DB14 T 2379-2021 党参炔苷提取技术规程.pdf

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1、I C S 6 7.0 2 0C C S X 0 414山 西 省 地 方 标 准D B 1 4/T 2 3 7 9 2 0 2 1党 参 炔 苷 提 取 技 术 规 程2 0 2 1-1 2-2 8 发 布 2 0 2 2-0 2-2 8 实 施山 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布D B 1 4/T 2 3 7 9 2 0 2 1I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 原 料 要 求.15 试 剂.16 党 参 炔 苷 的 提 取.27 质 量 要 求.28 贮 藏.3附 录 A（规 范 性）党 参 炔 苷 含 量 测 定

2、.4D B 1 4/T 2 3 7 9 2 0 2 1I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。本 文 件 由 山 西 药 品 监 督 管 理 局 提 出 并 监 督 实 施。本 文 件 由 山 西 省 药 品 质 量 管 理 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 文 件 起 草 单 位：山 西 省 医 药 与 生 命 科 学 研 究 院、山 西 省 药 品 检 查 中 心、太 原 市 卫 生 学 校、屯 留 县农 业 技 术 推 广 中 心。本 文

3、 件 主 要 起 草 人：张 璐、张 娇、杨 莹 莹、董 岳 峰、韩 小 平、李 晓 艳、赵 志 君、任 婧、李 小 进、姜晶、付 蕾、牛 金 红。D B 1 4/T 2 3 7 9 2 0 2 11党 参 炔 苷 提 取 技 术 规 程1 范 围本 文 件 规 定 了 提 取 党 参 中 党 参 炔 苷 所 采 用 的 方 法、试 剂 或 材 料、高 效 液 相 色 谱 法 测 定 党 参 炔 苷 含 量等 标 准。本 文 件 适 用 于 党 参 炔 苷 的 提 取。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件

4、必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B 5 7 4 9 生 活 饮 用 水 卫 生 标 准G B 3 1 6 4 0 食 品 安 全 国 家 标 准 食 用 酒 精G B/T 6 0 3 化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备G B/T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法G B/T 2 6 7 9 2 高 效 液 相 色

5、 谱 仪 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 2 0 版 一 部3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。党 参 片党 参 片 为 桔 梗 科 党 参 C o d o n o p s i s p i l o s u l a（F r a n c h.）N a n n f.干 燥 根 规 范 炮 制 加 工 的 饮 片。党 参 炔 苷（L o b e t y o l i n）分 子 式 为 C 2 0 H 2 8 O 8，提 取 自 桔 梗 科 天 然 植 物 党 参 的 干 燥 根。4 原 料 要 求党 参 片 应 符 合 中 华 人 民 共 和 国 药

6、典 2 0 2 0 版 一 部 党 参 片 项 下 有 关 规 定。5 试 剂提 取 制 备 所 用 试 剂5.1.1 食 用 酒 精 应 符 合 G B 3 1 6 4 0 食 用 酒 精 要 求。5.1.2 工 业 用 水 应 符 合 G B 5 7 4 9 生 活 饮 用 水 卫 生 要 求。D B 1 4/T 2 3 7 9 2 0 2 12含 量 测 定 所 用 试 剂5.2.1 乙 醇（C2H5O H），分 析 纯。5.2.2 乙 腈（C H3C N），色 谱 纯。5.2.3 去 离 子 水（H2O）5.2.4 对 照 品：党 参 炔 苷（C2 0H2 8O8，C A S:1 3

7、6 0 8 5-3 7-5）：纯 度 H P L C 9 8%。6 党 参 炔 苷 的 提 取原 料 干 燥取 党 参 饮 片，放 入 干 燥 箱 中，在 6 0 条 件 下 干 燥 3 h。粉 碎用 低 温 粉 碎 机 粉 碎 成 粉 末 状 后 粉 过 6 0 目 筛，密 封 保 存。超 声 提 取取 上 述 党 参 粉 末，与 7 0%食 用 酒 精 按 照 体 积 1:2 0 混 合，在 超 声 波 中 药 提 取 罐 中，在 4 0 6 0 下提 取 2 h。过 滤经 板 框 压 滤 设 备 过 滤，得 党 参 炔 苷 提 取 液。浓 缩将 6.4 中 提 取 液 进 行 减 压 浓

