SN T 5360-2021 出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

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1、I C S 6 7. 0 5 0 C C S C 5 3 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 出 口 动 物 源 食 品 中 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 D e t e r m i n a t i o n o f v a n c o m y c i n a n d n o r v a n c o m y c i n r e s i d u e i n f o o d s t u f f s o f a n i m a l o r

2、 i g i n f o r e x p o r t L C - M S / M S m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。 本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 这 些 专 利 的

3、责 任。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 长 春 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 厦 门 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 西 宁 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 深 圳 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 南 京 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 天 津 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 康 明 芹、 徐 敦 明、 苏 姗 姗、 赵 凤 娟、 陈 明 岩、 张 代 辉、 胡 婷 婷、 张 勋。 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 以正式出版文

4、本为准以正式出版文本为准出 口 动 物 源 食 品 中 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 出 口 动 物 源 性 食 品 中 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 的 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 方 法。 本 文 件 适 用 于 动 物 肌 肉、 肝 脏、 肾 脏、 水 产 品、 蜂 蜜、 鸡 蛋、 乳 及 乳 制 品 中 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 的 测 定 和 确 证。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通

5、 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 样 品 中 残 留 的 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 以 0. 1% 甲 酸 水

6、- 乙 腈 提 取, 经 混 合 型 强 阳 离 子 交 换 柱 净 化 后, 用 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 测 定, 外 标 法 定 量。 5 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明, 所 有 试 剂 均 为 分 析 纯, 水 为 GB / T 6682 规 定 的 一 级 水。 5. 1 甲 醇。 5. 2 乙 腈: 色 谱 纯。 5. 3 甲 酸。 5. 4 二 氯 甲 烷。 5. 5 氨 水。 5. 6 0. 1% 甲 酸 溶 液: 准 确 移 取 1 mL 甲 酸, 用 水 定 容 至 1 000 mL 。 5. 7 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液( 1+

7、1 , 体 积 比): 量 取 500 mL 乙 腈 与 500 mL 的 0. 1 % 甲 酸 溶 液( 5. 6 ), 混 匀。 5. 8 2% 甲 酸 甲 醇: 准 确 移 取 2 mL 甲 酸, 用 甲 醇 稀 释 并 定 容 至 100 mL 。 5. 9 2% 甲 酸 溶 液: 准 确 移 取 20 mL 甲 酸, 用 水 定 容 至 1 000 mL 。 5. 1 0 10% 氨 水 - 甲 醇 溶 液: 量 取 100 mL 氨 水, 用 甲 醇 定 容 至 1 000 mL 。 5. 1 1 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液 饱 和 的 二 氯 甲 烷: 量 取 100

8、 mL 二 氯 甲 烷 和 50 mL 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液 1 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 以正式出版文本为准( 5. 7 ) 于 分 液 漏 斗 中, 充 分 混 合 后 静 置, 取 下 层。 5. 1 2 定 容 液: 量 取 950 mL0. 1% 甲 酸 溶 液( 5. 6 ) 和 50 mL 乙 腈, 混 匀。 5. 1 3 标 准 物 质: 万 古 霉 素 标 准 物 质( vancomyc i n , C 66H75Cl 2N9O24 , CAS No. 1404 - 93 - 9 ); 去 甲 万 古 霉 素 标 准 物 质( no r

9、 vancomyc i n , C 65H73Cl 2N9O24 , CAS No. 91700 - 98 - 0 )。 标 准 物 质 为 可 溯 源 至 S I 单 位 或 国 家 基 准 的 有 证 标 准 物 质 或 标 准 溶 液。 5. 1 4 万 古 霉 素 标 准 储 备 液: 准 确 称 取 盐 酸 万 古 霉 素 标 准 物 质 适 量( 精 确 至 0. 1 mg ) 于 小 烧 杯 中, 用 0. 1% 甲 酸( 5. 6 ) 溶 解 并 全 部 转 移 至 容 量 瓶 中, 定 容 至 刻 度, 配 成 溶 液 浓 度 以 万 古 霉 素 计 为 1 000 g /

