SN T 5362-2021 出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定.pdf
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1、I C S 6 7 . 0 5 0 C C S X 0 4 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 出 口 食 品 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量 的 测 定 D e t e r m i n a t i o n o f t h e S u l f o x a f l o r r e s i d u e s i n f o o d s f o r e x p o r t 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发
2、布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 给 出 的 规 则 起 草。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 长 春 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 胡 婷 婷、 高 明、 杨 帆、 张 勋、 陈 光 宇、 刘 韬、 康 明 芹、 荣 会、 杨 璐、 付 瑶、 王 佳 慧。 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准出 口 食 品 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量 的 测 定 1 范 围 本 文
3、件 规 定 了 出 口 食 品 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量 的 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱( LC -MS / MS ) 和 高 效 液 相 色 谱 ( HPLC ) 检 测 方 法。 本 文 件 适 用 于 大 米、 高 粱、 松 子 仁、 辣 椒、 黄 瓜、 苹 果、 梨、 鸡 蛋、 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 猪 肝、 牛 奶 及 蜂 蜜 中 的 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量 的 测 定。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的
4、 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 GB / T 2763 2019 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 农 药 最 大 残 留 限 量 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 第 一 法 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 4 方 法 提 要 试 样 中 的 氟 啶 虫 胺 腈 残
5、 留 采 用 乙 腈 提 取, 提 取 液 经 无 水 硫 酸 镁、 石 墨 化 炭 黑、 PSA 粉 末、 C 18 固 相 吸 附 剂 分 散 固 相 萃 取 净 化, 用 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 方 法 检 测 和 确 证, 基 质 匹 配 标 准 曲 线 外 标 法 定 量。 5 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 外, 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯, 水 为 GB / T 6682 规 定 的 一 级 水。 5. 1 乙 腈( CH3CN ): 色 谱 纯。 5. 2 甲 酸( CH2O2 ): 色 谱 纯。 5. 3 氯 化 钠( NaCl )。 5. 4
6、C 18 固 相 吸 附 剂: 粒 径 40 m60 m 。 5. 5 无 水 硫 酸 镁( MgSO4 ): 550 灼 烧 4 h , 在 干 燥 器 内 冷 却 至 室 温, 贮 于 密 封 瓶 中 备 用。 5. 6 石 墨 化 炭 黑( GCB )。 5. 7 乙 二 胺 -N- 丙 基 硅 烷( PSA ) 吸 附 剂: 粒 径 40 m60 m 。 5. 8 氟 啶 虫 胺 腈 标 准 品( Su l f oxa f l o r , C 10H10F 3N3OS , CAS 号: 946578 - 00 - 3 , 纯 度 大 于 等 于 98% )。 1 S N / T 5 3
7、 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准5. 9 标 准 储 备 溶 液: 准 确 称 取 适 量 上 述 标 准 品, 用 乙 腈 溶 解 并 配 制 成 浓 度 为 1 mg / mL 的 标 准 储 备 溶 液, -18 下 保 存。 5. 1 0 标 准 中 间 溶 液: 用 乙 腈 稀 释 标 准 储 备 液 至 终 浓 度 为 10 mg / L , 4 下 保 存。 5. 1 1 基 质 标 准 工 作 液: 吸 取 适 量 的 标 准 中 间 溶 液, 用 空 白 样 品 提 取 液 配 成 适 当 浓 度 的 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液。 现 配 现 用。 5
