DB14 T 2481—2022 车用汽油快速筛查技术规范.pdf

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1、I C S 7 5.1 6 0.2 0C C S E 3 114山 西 省 地 方 标 准D B 1 4/T 2 4 8 1 2 0 2 2车 用 汽 油 快 速 筛 查 技 术 规 范2 0 2 2-0 7-0 1 发 布 2 0 2 2-1 0-0 1 实 施山 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布D B 1 4/T 2 4 8 1 2 0 2 2I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 要 求 和 试 验 方 法.25 取 样.36 筛 查 结 论.3附 录 A（规 范 性）车 用 汽 油 快 速 检 测 方 法 近 红 外

2、 光 谱 法.4D B 1 4/T 2 4 8 1 2 0 2 2I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 山 西 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出、组 织 实 施 和 监 督 检 查。山 西 省 市 场 监 督 管 理 局 对 标 准 的 组 织 实 施 情 况 进 行 监 督 检 查。本 文

3、件 由 山 西 省 煤 化 工 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 文 件 起 草 单 位：山 西 省 检 验 检 测 中 心（山 西 省 标 准 计 量 技 术 研 究 院）、上 海 石 博 科 技 有 限 公 司、济 南 弗 莱 德 科 学 仪 器 有 限 公 司、杭 州 仰 仪 科 技 有 限 公 司、湖 南 津 市 市 石 油 化 工 仪 器 有 限 公 司（深 圳 市 湘津 石 仪 器 有 限 公 司）、北 京 易 兴 元 石 化 科 技 有 限 公 司、奥 地 利 格 拉 布 纳 仪 器 公 司、北 京 安 科 慧 生 科 技 有限 公 司、苏 州 佳 谱 科 技 有 限

4、公 司、长 治 市 综 合 检 验 检 测 中 心、山 西 省 醇 醚 清 洁 燃 料 行 业 技 术 中 心（有 限公 司）。本 文 件 主 要 起 草 人：程 建 山、智 红 梅、侯 大 庆、赵 纪 辉、郑 智 峰、杜 彪、仇 士 磊、叶 树 亮、江 湘 津、闫 建 康、李 雁 如、秦 小 艳、田 小 鹏、贾 德 芳、杨 红 梅、张 晨 飞、王 永 苗、赵 欣、张 西 强、周 婷 婷、张 鑫、霍 明 奇、吴 耀 曲。D B 1 4/T 2 4 8 1 2 0 2 21车 用 汽 油 快 速 筛 查 技 术 规 范1 范 围本 文 件 规 定 了 车 用 汽 油 快 速 筛 查 的 术 语

5、和 定 义、要 求 和 试 验 方 法、取 样 及 筛 查 结 论。本 文 件 适 用 于 山 西 省 内 车 用 汽 油 产 品 的 快 速 筛 查。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B/T 2 5 9 石 油 产 品 水 溶 性 酸 及 碱 测 定 法G B/T

6、 2 6 0 石 油 产 品 水 含 量 的 测 定 蒸 馏 法G B/T 5 1 1 石 油 和 石 油 产 品 及 添 加 剂 机 械 杂 质 测 定 法G B/T 4 7 5 6 石 油 液 体 手 工 取 样 法G B/T 5 4 8 7 汽 油 辛 烷 值 的 测 定 研 究 法G B 1 7 9 3 0 车 用 汽 油G B/T 2 9 8 5 8 分 子 光 谱 多 元 校 正 定 量 分 析 通 则G B/T 3 0 5 1 9 轻 质 石 油 馏 分 和 产 品 中 烃 族 组 成 和 苯 的 测 定 多 维 气 相 色 谱 法N B/S H/T 0 6 6 3 汽 油 中

7、醇 类 和 醚 类 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法S H/T 0 6 0 4 原 油 和 石 油 产 品 密 度 测 定 法（U 形 振 动 管 法）S H/T 0 6 8 9 轻 质 烃 及 发 动 机 燃 料 和 其 他 油 品 的 总 硫 含 量 测 定 法(紫 外 荧 光 法)S H/T 0 7 1 3 车 用 汽 油 和 航 空 汽 油 中 苯 和 甲 苯 含 量 测 定 法（气 相 色 谱 法）S H/T 0 7 9 4 石 油 产 品 蒸 气 压 的 测 定 微 量 法A S T M D 5 8 4 5 用 红 外 光 谱 法 测 定 汽 油 中 的 M T B E、E

