DB1404 T 18-2021 检验检测实验室仪器分析方法验证要求 光谱法.pdf

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1、I C S 0 3 . 1 2 0 . 2 0 C C S C 0 1 山 西 省 长 治 市 地 方 标 准 D B 1 4 0 4 / T 1 8 2 0 2 1 检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 要 求 光 谱 法 2 0 2 1 - 1 1 - 1 0 发 布 2 0 2 1 - 1 2 - 1 0 实 施 长 治 市 市 场 监 督 管 理 局 发 布 1404 4D B 1 4 0 4 / T 1 8 2 0 2 1 I 目 次 前 言 1 范 围 1 2 规 范 性 引 用 文 件 1 3 术 语 和 定 义 1 4 要 求 2 5 特 性 参 数 3

2、6 撰 写 验 证 报 告 4 附 录 A （ 资 料 性 ） 方 法 验 证 记 录 表 5D B 1 4 0 4 / T 1 8 2 0 2 1 I I 前 言 本 文 件 按 照 G B / T 1 . 1 - 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草 。 本 文 件 由 长 治 市 市 场 监 督 管 理 局 提 出 并 监 督 实 施 。 本 文 件 由 长 治 市 实 验 室 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口 。 本 文 件 起 草 单 位 ： 长 治 市 综 合 检 验 检 测 中

3、 心 。 本 文 件 主 要 起 草 人 ： 刘 伟 、 张 琪 、 李 慧 青 、 武 曦 、 苏 佳 丽 、 邵 慧 芳 、 吴 素 玲 。D B 1 4 0 4 / T 1 8 2 0 2 1 1 检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 要 求 光 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 要 求 光 谱 法 的 要 求 、 特 性 参 数 及 撰 写 验 证 报 告 。 本 文 件 适 用 于 检 验 检 测 机 构 开 展 原 子 吸 收 光 谱 法 、 原 子 荧 光 光 谱 法 、 电 感 耦 合

4、等 离 子 体 发 射 光 谱 法 的 方 法 验 证 。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款 。 其 中 ， 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件 ； 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。 G B / T 2 7 4 1 7 - 2 0 1 7 合 格 评 定 化 学 分 析 方 法 确 认 和 验 证 指 南 3 术 语 和

5、定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。 3 . 1 标 准 通 过 标 准 化 活 动 ， 按 照 规 定 的 程 序 ， 经 协 商 一 致 制 定 ， 为 各 种 活 动 或 其 结 果 提 供 规 则 、 指 南 或 特 性 ， 共 同 使 用 和 重 复 使 用 的 文 件 。 来 源 ： G B / T 2 0 0 0 0 . 1 2 0 1 4 ， 5 . 3 3 . 2 方 法 验 证 实 验 室 通 过 核 查 ， 提 供 客 观 有 效 证 据 证 明 满 足 检 测 方 法 规 定 的 要 求 。 来 源 ： G B / T 2 7 4 1 7 2

6、0 1 7 ， 3 . 2 3 . 3 仪 器 分 析 法 仪 器 分 析 法 ， 也 称 为 现 代 分 析 法 ， 是 以 物 质 的 物 理 组 成 或 物 理 化 学 性 质 为 基 础 ， 探 求 这 些 性 质 在 分 析 过 程 中 所 产 生 分 析 信 号 与 被 分 析 物 质 组 成 的 内 在 关 系 和 规 律 ， 进 而 对 其 进 行 定 性 、 定 量 、 进 行 形 态 和 结 构 分 析 的 一 类 测 定 方 法 ， 常 会 用 到 各 种 比 较 贵 重 、 精 密 的 分 析 仪 器 。 3 . 4 选 择 性D B 1 4 0 4 / T 1 8 2