10、mL 的 标 准 储 备 液。 0 4 避 光 保 存, 有 效 期 3 个 月。 5. 1 5 去 甲 万 古 霉 素 标 准 储 备 液: 准 确 称 取 万 古 霉 素 标 准 物 质 适 量( 精 确 至 0. 1 mg ) 于 小 烧 杯 中, 用 0. 1% 甲 酸 溶 液( 5. 6 ) 溶 解 并 全 部 转 移 至 容 量 瓶 中, 定 容 至 刻 度, 配 成 以 去 甲 万 古 霉 素 计 为 1 000 g / mL 的 标 准 储 备 液。 0 -4 避 光 保 存, 有 效 期 3 个 月。 5. 1 6 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 混 合 标 准

11、中 间 液: 准 确 吸 取 万 古 霉 素 标 准 储 备 液( 5. 14 ) 和 去 甲 万 古 霉 素 标 准 储 备 液( 5. 15 ) 各 1 mL 至 100 mL 容 量 瓶 中, 用 0. 1% 甲 酸( 5. 6 ) 定 容 至 刻 度, 配 成 10 g / mL 的 混 合 标 准 中 间 液。 0 4 以 下 避 光 保 存, 有 效 期 1 个 月。 5. 1 7 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 混 合 标 准 工 作 液: 吸 取 一 定 量 的 标 准 中 间 溶 液, 用 0. 1% 甲 酸 溶 液 ( 5. 6 ) 稀 释 配 制 成 不 同

12、浓 度 的 系 列 标 准 工 作 溶 液, 浓 度 分 别 为 5. 0 g / L 、 10. 0 g / L 、 20. 0 g / L 、 50. 0 g / L 、 100. 0 g / L 现 用 现 配。 5. 1 8 混 合 型 强 阳 离 子 交 换 柱( SPE ): 60 mg , 3 mL , 或 相 当 者, 使 用 前 用 3 mL2% 甲 酸 甲 醇( 5. 8 ) 和 6 mL 2% 甲 酸 溶 液( 5. 9 ) 活 化。 5. 1 9 微 孔 滤 膜: 0. 22 m , 聚 四 氟 乙 烯 有 机 滤 膜。 5. 2 0 乙 二 胺 -N- 丙 基 硅 烷

13、( PSA )。 5. 2 1 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶( C 18 )。 6 仪 器 和 设 备 6. 1 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪: 配 有 电 喷 雾 离 子 源( ES I )。 6. 2 粉 碎 机。 6. 3 固 相 萃 取 装 置。 6. 4 均 质 器。 6. 5 电 子 天 平: 感 量 分 别 为 0. 1 mg 和 0. 01 g 。 6. 6 离 心 机: 4 000 r / mi n 。 6. 7 高 速 离 心 机: 15 000 r / mi n 。 6. 8 涡 旋 混 合 器。 6. 9 氮 吹 仪。 7 试 样 制 备 与 保

14、存 7. 1 猪 肉、 牛 肉、 鸡 肉、 猪 肾、 猪 心、 猪 肝、 鱼 肉、 鸡 蛋 取 样 品 中 具 有 代 表 性 的 可 食 部 分 约 500 g , 用 粉 碎 机 捣 碎, 装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样, 密 封 并 做 好 标 识, 于 -18 以 下 保 存。 7. 2 蜂 蜜 取 代 表 性 样 品 约 500 g 。 对 于 无 结 晶 的 样 品 将 其 搅 拌 均 匀; 对 于 有 结 晶 析 出 的 样 品, 在 密 闭 情 况 下, 2 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 以正式出版文本为准将 样 品 置 于 不 超 过 60 的 水

15、浴 中 温 热, 待 样 品 全 部 融 化 后 搅 拌 均 匀, 迅 速 冷 却 至 室 温。 在 融 化 时 必 须 注 意 防 止 水 分 挥 发。 装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样, 密 封 并 做 好 标 识, 于 4 以 下 保 存。 7. 3 牛 奶、 奶 粉 取 代 表 性 样 品 约 500 g , 混 合 均 匀 后 装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样, 密 封 并 做 好 标 识, 于 4 下 保 存。 8 测 定 步 骤 8. 1 提 取 8. 1. 1 猪 肉、 牛 肉、 鸡 肉、 猪 肾、 猪 心、 鱼 肉 称 取 约 5 g 试 样( 精 确 至 0.