8、. 1 2 微 孔 滤 膜: 0. 22 m , 有 机 系。 6 仪 器 和 设 备 6. 1 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪: 配 电 喷 雾 离 子 源( ES I )。 6. 2 组 织 捣 碎 机。 6. 3 粉 碎 机。 6. 4 分 析 天 平: 感 量 0. 01 mg 和 0. 01 g 。 6. 5 均 质 仪。 6. 6 超 声 波 清 洗 器。 6. 7 旋 涡 混 合 器。 6. 8 低 温 离 心 机: 10 000 r / mi n , 控 温 范 围 为 -10 至 室 温。 6. 9 旋 转 蒸 发 仪。 7 样 品 制 备 与 保 存 7. 1 试
9、 样 制 备 大 米、 高 粱、 松 子 仁、 辣 椒、 黄 瓜、 苹 果、 梨、 鸡 蛋、 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 猪 肝 取 代 表 性 样 品 约 500 g , 样 品 取 样 部 位 按 GB 2763 2019 附 录 A 执 行, 经 捣 碎 机 充 分 捣 碎 均 匀; 牛 奶 及 蜂 蜜 混 合 均 匀, 装 入 洁 净 容 器, 密 封, 标 明 标 记。 7. 2 试 样 保 存 鸡 蛋 和 牛 奶 等 试 样 于 4 以 下 保 存; 辣 椒、 黄 瓜、 苹 果、 梨、 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 猪 肝 等 试 样 于 -18 以 下 保 存。 大 米、 高 粱、 松
10、 子 仁 及 蜂 蜜 等 试 样 常 温 保 存。 在 制 样 的 操 作 过 程 中, 应 防 止 样 品 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化。 8 测 定 步 骤 8. 1 提 取 8. 1. 1 大 米、 高 粱、 松 子 仁 准 确 称 取 10 g ( 精 确 到 0. 01g ) 试 样 于 50 mL 具 塞 离 心 管 中, 加 入 20 mL 乙 腈、 1. 0 g 无 水 硫 酸 镁、 1. 0 g 氯 化 钠, 高 速 均 质 1 mi n , 超 声 10 mi n , 10 000 r / mi n 离 心 5 mi n 。 上 清 液 过 滤 纸 收
11、 集 到 鸡 心 瓶 中, 残 渣 加 入 20 mL 乙 腈 重 复 提 取 一 次, 合 并 两 次 上 清 液 于 旋 转 蒸 发 仪 上 减 压 蒸 馏 至 近 干, 用 1 mL 乙 腈 复 溶, 待 净 化。 8. 1. 2 辣 椒、 黄 瓜、 苹 果、 梨、 鸡 蛋、 牛 奶 准 确 称 取 10 g ( 精 确 到 0. 01g ) 试 样 于 50 mL 具 塞 离 心 管 中, 加 入 20 mL 乙 腈、 4. 0 g 无 水 硫 酸 镁、 2 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准2. 0 g 氯 化 钠, 高 速 均 质 1 mi n ,
12、超 声 10 mi n , 10 000 r / mi n 离 心 5 mi n 。 上 清 液 过 滤 纸 收 集 到 鸡 心 瓶 中, 残 渣 加 入 20 mL 乙 腈 重 复 提 取 一 次, 合 并 两 次 上 清 液 于 旋 转 蒸 发 仪 上 减 压 蒸 馏 至 近 干, 用 1 mL 乙 腈 复 溶, 待 净 化。 8. 1. 3 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 猪 肝、 蜂 蜜 准 确 称 取 10 g ( 精 确 到 0. 01g ) 试 样 于 50 mL 具 塞 离 心 管 中, 加 入 20 mL 乙 腈、 2. 0 g 无 水 硫 酸 镁、 2. 0 g 氯 化 钠, 高
13、 速 均 质 1 mi n , 超 声 10 mi n , 10 000 r / mi n 离 心 5 mi n 。 上 清 液 过 滤 纸 收 集 到 鸡 心 瓶 中, 残 渣 加 入 20 mL 乙 腈 重 复 提 取 一 次, 合 并 两 次 上 清 液 于 旋 转 蒸 发 仪 上 减 压 蒸 馏 至 近 干, 用 1 mL 乙 腈 复 溶, 待 净 化。 8. 2 净 化 8. 2. 1 大 米、 高 粱、 蜂 蜜、 苹 果、 梨 将 全 部 提 取 液 转 移 至 预 先 加 有 25 mg C 18 、 25 mg PSA 、 50 mg 石 墨 化 炭 黑 及 150 mg 无
14、水 硫 酸 镁 的 离 心 管 中, 涡 旋 30 s , 以 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 静 置 10 mi n , 过 0. 22 m 滤 膜 后, 吸 取 0. 1 mL 净 化 液, 加 入 0. 9 mL 超 纯 水 定 容 至 1 mL , 供 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 分 析。 8. 2. 2 辣 椒、 黄 瓜 将 全 部 提 取 液 转 移 至 预 先 加 有 25 mg C 18 、 50 mg PSA 、 50mg 石 墨 化 炭 黑 及 150 mg 无 水 硫 酸 镁 的 离 心 管 中, 涡 旋 30 s , 以 4 000
15、 r / mi n 离 心 5 mi n , 静 置 10 mi n , 过 0. 22 m 滤 膜 后, 吸 取 0. 1 mL 净 化 液, 加 入 0. 9 mL 超 纯 水 定 容 至 1 mL , 供 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 分 析。 8. 2. 3 松 子 仁、 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 牛 奶、 鸡 蛋、 猪 肝 将 全 部 提 取 液 转 移 至 预 先 加 有 50 mg C 18 、 25 mg PSA 、 50 mg 石 墨 化 炭 黑 及 150 mg 无 水 硫 酸 镁 的 离 心 管 中, 涡 旋 30 s , 以 4 000 r / mi n 离