7、 0 2 1 2 测 量 系 统 按 规 定 的 测 量 程 序 使 用 并 提 供 一 个 或 多 个 被 测 量 的 测 得 的 量 值 时 ， 每 个 被 测 量 的 值 与 其 他 被 测 量 或 所 研 究 的 现 象 、 物 体 或 物 质 中 的 其 他 量 无 关 的 特 性 。 来 源 ： I S O / I E C 指 南 9 9 2 0 0 7 ， 4 . 1 3 3 . 5 定 量 限 样 品 中 被 测 组 分 能 被 定 量 测 定 的 最 低 浓 度 或 最 低 量 ， 此 分 析 结 果 应 能 确 保 一 定 的 正 确 度 和 精 密 度 。 来 源 ： G

8、 B / T 2 7 4 1 7 - 2 0 1 7 ， 3 . 1 4 3 . 6 原 子 吸 收 光 谱 法 原 子 吸 收 光 谱 法 ( A A S ) 又 称 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 ， 是 利 用 被 测 元 素 基 态 原 子 蒸 气 对 其 共 振 辐 射 线 的 吸 收 特 性 进 行 元 素 定 量 分 析 的 方 法 。 3 . 7 原 子 荧 光 光 谱 法 原 子 荧 光 光 谱 法 （ A F S ） 是 利 用 原 子 荧 光 谱 线 的 波 长 和 强 度 进 行 物 质 的 定 性 及 定 量 分 析 方 法 。 3 . 8 电 感 耦 合 等 离

9、 子 体 发 射 光 谱 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 ( I C P - A E S ) 是 以 等 离 子 体 为 激 发 光 源 的 原 子 发 射 光 谱 分 析 方 法 , 可 进 行 多 元 素 的 同 时 测 定 。 4 要 求 4 . 1 方 法 验 证 的 依 据 检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 应 依 据 : a ) 所 验 证 的 标 准 方 法 ； b ) 验 证 内 容 应 根 据 检 查 项 目 的 要 求 ， 结 合 所 采 用 分 析 方 法 的 特 点 确 定 ； c ) 检 验 检 测 机 构 资

10、 质 认 定 能 力 评 价 检 验 检 测 机 构 通 用 要 求 ； d ) 政 府 行 业 管 理 部 门 的 特 殊 要 求 。 4 . 2 人 员 检 验 检 测 实 验 室 参 加 实 验 活 动 的 人 员 应 满 足 以 下 要 求 ： a ） 检 测 人 员 应 接 受 过 包 括 检 测 方 法 、 质 量 控 制 方 法 以 及 有 关 化 学 安 全 和 防 护 、 救 护 知 识 的 培 训 并 保 留 相 关 记 录 。 操 作 光 谱 分 析 仪 器 或 相 关 设 备 的 人 员 还 应 接 受 过 涉 及 仪 器 原 理 、 操 作 和 维 护 等 方 面 知

11、 识 的 专 门 培 训 ， 掌 握 相 关 的 知 识 和 专 业 技 能 ； b ） 实 验 室 应 确 保 与 检 测 相 关 的 技 术 人 员 能 力 ； c ） 只 有 经 过 技 术 能 力 评 价 确 认 满 足 要 求 的 人 员 才 能 授 权 其 独 立 从 事 检 测 活 动 。 对 从 事 化 学 领 域 方 法 开 发 、 修 改 、 验 证 和 确 认 的 人 员 的 授 权 ， 至 少 应 授 权 到 相 应 的 检 测 技 术 。 实 验 室 应 定 期 评 价 被 授 权 人 员 的 持 续 能 力 。 评 价 记 录 和 授 权 记 录 应 予 以 保 存

12、 。 4 . 3 设 备 与 材 料D B 1 4 0 4 / T 1 8 2 0 2 1 3 检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 过 程 中 涉 及 到 的 设 备 和 材 料 应 满 足 以 下 要 求 ： a ） 设 备 在 投 入 使 用 前 ， 应 核 查 、 检 定 或 校 准 ， 确 保 在 有 效 期 内 ， 并 确 认 其 功 能 应 处 于 正 常 状 态 ； b ） 对 标 准 方 法 所 需 的 并 影 响 检 测 结 果 的 材 料 或 设 备 进 行 验 证 ， 包 括 但 不 限 于 ： 测 量 仪 器 、 软 件 、 测 量 标 准 、