8、 缩，浓 缩 至 相 对 密 度 为 1.2 0 1.2 5 的 稠 浸 膏。干 燥将 6.5 中 稠 浸 膏 浓 缩 物 置 真 空 干 燥 箱 中，在 4 5、0.0 7 M P a 0.1 M P a 下 进 行 真 空 干 燥，至 水 分 降至 1 0.0%以 下，即 得 党 参 炔 苷 提 取 物。7 质 量 要 求党 参 炔 苷 质 量 要 求 见 下 表。表 1 党 参 炔 苷 质 量 要 求检 测 项 目 标 准性 状棕 色 至 棕 褐 色 不 规 则 块 状 或 粉 末 状 物，色 泽 均 一，有 党 参 固 有 的气 味。水 分不 得 过 1 0.0%，测 定 方 法 按

9、中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 2 0 年 版 四部 通 则 0 8 3 2：水 分 测 定 法（第 二 法）规 定 执 行。含 量 测 定 含 党 参 炔 苷 不 少 于 0.0 5%，测 定 方 法 见 附 录 A。D B 1 4/T 2 3 7 9 2 0 2 138 贮 藏避 光，密 封，置 阴 凉 处D B 1 4/T 2 3 7 9 2 0 2 14A A附 录 A（规 范 性）党 参 炔 苷 含 量 测 定A.1 高 效 液 相 色 谱A.1.1 色 谱 条 件以 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂；以 乙 腈 为 流 动 相 A，以 0.1%磷

10、酸 水 溶 液 为 流 动 相 B，按 表 2 中 的规 定 进 行 梯 度 洗 脱；检 测 波 长 2 6 8 n m。理 论 板 数 按 党 参 炔 苷 峰 计 算 应 不 低 于 3 0 0 0。表 A.1 流 动 相 洗 脱 梯 度时 间（分 钟）流 动 相 A（%）流 动 相 B（%）0 1 5 5 2 6 9 5 7 41 5 2 5 2 6 7 42 5 3 0 2 6 7 0 7 4 3 03 0 3 1 7 0 5 3 0 9 5A.1.2 供 试 品 溶 液 的 制 备精 确 称 取 干 燥 后 的 党 参 炔 苷 提 取 物 1.0 g，加 甲 醇 溶 解 并 定 容 至

11、 1 0 m L，用 0.4 5 m 微 孔 滤 膜 过 滤，即得。A.1.3 对 照 品 溶 液 的 制 备精 确 称 取 党 参 炔 苷 对 照 品 适 量，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释，制 成 每 l m L 含 党 参 炔 苷 0.0 5 m g 的 溶 液，用 0.4 5 m 微 孔 滤 膜 过 滤，即 得。A.1.4 测 定 方 法精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1 0 L，注 入 液 相 色 谱 仪，测 定，采 用 单 点 对 照 法 计 算 样 品 溶液 中 党 参 炔 苷 的 浓 度 C（m g/m L）。A.2 提 取 物 中 党 参 炔 苷 含 量 的 计 算提 取 物 中 党 参 炔 苷 的 含 量，按 式（1）计 算：党 参 炔 苷（%）=100103mV C%.（1）式 中：C 样 品 浓 度，单 位 为 毫 克 每 毫 升，（m g/m L）V 样 品 定 容 体 积，单 位 为 毫 升，（m L）m 党 参 炔 苷 提 取 物 取 样 量，单 位 为 克，（g）D B 1 4/T 2 3 7 9 2 0 2 15A.3 允 许 误 差同 一 操 作 者 平 行 两 次 测 试 结 果 允 许：相 对 相 差 5%。