16、 心 5 mi n , 静 置 10 mi n , 过 0. 22 m 滤 膜 后, 吸 取 0. 1 mL 净 化 液, 加 入 0. 9 mL 超 纯 水 定 容 至 1 mL , 供 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 分 析。 8. 3 测 定 8. 3. 1 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 条 件 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 条 件 1 ) 如 下: 1 ) 非 商 业 性 声 明: 所 提 供 参 数 是 在 安 捷 伦 1200 液 相 色 谱 仪 和 API 4000 质 谱 仪 上 完 成 的, 此 处 列 出 试 验 用 仪 器 型 号 仅 是 为
17、了 提 供 参 考, 并 不 涉 及 商 业 目 的, 鼓 励 标 准 使 用 者 尝 试 不 同 厂 家 和 型 号 的 仪 器。 a ) 色 谱 柱: C 18 柱, 100 mm2. 1 mm , 3 m ; 或 功 能 相 当 者; b ) 流 动 相: 乙 睛 - 0. 1% 甲 酸 水 溶 液, 梯 度 洗 脱 程 序 见 表 1 ; c ) 流 速: 0. 25 mL / mi n ; d ) 柱 温: 30 ; e ) 进 样 量: 5 L ; f ) 离 子 源: 电 喷 雾 离 子 源; g ) 离 子 化 模 式: 正 离 子; h ) 扫 描 方 式: 多 反 应 监
18、测( MRM ); 母 离 子 m / z 278. 1 , 定 量 子 离 子 m / z 174. 1 , 定 性 子 离 子 m / z 105. 0 、 m / z 153. 9 。 i ) 其 他 质 谱 条 件 参 见 附 录 A 。 3 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 1 液 相 色 谱 洗 脱 条 件 时 间 ( mi n ) 乙 腈/ % 0. 1% 甲 酸 水/ % 0. 0 10 90 2. 0 10 90 5. 0 90 10 7. 0 90 10 7. 1 10 90 10. 0 10 90 8. 3. 2 标 准 曲 线 的 绘
19、 制 取 空 白 样 品 按 照 8. 1 及 8. 2 处 理。 用 所 得 的 样 品 溶 液 将 氟 啶 虫 胺 腈 标 准 中 间 溶 液( 5. 10 ) 稀 释 得 到 的 标 准 工 作 液, 按 浓 度 由 低 到 高 的 顺 序 进 样 检 测, 以 定 量 离 子 峰 面 积 - 浓 度 作 图, 得 到 标 准 曲 线。 8. 3. 3 定 性 测 定 按 照 上 述 条 件 测 定 试 样 和 标 准 工 作 溶 液, 如 果 试 样 中 的 质 量 色 谱 峰 保 留 时 间 与 标 准 工 作 溶 液 中 对 应 的 保 留 时 间 的 偏 差 在 2. 5% ,
20、且 样 品 中 目 标 化 合 物 的 定 性 子 离 子 的 相 对 丰 度 与 浓 度 相 当 的 标 准 工 作 溶 液 一 致, 相 对 丰 度 偏 差 不 超 过 表 2 规 定 的 范 围, 则 可 判 定 样 品 中 存 在 氟 啶 虫 胺 腈。 标 准 物 质 多 反 应 监 测 色 谱 图 参 见 附 录 B 中 图 B. 1 。 表 2 定 性 确 证 时 相 对 离 子 丰 度 的 最 大 允 许 误 差 相 对 离 子 丰 度/ % 50 2050 1020 10 允 许 的 相 对 偏 差/ % 20 25 30 50 8. 3. 4 定 量 测 定 待 测 样 液
21、中 氟 啶 虫 胺 腈 的 响 应 值 应 在 标 准 曲 线 线 性 范 围 内, 超 过 线 性 范 围 则 应 稀 释 后 再 进 样 分 析。 标 准 工 作 液 和 样 液 中 被 测 组 分 的 响 应 值 均 应 在 仪 器 线 性 响 应 范 围 内。 在 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 条 件 下, 氟 啶 虫 胺 腈 的 参 考 保 留 时 间 为 5. 31 mi n , 标 准 物 质 多 反 应 监 测 色 谱 图 参 见 附 录 B 中 图 B. 1 。 8. 3. 5 空 白 试 验 除 不 加 试 样 外, 均 按 上 述 步 骤 进 行。 9 结 果 计
22、 算 用 色 谱 数 据 处 理 机 或 按 照 式( 1 ) 计 算 样 品 中 待 测 物 的 残 留 量, 计 算 结 果 需 扣 除 空 白。 X= A c V As m ( 1 ) 式 中: X 试 样 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ); 4 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准A 样 液 中 氟 啶 虫 胺 腈 的 峰 面 积; c 从 标 准 工 作 曲 线 得 到 的 试 样 溶 液 中 氟 啶 虫 胺 腈 的 浓 度, 单 位 为 微 克 每 毫 升( g / mL ); V 样 液 最
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- SN 5362-2021 出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定 5362 2021 出口 食品 中氟啶虫胺腈 残留 测定