13、标 准 物 质 、 试 剂 、 消 耗 品 或 辅 助 装 置 。 4 . 4 设 施 与 环 境 实 验 室 要 确 保 其 工 作 环 境 满 足 检 验 检 测 的 要 求 。 当 环 境 条 件 不 利 于 检 验 检 测 的 开 展 时 ， 应 停 止 检 验 检 测 活 动 。 标 准 方 法 或 者 技 术 规 范 对 环 境 条 件 有 要 求 时 或 环 境 条 件 影 响 检 验 检 测 结 果 时 ， 实 验 室 应 通 过 监 测 、 控 制 、 记 录 环 境 条 件 ， 然 后 与 标 准 方 法 进 行 对 比 ， 以 确 认 其 是 否 满 足 检 测 标 准

14、规 定 的 要 求 。 5 特 性 参 数 5 . 1 选 择 性 一 般 情 况 下 ， 分 析 方 法 在 没 有 重 大 干 扰 的 情 况 下 应 具 有 一 定 的 选 择 性 。 在 有 干 扰 的 情 况 下 ， 如 基 质 成 分 、 代 谢 物 、 降 解 产 物 、 内 源 性 物 质 等 ， 需 检 测 或 排 除 干 扰 ， 保 证 检 测 结 果 的 准 确 性 。 5 . 2 检 出 限 检 出 限 是 前 处 理 方 法 和 检 测 方 法 检 出 能 力 的 集 合 ， 是 分 析 方 法 可 以 在 样 品 中 检 测 到 目 标 物 的 最 低 浓 度 或

15、最 小 量 。 检 出 限 的 计 算 和 表 达 方 法 较 多 ， 包 括 空 白 标 准 偏 差 法 、 信 噪 比 法 、 逐 步 稀 释 法 、 目 视 评 估 法 等 。 在 光 谱 分 析 中 ， 检 出 限 一 般 是 该 方 法 的 空 白 溶 液 7 次 以 上 标 准 偏 差 ( S D ) 的 3 倍 所 对 应 的 浓 度 ； 或 者 以 扣 除 空 白 值 后 ， 吸 光 度 为 0 . 0 1 相 对 应 的 浓 度 为 检 出 限 。 5 . 3 定 量 限 定 量 限 体 现 了 分 析 方 法 灵 敏 定 量 检 测 的 能 力 。 主 要 从 其 可 信

16、性 考 虑 ， 如 测 试 是 否 是 基 于 法 规 要 求 、 目 标 测 量 不 确 定 度 和 可 接 受 准 则 等 。 在 光 谱 分 析 中 ， 方 法 检 出 限 一 般 是 该 方 法 的 空 白 溶 液 7 次 以 上 标 准 偏 差 ( S D ) 的 1 0 倍 所 对 应 的 浓 度 。 5 . 4 线 性 及 校 准 5 . 4 . 1 当 检 测 方 法 文 本 中 给 出 了 方 法 的 线 性 范 围 时 ， 实 验 室 应 直 接 使 用 。 当 方 法 文 本 中 未 给 出 方 法 的 线 性 范 围 时 ， 实 验 室 应 考 察 方 法 的 线 性

17、范 围 。 如 果 在 实 际 的 检 测 工 作 中 不 需 要 方 法 更 宽 的 线 性 范 围 时 ， 实 验 室 只 需 给 出 方 法 线 性 范 围 大 于 检 测 所 需 范 围 的 结 论 。 5 . 4 . 2 根 据 线 性 范 围 ， 确 定 校 准 曲 线 的 工 作 范 围 ， 尽 量 满 足 如 下 要 求 ： a ） 校 准 曲 线 工 作 范 围 内 设 置 至 少 6 个 校 准 点 （ 包 括 空 白 或 一 个 低 浓 度 校 准 点 ） ， 浓 度 范 围 尽 可 能 覆 盖 一 个 或 多 个 数 量 级 ； b ） 线 性 回 归 方 程 的 相