8、T B E、T A M E、D I P E、甲 醇、乙 醇 和 叔 丁 醇 的试 验 方 法（S t a n d a r d T e s t M e t h o d f o r D e t e r m i n a t i o n o f M T B E,E T B E,T A M E,D I P E,M e t h a n o l,E t h a n o l a n dt e r t-B u t a n o l i n G a s o l i n e b y I n f r a r e d S p e c t r o s c o p y）A S T M D 6 2 7 7 中 红 外 光 谱

9、法 测 定 火 花 点 火 发 动 机 燃 料 中 苯 的 试 验 方 法（S t a n d a r d T e s t M e t h o d f o rD e t e r m i n a t i o n o f B e n z e n e i n S p a r k-I g n i t i o n E n g i n e F u e l s U s i n g M i d I n f r a r e d S p e c t r o s c o p y）A S T M D 7 0 3 9 汽 油、柴 油、喷 气 燃 料、煤 油、生 物 柴 油、生 物 调 合 柴 油，以 及 乙 醇 汽 油

10、 中 硫 含 量的 测 定（单 色 波 长 色 散 X 射 线 荧 光 光 谱 法）（S t a n d a r d T e s t M e t h o d f o r S u l f u r i n G a s o l i n e,D i e s e l F u e l,J e tF u e l,K e r o s i n e,B i o d i e s e l,B i o d i e s e l B l e n d s,a n d G a s o l i n e-E t h a n o l B l e n d s b y M o n o c h r o m a t i c W a v e

11、l e n g t hD i s p e r s i v e X-r a y F l u o r e s c e n c e S p e c t r o m e t r y）3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。阈 值又 称 临 界 值，是 一 个 效 应 能 够 产 生 的 最 低 值 或 最 高 值。D B 1 4/T 2 4 8 1 2 0 2 22多 元 校 正用 一 个 以 上 波 长 或 频 率，建 立 一 组 样 品 的 质 量 指 标 与 吸 收 光 谱 之 间 的 关 系（定 标 模 型）的 过 程。在本 文 件 中，多 元 校 正 是 通

12、 过 化 学 计 量 学 软 件 来 实 现。定 标 模 型利 用 化 学 计 量 学 方 法 建 立 的 样 品 近 红 外 光 谱 与 对 应 质 量 指 标 之 间 关 系 的 数 学 模 型。定 标 模 型 验 证使 用 验 证 集 样 品 验 证 定 标 模 型 预 测 结 果 与 标 准 测 定 值 之 间 一 致 性 的 过 程。置 信 度表 征 被 测 样 品 近 红 外 光 谱 与 定 标 模 型 差 异 的 量 化 指 标。4 要 求 和 试 验 方 法一 般 要 求4.1.1 快 速 筛 查 可 在 固 定 检 测 场 所 或 移 动 检 测 车 上 进 行。4.1.2

13、移 动 检 测 车 应 根 据 检 验 需 求 配 置 相 应 的 车 载 检 测 设 备，设 备 应 具 备 抗 冲 击 和 抗 震 动 等 性 能。4.1.3 移 动 检 测 车 配 置 的 电 源、通 风、空 调、消 防 等 设 施 应 满 足 检 验 要 求，并 符 合 加 油 站 及 储 油 库 安全 规 范 要 求。4.1.4 快 速 筛 查 项 目 分 为 A 类 和 B 类。A 类 项 目 的 要 求 和 试 验 方 法A 类 为 警 告 性 项 目，其 要 求 和 试 验 方 法 见 表 1。表 1 A 类 项 目 要 求 和 试 验 方 法项目质量指标试验方法8 9 9 2

14、 9 5 9 8机械杂质及水分 无 目测a水溶性酸或碱 无 G B/T 2 5 9密度(2 0)/(k g/m3)7 2 0 7 7 5 S H/T 0 6 0 4蒸气压/k P a1 1 月 1 日 4 月 3 0 日5 月 1 日 1 0 月 3 1 日4 5 8 54 0 6 5S H/T 0 7 9 4硫含量/(m g/k g)不大于 1 0S H/T 0 6 8 9、A S T M D 7 0 3 9a将试样注入 1 0 0 m L 的玻璃量筒中观察，应当透明，没有悬浮和沉降的机械杂质和水分。在有异议时，以 G B/T 5 1 1和 G B/T 2 6 0 方法为准。D B 1 4/