16、01 g ) 于 均 质 管 中, 加 入 20 mL 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液( 5. 7 ), 用 均 质 器 以 10 000 r / mi n 均 质 2 mi n , 以 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 取 出 上 清 液, 残 渣 再 用 10 mL 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液( 5. 7 ) 重 复 提 取 一 次, 合 并 上 清 液 并 定 容 至 30 mL , 混 匀 后 取 10 mL 于 离 心 管 中, 加 入 0. 5 g PSA 吸 附 剂( 5. 20 ), 涡 旋 混 合 2 mi n 后 以 15 000

17、r / mi n 离 心 10 mi n , 取 出 6 mL 上 清 液 待 净 化。 8. 1. 2 蜂 蜜、 鸡 蛋、 牛 奶 称 取 约 5 g 试 样( 精 确 至 0. 01 g ) 于 均 质 管 中, 加 入 15 mL 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液( 5. 7 ), 用 均 质 器 以 10 000 r / mi n 均 质 2 mi n , 以 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 取 出 上 清 液, 残 渣 再 用 10 mL 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液( 5. 7 ) 重 复 提 取 一 次, 合 并 上 清 液 并 定 容 至

18、 30 mL , 混 匀 后 取 10 mL 于 离 心 管 中, 加 入 0. 5 g PSA 吸 附 剂( 5. 20 ), 涡 旋 混 合 2 mi n 后 以 15 000 r / mi n 离 心 10 mi n , 取 出 6 mL 上 清 液 待 净 化。 8. 1. 3 猪 肝 称 取 约 5 g 试 样( 精 确 至 0. 01 g ) 于 均 质 管 中, 加 入 20 mL 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液( 5. 7 ), 用 均 质 器 以 10 000 r / mi n 均 质 2 mi n , 以 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 取

19、出 上 清 液, 残 渣 再 用 10 mL 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液( 5. 7 ) 重 复 提 取 一 次, 合 并 上 清 液 并 定 容 至 30 mL , 混 匀 后 取 10 mL 于 离 心 管 中, 加 入 0. 5 g PSA 吸 附 剂( 5. 5 ) 和 0. 5 g C 18 吸 附 剂( 5. 21 ), 涡 旋 混 合 2 mi n 后 以 15 000 r / mi n 离 心 10 mi n , 取 出 6 mL 上 清 液 待 净 化。 8. 1. 4 奶 粉 称 取 约 2 g 试 样( 精 确 至 0. 01 g ) 于 离 心 管 中, 加

20、 入 20 mL 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液( 5. 7 ), 涡 旋 混 合 2 mi n , 以 15 000 r / mi n 离 心 10 mi n , 取 出 上 清 液, 残 渣 再 用 10 mL 0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液( 5. 7 ) 重 复 提 取 一 次, 合 并 上 清 液 并 定 容 至 30 mL 后 转 移 至 分 液 漏 斗 中, 加 入 20 mL0. 1% 甲 酸 - 乙 腈 溶 液 饱 和 的 二 氯 甲 烷( 5. 11 ), 混 匀, 静 置 分 层 后, 取 出 15 mL 上 清 液 待 净 化。 8. 2 净 化 取 7

21、. 1 中 待 净 化 液 全 部 转 移 至 强 阳 离 子 交 换 柱( 5. 18 ), 分 别 用 3 mL 水 和 3 mL 甲 醇 以 小 于 1 mL / mi n 的 速 度 淋 洗, 弃 去, 用 3 mL 10% 氨 水 - 甲 醇 溶 液( 5. 10 ) 以 小 于 1 mL / mi n 的 流 速 洗 脱 于 试 管 中, 于 40 下 氮 吹 至 近 干, 用 1 mL 定 容 液( 5. 12 ) 溶 解, 过 0. 22 m 滤 膜( 5. 19 ), 供 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 测 定。 3 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1

22、以正式出版文本为准8. 3 测 定 8. 3. 1 液 相 色 谱 条 件 液 相 色 谱 条 件 如 下: a ) 色 谱 柱: C 18 柱, 150 mm2. 1 mm ( 内 径), 粒 度 3. 5 m , 或 相 当 者。 b ) 柱 温: 35 。 c ) 流 动 相: A : 0. 1% 甲 酸 水 溶 液; B : 乙 腈, 梯 度 洗 脱 程 序 见 表 1 ; d ) 流 速: 0. 25 mL / mi n 。 e ) 进 样 量: 20 L 。 表 1 液 相 色 谱 梯 度 洗 脱 条 件 时 间/ mi n 流 动 相 A / % 流 动 相 B / % 0. 0