18、关 系 数 以 方 法 标 准 规 定 为 准 ； 若 无 规 定 ， 对 于 定 量 分 析 方 法 ， 相 关 系 数 不 低 于 0 . 9 9 。 5 . 5 正 确 度 验 证 正 确 度 的 一 般 方 法 如 下 ： a ） 使 用 有 证 标 准 样 品 进 行 正 确 度 分 析 ， 重 复 检 测 的 平 均 值 与 接 受 参 考 值 的 偏 差 不 得 超 过 1 0 % ； b ） 结 合 回 收 率 进 行 正 确 度 的 验 证 。 利 用 样 品 的 基 质 匹 配 且 浓 度 相 近 的 有 证 标 准 物 质 进 行 测 定 。 若 有 证 标 准 物 质

19、无 法 获 得 ， 应 研 究 替 代 物 回 收 率 ， 一 般 可 采 用 空 白 样 品 加 标 回 收 或 待 测 样 品 加 标 回 收 。 好D B 1 4 0 4 / T 1 8 2 0 2 1 4 的 回 收 率 是 分 析 方 法 准 确 的 必 要 但 非 充 分 条 件 ， 即 一 个 准 确 的 分 析 方 法 必 有 有 满 意 的 回 收 结 果 ， 反 之 ， 在 某 些 特 殊 的 情 况 下 ， 满 意 的 回 收 率 也 不 一 定 能 推 断 测 定 结 果 是 绝 对 准 确 的 。 方 法 回 收 率 的 偏 差 范 围 可 参 照 G B / T 2

20、 7 4 1 7 - 2 0 1 7 中 5 . 5 进 行 评 价 ； c ） 参 加 能 力 验 证 计 划 、 与 经 典 的 方 法 或 公 认 的 方 法 进 行 比 对 等 。 5 . 6 精 密 度 精 密 度 包 括 重 复 性 和 再 现 性 ， 一 般 用 相 对 标 准 偏 差 表 示 ， 在 工 作 曲 线 范 围 内 选 择 低 、 中 、 高 三 个 适 当 的 浓 度 点 进 行 测 定 ， 取 样 检 测 次 数 应 不 少 于 6 次 ， 计 算 相 对 标 准 偏 差 。 5 . 7 测 量 不 确 定 度 5 . 7 . 1 应 针 对 每 一 个 检 测

21、 方 法 编 制 测 量 不 确 定 度 评 定 作 业 指 导 书 ， 用 于 测 量 不 确 定 度 评 定 。 5 . 7 . 2 按 照 作 业 指 导 书 的 要 求 评 定 测 量 不 确 定 度 。 5 . 7 . 3 实 验 室 应 建 立 重 复 评 定 测 量 不 确 定 度 的 程 序 及 测 量 不 确 定 度 运 用 到 质 量 控 制 中 的 方 法 。 6 撰 写 验 证 报 告 按 照 标 准 方 法 或 规 范 性 文 件 和 验 证 方 案 ， 对 验 证 识 别 过 程 中 所 得 的 数 据 进 行 分 析 ， 撰 写 验 证 报 告 （ 见 附 录 A

22、 ） ， 通 过 方 法 验 证 确 认 实 验 室 是 否 有 能 力 按 照 标 准 方 法 开 展 检 测 活 动 。D B 1 4 0 4 / T 1 8 2 0 2 1 5 附 录 A （ 资 料 性 ） 方 法 验 证 记 录 表 表 A . 1 提 出 了 方 法 验 证 记 录 表 的 信 息 内 容 。 表 A . 1 方 法 验 证 记 录 表 方 法 名 称 验 证 人 验 证 时 间 方 法 使 用 人 员 的 培 训 考 核 情 况 以 及 能 力 确 认 设 备 确 认 检 测 环 境 条 件 确 认 检 测 样 品 确 认 （ 包 括 制 备 ） 采 用 的 验 证 技 术 验 证 结 论 技 术 负 责 人 意 见 备 注