15、T 2 4 8 1 2 0 2 23B 类 项 目 的 阈 值 和 试 验 方 法B 类 为 警 示 性 项 目，其 阈 值 和 试 验 方 法 见 表 2。表 2 B 类 项 目 阈 值 和 试 验 方 法项目阈值试验方法8 9 9 2 9 5 9 8研究法辛烷值（R O N）小于 8 9 9 2 9 5 9 8附录 A 芳烃含量(体积分数)/%大于 3 5烯烃含量(体积分数)/%大于(A)1 8b、(B)1 5b苯含量(体积分数)/%大于 0.8附录 AA S T M D 6 2 7 7氧含量(质量分数)/%大于 2.7 附录 AA S T M D 5 8 4 5 甲醇含量(质量分数)/%

16、大于 0.3b执行 G B 1 7 9 3 0 中标准实施时间的相关要求。5 取 样加 油 机 油 枪 取 样：从 待 测 样 品 的 加 油 枪 放 出 4 L 后，抽 取 5 0 0 m L 样 品，用 于 快 速 筛 查。其 他 地 点 取 样 或 筛 查 结 论 有 争 议 时，按 照 G B/T 4 7 5 6 的 要 求 进 行。6 筛 查 结 论检 测 结 果 符 合 表 1 要 求，并 且 不 在 表 2 阈 值 内，样 品 筛 查 合 格。检 测 结 果 有 1 项 及 以 上 不 符 合 表 1 要 求，样 品 筛 查 不 合 格。检 测 结 果 符 合 表 1 要 求，但

17、 有 1 项 及 以 上 检 测 结 果 在 表 2 阈 值 内，样 品 筛 查 不 合 格，需 按 G B 1 7 9 3 0进 行 检 测。D B 1 4/T 2 4 8 1 2 0 2 24A A附 录 A（规 范 性）车 用 汽 油 快 速 检 测 方 法 近 红 外 光 谱 法A.1 原 理近 红 外 光 谱 法 是 利 用 含 有 氢 基 团（X H，X 为：C，O，N 等）化 学 键 的 伸 缩 振 动 的 倍 频 或 合 频，以 透 射 或 反 射 方 式 获 取 在 近 红 外 区 的 吸 收 光 谱，通 过 主 成 分 分 析、偏 最 小 二 乘 法 等 现 代 化 学 计

18、 量 学 方 法，建 立 光 谱 与 质 量 指 标 之 间 的 线 性 或 非 线 性 关 系（定 标 模 型），从 而 实 现 利 用 光 谱 信 息 对 待 测 样 品 的 多 种质 量 指 标 的 快 速 测 定。A.2 仪 器 设 备A.2.1 近 红 外 光 谱 仪A.2.1.1 傅 立 叶 变 换 近 红 外 光 谱 仪：近 红 外 光 谱 的 有 效 波 数 区 间 1 2 5 0 0 c m-1 4 0 0 0 c m-1,光 谱 分 辨 率优 于 2 c m-1，波 数 准 确 度 优 于 0.0 3 c m-1，波 数 重 复 性 优 于 0.0 5 c m-1，扫 描

19、速 度 优 于 5 次/秒。光 谱系 统 配 备 具 有 平 面 镜 电 磁 驱 动 干 涉 功 能 的 动 态 准 直 干 涉 仪。A.2.1.2 光 栅 式 近 红 外 光 谱 仪：近 红 外 光 谱 的 有 效 波 长 区 间 1 0 0 0 n m 1 8 0 0 n m，波 长 准 确 性 优 于 0.2n m，波 长 重 复 性 优 于 0.0 1 n m，扫 描 速 度 优 于 5 次/秒，光 谱 系 统 配 备 T E C 制 冷 控 温 型 铟 镓 砷（I n G a A s）检 测 器。A.2.2 化 学 计 量 学 软 件化 学 计 量 学 软 件 至 少 含 偏 最 小

20、 二 乘 法（P L S）多 元 校 正 算 法，具 有 近 红 外 光 谱 数 据 的 收 集、存 储 分析 和 计 算 功 能，采 用 置 信 度 值 判 断 样 品 的 异 常 性。A.3 试 剂石 油 醚（9 0 1 2 0）：分 析 纯。A.4 定 标 模 型 验 证A.4.1 仪 器 准 备按 照 仪 器 操 作 手 册 开 机，仪 器 进 入 正 常 工 作 状 态 后，设 定 仪 器 参 数，验 证 集 样 品 和 待 测 样 品 的 参 数应 一 致。A.4.2 验 证 集 样 品 的 选 择验 证 集 样 品 应 具 有 代 表 性，覆 盖 不 同 牌 号、不 同 生 产

