分 子 光 谱 多 元 校 正 定 量 分 析 通 则N B/S H/T 0 9 1 6 柴 油 燃 料 中 生 物 柴 油（脂 肪 酸 甲 酯）含

7、量 的 测 定 红 外 光 谱 法S H/T 0 2 4 8 柴 油 和 民 用 取 暖 冷 滤 点 测 定 法S H/T 0 6 0 4 原 油 和 石 油 产 品 密 度 测 定 法（U 形 振 动 管 法）S H/T 0 6 8 9 轻 质 烃 及 发 动 机 燃 料 和 其 他 油 品 的 总 硫 含 量 测 定 法(紫 外 荧 光 法)S H/T 0 6 9 4 中 间 馏 份 燃 料 十 六 烷 指 数 计 算 法(四 变 量 公 式 法)S H/T 0 8 0 6 中 间 馏 分 芳 烃 含 量 的 测 定 示 差 折 光 检 测 器 高 效 液 相 色 谱 法A S T M D

8、 7 0 3 9 汽 油、柴 油、喷 气 燃 料、煤 油、生 物 柴 油、生 物 调 合 柴 油，以 及 乙 醇 汽 油 汽 油 中 硫 含量 的 测 定（单 色 波 长 色 散 X 射 线 荧 光 光 谱 法）（S t a n d a r d T e s t M e t h o d f o r S u l f u r i n G a s o l i n e,D i e s e l F u e l,J e t F u e l,K e r o s i n e,B i o d i e s e l,B i o d i e s e l B l e n d s,a n d G a s o l i n e

9、-E t h a n o l B l e n d s b y M o n o c h r o m a t i c W a v e l e n g t h D i s p e r s i v eX-r a y F l u o r e s c e n c e S p e c t r o m e t r y）3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1阈 值又 称 临 界 值，是 一 个 效 应 能 够 产 生 的 最 低 值 或 最 高 值。3.2D B 1 4/T 2 4 8 2-2 0 2 22多 元 校 正用 一 个 以 上 波 长 或 频 率，建 立 一

10、 组 样 品 的 质 量 指 标 与 吸 收 光 谱 之 间 的 关 系（定 标 模 型）的 过 程。在本 文 件 中，多 元 校 正 是 通 过 化 学 计 量 学 软 件 来 实 现。3.3定 标 模 型利 用 化 学 计 量 学 方 法 建 立 的 样 品 近 红 外 光 谱 与 对 应 质 量 指 标 之 间 关 系 的 数 学 模 型。3.4定 标 模 型 验 证使 用 验 证 集 样 品 验 证 定 标 模 型 预 测 结 果 与 标 准 测 定 值 之 间 一 致 性 的 过 程。3.5置 信 度表 征 被 测 样 品 近 红 外 光 谱 与 定 标 模 型 差 异 的 量 化

11、指 标。4 要 求 和 试 验 方 法4.1 一 般 要 求4.1.1 快 速 筛 查 可 在 固 定 检 测 场 所 或 移 动 检 测 车 上 进 行。4.1.2 移 动 检 测 车 应 根 据 检 验 需 求 配 置 相 应 的 车 载 检 测 设 备，设 备 应 具 备 抗 冲 击 和 抗 震 动 等 性 能。4.1.3 移 动 检 测 车 配 置 的 电 源、通 风、空 调、消 防 等 设 施 应 满 足 检 验 要 求，并 符 合 加 油 站 及 储 油 库 安 全规 范 要 求。4.1.4 快 速 筛 查 项 目 分 为 A 类 和 B 类。4.2 A 类 项 目 的 要 求 和

12、 试 验 方 法A 类 为 警 告 性 项 目，其 要 求 和 试 验 方 法 见 表 1。表 1 A 类 项 目 的 要 求 和 试 验 方 法项目质量指标试验方法5 号 0 号-1 0 号-2 0 号-3 5 号-5 0 号密度(2 0)/(k g/m3)8 1 0 8 4 5 7 9 0 8 4 0 S H/T 0 6 0 4硫含量/(m g/k g)不大于 1 0S H/T 0 6 8 9A S T M D 7 0 3 9闪点（闭口）/不低于 6 0 5 0 4 5 G B/T 2 6 1水含量（体积分数）/%不大于 痕迹 目测a脂肪酸甲酯含量（体积分数）/%不大于 1.0 N B/S

