SN T 5323-2021 食品接触材料 高分子材料 塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的测定 液相色谱串联质谱法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 53232021 食品接触材料高分子材料 塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的 测定 液相色谱串联质谱法 Food contact material Polymers Determination of p-hydroxy-benzoate esters migrated from plasticsLiquid chromatography tandem mass spectrometry 2021-11-22 发布 2022-06-01 实施 ICS 67.250 CCS C 53 中华人民共和国海关总署 发 布SN / T 5323 2021 前
2、 言 本文件按照 GB/T 1.1 2020 给出的规则起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国福州海关、福建长乐聚泉食品有限公司、福州大学、中华人 民共和国江门海关、中华人民共和国厦门海关。 本文件主要起草人 : 李小晶、唐熙、陈旻实、翁齐彪、林振宇、付才力、陈丽娟、刘正才、蒋小 良、邹哲祥、许才明、梁鸣、董清木、赖莺、胡致远、郑云芳。 I1 SN / T 5323 2021 食品接触材料高分子材料塑料中对羟基苯甲酸酯类 物质迁移量的测定 液相色谱串联质谱法 1 范围 本文件规定了与食品接触的塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的液相色谱串联质谱测定方法
3、。 本文件适用于与食品接触的塑料中 3 种对羟基苯甲酸酯类物质 (参见附录 A) 迁移量的测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中,注日期的引用文件,仅该日 期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 3 原理 样品采用食品模拟物浸泡,对羟基苯甲酸酯类物质迁移到浸泡液中,水溶性食品或酸性模拟物
4、 浸泡液过滤膜上机测定,油脂类食品模拟物浸泡液经过固相萃取净化除杂后,过滤膜上机测定。采用 外标法定量检测并确证。 4 试剂与材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水符合 GB/T 6682 的一级水或去离子水。 4.1 异辛烷:色谱纯。 4.2 无水乙醇。 4.3 乙酸。 4.4 甲醇:色谱纯。 4.5 乙酸乙酯。 4.6 对羟基苯甲酸酯类物质标准品:纯度 98。 4.7 对羟基苯甲酸酯类标准储备溶液:配制浓度 1 000 mg/L。分别准确称取对羟基苯甲酸甲酯(MP) 、 对羟基苯甲酸乙酯(EP) 和对羟基苯甲酸丙酯(PP) 3 种对羟基苯甲酸酯类物质标准品(4.6) 各 0.02
5、5 0 g, 置于 25 mL 容量瓶中,用甲醇(4.4)溶解,摇匀定容至刻度。标准储备液在 0 5 下避光保存,有 效期为 12 个月。 4.8 对羟基苯甲酸酯类标准工作溶液:取适量对羟基苯甲酸酯类标准储备溶液(4.7) ,根据需要用 甲醇(4.4)稀释成适用浓度的标准工作溶液。 4.9 食物模拟物: a)4%(质量浓度)乙酸水溶液:称取 20.0 g 乙酸,用水稀释并转移到 500 mL 容量瓶中,用水 定容至刻度。其他质量浓度的乙酸水溶液,同理配制;2 SN / T 5323 2021 b)10%(体积分数)乙醇水溶液:量取 50 mL 无水乙醇(4.2)与 450 mL 水混合。其他体
6、积浓 度的乙醇水溶液,同理配制; c)橄榄油。 4.10 有机过滤膜:0.22 m。 4.11 C 18 固相萃取小柱:1 g/6 mL。 5 仪器与设备 5.1 液相色谱串联质谱:配有 ESI 源。 5.2 分析天平:感量为 0.1 mg。 6 测定步骤 6.1 试样预处理 清洁剂洗净试样,用自来水冲洗干净,再用超纯水冲洗 3 遍后晾干备用。 6.2 浸泡试验 浸泡液与浸泡条件的选择按照 GB 31604.1 进行。样品的浸泡接触面积(S)与食品模拟物体积(V) 的比(S/V)应反映实际的使用情况,且应取可预见使用情形下的最大 S/V 比。当无法估算该值时,一 般采用 6 dm 2 食品接触
7、材料及制品接触 1 kg 的食品或食品模拟物。 各种液态食品的密度通常以 1 kg/L 计。 6.3 浸泡液的处理 水溶性食品或酸性模拟物浸泡液直接过 0.22 m 滤膜(4.10)上机测定。 对于油脂类食品模拟物浸泡液,准确移取约 0.5 g 浸泡液,加入 3 mL 异辛烷(4.1)溶解,涡旋 2 min 混匀,然后将溶液通过 C 18 固相萃取小柱 (4.11) ,用 6 mL 异辛烷 (4.1) 淋洗柱子,再用 9 mL 乙酸乙酯 (4.5) 洗脱,收集洗脱液于氮吹瓶中,然后在 45 氮气吹干,用 1 mL 甲醇(4.4)溶解残留物,2 500 r/min 离 心 2 min,取上清液过
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