21、企 业 的 车 用 汽 油，能 够 覆 盖 使 用 该 模 型 预 测 样品 中 遇 到 的 样 品 特 性；验 证 集 样 品 数 目 应 足 够 多，能 统 计 确 定 光 谱 变 量 与 待 校 正 组 分 浓 度 与 性 质 之 间 的关 系；验 证 集 样 品 数 量 应 不 少 于 4 k（k 为 P L S 的 主 因 子 数），包 含 异 常 样 品。A.4.3 验 证 集 样 品 的 标 准 测 定 值按 表 A.1 规 定 的 标 准 试 验 方 法，分 别 测 定 验 证 集 样 品 的 研 究 法 辛 烷 值、芳 烃 含 量、烯 烃 含 量、甲 醇含 量、氧 含 量 和

22、 苯 含 量 等 项 目，即 为 标 准 测 定 值。D B 1 4/T 2 4 8 1 2 0 2 25表 A.1 标 准 试 验 方 法项目 标 准 试 验 方 法研究法辛烷值（R O N）G B/T 5 4 8 7芳烃含量 G B/T 3 0 5 1 9烯烃含量 G B/T 3 0 5 1 9苯含量 S H/T 0 7 1 3氧含量 N B/S H/T 0 6 6 3甲醇含量 N B/S H/T 0 6 6 3A.4.4 定 标 模 型 的 验 证A.4.4.1 以 空 气 为 参 比，采 集 背 景 光 谱；分 别 用 石 油 醚（A.3）和 待 测 样 品 清 洗 样 品 池，然 后

23、 采 集 样 品光 谱。A.4.4.2 随 机 选 择 3 个 验 证 样 品，分 别 重 复 9 次 测 定 表 A.2 中 各 项 目，测 定 极 差 应 符 合 表 A.2 重 复 性要 求。A.4.4.3 项 目 的 近 红 外 测 定 值 与 标 准 测 定 值 的 绝 对 偏 差 应 符 合 表 A.2 再 现 性 要 求；验 证 标 准 误 差 应 符合 G B/T 2 9 8 5 8 要 求。A.4.4.4 定 标 模 型 的 验 证 需 应 由 具 备 G B 1 7 9 3 0 资 质 认 定 检 测 能 力 的 检 测 机 构 进 行，验 证 集 样 品 数 应 不少 于

24、 4 2 个，每 6 个 月 验 证 一 次。A.5 样 品 测 定A.5.1 样 品 准 备样 品 温 度 应 符 合 室 温（2 0 5）要 求。若 仪 器 带 有 控 温 功 能，可 设 定 样 品 池 的 温 度 为 室 温，待 样 品 达 到 样 品 池 温 度 后 采 集 光 谱；若 仪 器 没有 控 温 功 能，则 样 品 需 在 室 温 下 放 置 一 定 时 间，达 到 室 温 后 开 始 测 量。A.5.2 样 品 测 定按 A.4.4.1 采 集 样 品 光 谱。用 定 标 模 型 分 析 待 测 样 品 的 近 红 外 光 谱，即 可 得 出 表 A.1 各 项 目 的

25、 检 测 结果 和 置 信 度 值。A.6 结 果 报 告A.6.1 样 品 检 测 结 果 的 置 信 度 值 8 0%，检 测 结 果 有 效，以 两 次 测 定 结 果 的 平 均 值 报 出。A.6.2 样 品 检 测 结 果 置 信 度 值 8 0%，检 测 结 果 无 效，应 按 表 A.1 规 定 的 试 验 方 法 进 行 测 定。A.7 重 复 性 和 再 现 性检 测 结 果 的 重 复 性 和 再 现 性 应 符 合 表 A.2。D B 1 4/T 2 4 8 1 2 0 2 26表 A.2 重 复 性 和 再 现 性 要 求项目 重复性 再现性研究法辛烷值（R O N）0.2 0.7芳烃含量（体积分数）/%0.1 6 X0.4 80.3 3 X0.5 4烯烃含量（体积分数）/%0.1 2 X0.5 40.3 0 X0.5 8甲醇含量（质量分数）/%0.0 9 X0.5 90.3 7 X0.6 1氧含量（质量分数）/%0.0 2 X1.2 60.0 9 X1.2 7苯含量（体积分数）/%0.0 3 X+0.0 1 0.1 3 X+0.0 5