13、 H/T 0 9 1 6运动黏度（2 0）/（m m2/s）3.0 8.0 2.5 8.0 1.8 7.0 G B/T 2 6 5a将试样注入 1 0 0 m l 的玻璃量筒中，在室温（2 0 5）下观察，应当透明，没有悬浮和沉降的水分。在有异议时，以G B/T 2 6 0 方法为准。4.3 B 类 项 目 的 阈 值 和 试 验 方 法D B 1 4/T 2 4 8 2-2 0 2 23B 类 为 警 示 性 项 目，其 阈 值 和 试 验 方 法 见 表 2。表 2 B 类 项 目 的 阈 值 和 试 验 方 法项目阈值试验方法5 号 0 号-1 0 号-2 0 号-3 5 号-5 0 号

14、多环芳烃含量（质量分数）/%大于 7附录 A十六烷值 小于 5 1 4 9 4 7十六烷指数 小于 4 6 4 6 4 3凝点/高于 5 0-1 0-2 0-3 5-5 0冷滤点/高于 8 4-5-1 4-2 9-4 45 取 样5.1 加 油 机 油 枪 取 样：从 待 测 样 品 的 加 油 枪 放 出 4 L 后，抽 取 5 0 0 m L 样 品，用 于 快 速 筛 查。5.2 其 他 地 点 取 样 或 筛 查 结 论 有 争 议 时，按 照 G B/T 4 7 5 6 的 要 求 进 行。6 筛 查 结 论6.1 检 测 结 果 符 合 表 1 要 求，并 且 不 在 表 2 阈

15、值 内，样 品 筛 查 合 格。6.2 检 测 结 果 有 1 项 及 以 上 不 符 合 表 1 要 求，样 品 筛 查 不 合 格。6.3 检 测 结 果 符 合 表 1 要 求，但 有 1 项 及 以 上 检 测 结 果 在 表 2 阈 值 内，样 品 筛 查 不 合 格，需 按 G B 1 9 1 4 7进 行 检 测。D B 1 4/T 2 4 8 2-2 0 2 24A A附 录 A（规 范 性）车 用 柴 油 快 速 检 测 方 法 近 红 外 光 谱 法A.1 原 理近 红 外 光 谱 法 是 利 用 含 有 氢 基 团（X H，X 为：C，O，N 等）化 学 键 的 伸 缩

16、振 动 的 倍 频 或 合 频，以透 射 或 反 射 方 式 获 取 在 近 红 外 区 的 吸 收 光 谱，通 过 主 成 分 分 析、偏 最 小 二 乘 法 等 现 代 化 学 计 量 学 方 法，建 立 光 谱 与 质 量 指 标 之 间 的 线 性 或 非 线 性 关 系（定 标 模 型），从 而 实 现 利 用 光 谱 信 息 对 待 测 样 品 的 多 种质 量 指 标 的 快 速 测 定。A.2 仪 器 设 备A.2.1 近 红 外 光 谱 仪A.2.1.1 傅 立 叶 变 换 近 红 外 光 谱 仪：近 红 外 光 谱 的 有 效 波 数 区 间 1 2 5 0 0 c m-1

17、 4 0 0 0 c m-1,光 谱 分 辨 率优 于 2 c m-1，波 数 准 确 度 优 于 0.0 3 c m-1，波 数 重 复 性 优 于 0.0 5 c m-1，扫 描 速 度 优 于 5 次/秒。光 谱系 统 配 备 具 有 平 面 镜 电 磁 驱 动 干 涉 功 能 的 动 态 准 直 干 涉 仪。A.2.1.2 光 栅 式 近 红 外 光 谱 仪：近 红 外 光 谱 的 有 效 波 长 区 间 1 0 0 0 n m 1 8 0 0 n m，波 长 准 确 性 优 于 0.2n m，波 长 重 复 性 优 于 0.0 1 n m，扫 描 速 度 优 于 5 次/秒，光 谱

18、系 统 配 备 T E C 制 冷 控 温 型 铟 镓 砷（I n G a A s）检 测 器。A.2.2 化 学 计 量 学 软 件化 学 计 量 学 软 件 至 少 含 偏 最 小 二 乘 法（P L S）多 元 校 正 算 法，具 有 近 红 外 光 谱 数 据 的 收 集、存 储 分析 和 计 算 功 能，采 用 置 信 度 值 判 断 样 品 的 异 常 性。A.3 试 剂石 油 醚（9 0 1 2 0）：分 析 纯。A.4 定 标 模 型 验 证A.4.1 仪 器 准 备按 照 仪 器 操 作 手 册 开 机，仪 器 进 入 正 常 工 作 状 态 后，设 定 仪 器 参 数，验