23、0 95 5 5. 00 80 20 7. 00 5 5 9. 00 5 95 9. 01 95 5 15. 00 95 5 8. 3. 2 质 谱 条 件 质 谱 条 件 如 下: a ) 离 子 源: 电 喷 雾 离 子 源( ES I )。 b ) 扫 描 方 式: 多 反 应 监 测( MRM )。 c ) 其 他 质 谱 条 件 参 见 附 录 A 。 8. 3. 3 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 测 定 8. 3. 3. 1 定 性 测 定 按 照 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 条 件 测 定 样 品 和 标 准 工 作 液, 如 果 试 样 中 待 测 物 质

24、的 保 留 时 间 与 标 准 工 作 液 一 致, 保 留 时 间 偏 差 在 2. 5% 以 内, 并 且 所 监 测 的 离 子 均 出 现( 信 噪 比 3 ), 而 且 定 性 离 子 对 的 相 对 丰 度( 是 用 相 对 于 最 强 离 子 丰 度 的 强 度 百 分 比 表 示) 与 浓 度 相 当 的 标 准 工 作 溶 液 的 相 对 丰 度 允 许 偏 差 不 超 过 表 2 规 定 的 范 围, 则 可 判 断 样 品 中 存 在 对 应 的 被 测 物。 表 2 定 性 时 相 对 离 子 丰 度 的 最 大 允 许 偏 差 相 对 离 子 丰 度 50% 20%

25、至 50% 10% 至 20% 10% 允 许 的 相 对 偏 差 20% 25% 30% 50% 8. 3. 3. 2 定 量 测 定 将 混 合 标 准 工 作 液 和 试 样 溶 液 依 次 注 入 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 中, 按 外 标 曲 线 法, 以 峰 面 积 定 量。 标 准 溶 液 及 试 样 溶 液 中 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 的 响 应 值 均 应 在 仪 器 检 测 的 定 量 线 性 范 围 内, 如 超 出 4 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 以正式出版文本为准线 性 范 围, 应 采 用 流 动 相 溶 液

26、稀 释 至 适 当 浓 度。 在 上 述 仪 器 条 件 下, 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 的 提 取 离 子 色 谱 图 参 见 附 录 B 。 8. 3. 4 空 白 试 验 除 不 加 试 样 外, 均 按 上 述 步 骤 进 行。 9 结 果 计 算 和 表 述 试 样 中 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 的 含 量 由 色 谱 数 据 处 理 软 件 或 按 式( 1 ) 计 算 获 得, 计 算 结 果 需 扣 除 空 白 值, 并 保 留 两 位 有 效 数 字: X i= c i V m 1 000 1 000 ( 1 ) 式 中: X i 试 样

27、中 分 析 物 的 含 量, 单 位 为 微 克 每 千 克( g / kg ); c i 从 标 准 曲 线 得 到 试 样 溶 液 中 万 古 霉 素 或 去 甲 万 古 霉 素 的 浓 度, 单 位 为 纳 克 每 毫 升( ng / mL ); V 样 液 最 终 定 容 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); m 最 终 样 液 代 表 的 试 样 质 量, 单 位 为 克( g )。 1 0 定 量 限 和 回 收 率 1 0. 1 定 量 限 本 方 法 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 的 定 量 限 均 为 5. 0 g / kg 。 1 0. 2 回 收 率

28、不 同 基 质 中 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 在 不 同 添 加 水 平 下 的 回 收 率 试 验 数 据 参 见 附 录 C 中 表 C. 1 。 5 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 A ( 资 料 性) 质 谱 参 考 参 数 A. 1 质 谱 参 考 参 数 如 下: a ) ES I 正 离 子 模 式。 b ) 电 喷 雾 电 压( IS ): 5 500V ; c ) 离 子 源 温 度( TEM ): 550 ; d ) 雾 化 气 压 力( GS1 ): 206. 85 kPa ( 30 Ps i ); e ) 辅