19、证 集 样 品 和 待 测 样 品 的 参 数应 一 致。A.4.2 验 证 集 样 品 的 选 择验 证 集 样 品 应 具 有 代 表 性，覆 盖 不 同 牌 号、不 同 生 产 企 业 的 车 用 柴 油，能 够 覆 盖 使 用 该 模 型 预 测 样品 中 遇 到 的 样 品 特 性；验 证 集 样 品 数 目 应 足 够 多，能 统 计 确 定 光 谱 变 量 与 待 校 正 组 分 浓 度 与 性 质 之 间 的关 系；验 证 集 样 品 数 量 应 不 少 于 4 k（k 为 P L S 的 主 因 子 数），包 含 异 常 样 品。A.4.3 验 证 集 样 品 的 标 准 测

20、 定 值按 表 A.1 规 定 的 标 准 试 验 方 法，分 别 测 定 验 证 集 样 品 的 多 环 芳 烃 含 量、十 六 烷 值、十 六 烷 指 数、凝点 和 冷 滤 点 等 项 目，即 为 标 准 测 定 值。D B 1 4/T 2 4 8 2-2 0 2 25表 A.1 标 准 试 验 方 法项目 标 准 试 验 方 法多环芳烃含量 S H/T 0 8 0 6十六烷值 G B/T 3 8 6十六烷指数 S H/T 0 6 9 4凝点 G B/T 5 1 0冷滤点 S H/T 0 2 4 8A.4.4 定 标 模 型 的 验 证A.4.4.1 以 空 气 为 参 比，采 集 背 景

21、 光 谱；分 别 用 石 油 醚（A.3）和 待 测 样 品 清 洗 样 品 池，然 后 采 集 样 品光 谱 进 行 测 定。A.4.4.2 随 机 选 择 3 个 验 证 样 品，分 别 重 复 9 次 测 定 表 A.2 中 各 项 目，测 定 极 差 应 符 合 表 A.2 重 复 性要 求。A.4.4.3 项 目 的 近 红 外 测 定 值 与 标 准 测 定 值 的 绝 对 偏 差 应 符 合 表 A.2 再 现 性 要 求；验 证 标 准 误 差 应 符合 G B/T 2 9 8 5 8 要 求。A.4.4.4 定 标 模 型 的 验 证 应 由 具 备 G B 1 9 1 4

22、7 资 质 认 定 检 测 能 力 的 检 测 机 构 进 行，验 证 集 样 品 数 应 不 少于 3 0 个，每 6 个 月 验 证 一 次。A.5 样 品 测 定A.5.1 样 品 准 备样 品 温 度 应 符 合 室 温（2 0 5）要 求。若 仪 器 带 有 控 温 功 能，可 设 定 样 品 池 的 温 度 为 室 温，待 样 品 达 到 样 品 池 温 度 后 采 集 光 谱；若 仪 器 没有 控 温 功 能，则 样 品 需 在 室 温 下 放 置 一 定 时 间，达 到 室 温 后 开 始 测 量。A.5.2 样 品 测 定按 A.4.4.1 采 集 样 品 光 谱，用 定 标

23、 模 型 分 析 待 测 样 品 的 近 红 外 光 谱，即 可 得 出 表 A.1 各 项 目 的 检 测 结果 和 置 信 度 值。A.6 结 果 报 告A.6.1 样 品 检 测 结 果 的 置 信 度 值 8 0%，检 测 结 果 有 效，以 两 次 测 定 结 果 的 平 均 值 报 出。A.6.2 样 品 检 测 结 果 置 信 度 值 8 0%，检 测 结 果 无 效，应 按 表 A.1 规 定 的 试 验 方 法 进 行 测 定。A.7 重 复 性 和 再 现 性检 测 结 果 的 重 复 性 和 再 现 性 应 符 合 表 A.2。D B 1 4/T 2 4 8 2-2 0 2 26表 A.2 重 复 性 和 再 现 性 要 求项目 重复性 再现性多环芳烃含量（质量分数）/%0.1 3(X+2.5)0.2 9(X+2.5)十六烷值4 0 0.8 2.84 4 0.9 3.34 8 0.9 3.85 2 0.9 4.35 6 1.0 4.8十六烷指数 1.0 2.0凝点/2 4冷滤点/1.2-0.0 2 7 X 3.0-0.0 6 0 X注：在上面列出的数值中间的十六烷值数值可从线性内插法得到。