29、助 气 压 力( GS2 ): 206. 85 kPa ( 30 Ps i ); f ) 气 帘 气 压 力( CUR ): 206. 85 kPa ( 30 Ps i ); g ) 分 辨 率: 单 位 分 辨 率; h ) 定 量 离 子 对、 定 性 离 子 对、 去 簇 电 压( V ) 和 碰 撞 能 量( eV ) 见 表 A. 1 。 表 A. 1 定 量 离 子 对、 定 性 离 子 对、 去 簇 电 压( V )、 碰 撞 能 量( e V ) 化 合 物 名 称 母 离 子 m / z 子 离 子 m / z 去 簇 电 压 V 碰 撞 能 量 e V 万 古 霉 素 72

30、5. 0 143. 9 * 60 20 1 305. 9 60 17 去 甲 万 古 霉 素 718. 2 144. 2 * 60 22 1 292. 4 60 19 注: 带“ * ” 的 为 定 量 离 子。 非 商 业 性 声 明: 附 录 A 所 列 参 数 是 在 API 4500 质 谱 仪 上 完 成 的, 此 处 列 出 试 验 用 仪 器 型 号 仅 是 为 了 提 供 参 考, 并 不 涉 及 商 业 目 的, 鼓 励 标 准 使 用 者 尝 试 采 用 不 同 厂 家 或 型 号 的 仪 器。 供 参 考, 并 不 涉 及 商 业 目 的, 鼓 励 标 准 使 用 者 尝

31、 试 采 用 不 同 厂 家 或 型 号 的 仪 器。 6 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 B ( 资 料 性) 标 准 溶 液 多 反 应 监 测( M R M ) 色 谱 图 图 B. 1 1 0 . 0 g / L 万 古 霉 素 标 准 溶 液 多 反 应 监 测 色 谱 图( M R M ) 图 B. 2 1 0 . 0 g / L 去 甲 万 古 霉 素 标 准 溶 液 多 反 应 监 测 色 谱 图( M R M ) 7 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 C ( 资 料 性) 添 加 回 收 率 万

32、 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 在 猪 肉、 牛 肉、 鸡 肉、 猪 肾、 猪 心、 猪 肝、 鱼 肉、 蜂 蜜、 鸡 蛋、 牛 奶 和 奶 粉 中 平 均 回 收 率 试 验 数 据, 见 表 C. 1 。 表 C. 1 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 在 不 同 基 质 中 不 同 添 加 水 平 下 的 平 均 回 收 率 样 品 名 称 添 加 浓 度/( g / kg ) 万 古 霉 素 平 均 回 收 率/ % 去 甲 万 古 霉 素 平 均 回 收 率/ % 猪 肉 5. 0 108 102 10. 0 105 92. 8 50. 0 80. 5 75. 1

33、 牛 肉 5. 0 74. 9 102 10. 0 86. 0 79. 2 50. 0 79. 4 76. 9 鸡 肉 5. 0 99. 4 92. 9 10. 0 96. 5 94. 9 50. 0 77. 5 79. 5 猪 肾 5. 0 81. 3 76. 4 10. 0 85. 1 76. 1 50. 0 83. 9 82. 5 猪 心 5. 0 94. 5 75. 5 10. 0 86. 7 80. 8 50. 0 80. 8 75. 3 猪 肝 5. 0 70. 8 66. 0 10. 0 69. 8 63. 8 50. 0 65. 1 66. 7 鱼 肉 5. 0 107 99.

34、 2 10. 0 90. 7 76. 4 50. 0 76. 7 78. 2 蜂 蜜 5. 0 95. 9 95. 0 10. 0 95. 3 75. 6 50. 0 102 78. 5 鸡 蛋 5. 0 78. 4 70. 3 10. 0 69. 1 66. 5 50. 0 63. 8 67. 5 8 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 C. 1 ( 续) 样 品 名 称 添 加 浓 度/( g / kg ) 万 古 霉 素 平 均 回 收 率/ % 去 甲 万 古 霉 素 平 均 回 收 率/ % 牛 奶 5. 0 66. 3 72. 1 10. 0 10

35、3 95. 2 50. 0 109 105 奶 粉 5. 0 109 91. 2 10. 0 95. 0 71. 3 50. 0 94. 8 79. 3 9 S N / T 5 3 6 0 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 2 0 2 0 6 3 5 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 出 口 动 物 源 食 品 中 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 SN / T 5360 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 1 字 数 26 千 字 2021 年 12 月 第 一 版 2021 年 12 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 500 * 书 号: 155175 720 定 价 1 8. 0 0 元 以正式出版文本为准