SN T 5362-2021 出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定.pdf

1、I C S 6 7 . 0 5 0 C C S X 0 4 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 出 口 食 品 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量 的 测 定 D e t e r m i n a t i o n o f t h e S u l f o x a f l o r r e s i d u e s i n f o o d s f o r e x p o r t 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发

2、布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 给 出 的 规 则 起 草。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 长 春 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 胡 婷 婷、 高 明、 杨 帆、 张 勋、 陈 光 宇、 刘 韬、 康 明 芹、 荣 会、 杨 璐、 付 瑶、 王 佳 慧。 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准出 口 食 品 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量 的 测 定 1 范 围 本 文

3、件 规 定 了 出 口 食 品 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量 的 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱( LC -MS / MS ) 和 高 效 液 相 色 谱 ( HPLC ) 检 测 方 法。 本 文 件 适 用 于 大 米、 高 粱、 松 子 仁、 辣 椒、 黄 瓜、 苹 果、 梨、 鸡 蛋、 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 猪 肝、 牛 奶 及 蜂 蜜 中 的 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量 的 测 定。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的

4、 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 GB / T 2763 2019 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 农 药 最 大 残 留 限 量 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 第 一 法 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 4 方 法 提 要 试 样 中 的 氟 啶 虫 胺 腈 残

5、 留 采 用 乙 腈 提 取, 提 取 液 经 无 水 硫 酸 镁、 石 墨 化 炭 黑、 PSA 粉 末、 C 18 固 相 吸 附 剂 分 散 固 相 萃 取 净 化, 用 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 方 法 检 测 和 确 证, 基 质 匹 配 标 准 曲 线 外 标 法 定 量。 5 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 外, 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯, 水 为 GB / T 6682 规 定 的 一 级 水。 5. 1 乙 腈( CH3CN ): 色 谱 纯。 5. 2 甲 酸( CH2O2 ): 色 谱 纯。 5. 3 氯 化 钠( NaCl )。 5. 4

6、C 18 固 相 吸 附 剂: 粒 径 40 m60 m 。 5. 5 无 水 硫 酸 镁( MgSO4 ): 550 灼 烧 4 h , 在 干 燥 器 内 冷 却 至 室 温, 贮 于 密 封 瓶 中 备 用。 5. 6 石 墨 化 炭 黑( GCB )。 5. 7 乙 二 胺 -N- 丙 基 硅 烷( PSA ) 吸 附 剂: 粒 径 40 m60 m 。 5. 8 氟 啶 虫 胺 腈 标 准 品( Su l f oxa f l o r , C 10H10F 3N3OS , CAS 号: 946578 - 00 - 3 , 纯 度 大 于 等 于 98% )。 1 S N / T 5 3

7、 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准5. 9 标 准 储 备 溶 液: 准 确 称 取 适 量 上 述 标 准 品, 用 乙 腈 溶 解 并 配 制 成 浓 度 为 1 mg / mL 的 标 准 储 备 溶 液, -18 下 保 存。 5. 1 0 标 准 中 间 溶 液: 用 乙 腈 稀 释 标 准 储 备 液 至 终 浓 度 为 10 mg / L , 4 下 保 存。 5. 1 1 基 质 标 准 工 作 液: 吸 取 适 量 的 标 准 中 间 溶 液, 用 空 白 样 品 提 取 液 配 成 适 当 浓 度 的 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液。 现 配 现 用。 5

8、. 1 2 微 孔 滤 膜: 0. 22 m , 有 机 系。 6 仪 器 和 设 备 6. 1 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪: 配 电 喷 雾 离 子 源( ES I )。 6. 2 组 织 捣 碎 机。 6. 3 粉 碎 机。 6. 4 分 析 天 平: 感 量 0. 01 mg 和 0. 01 g 。 6. 5 均 质 仪。 6. 6 超 声 波 清 洗 器。 6. 7 旋 涡 混 合 器。 6. 8 低 温 离 心 机: 10 000 r / mi n , 控 温 范 围 为 -10 至 室 温。 6. 9 旋 转 蒸 发 仪。 7 样 品 制 备 与 保 存 7. 1 试

9、 样 制 备 大 米、 高 粱、 松 子 仁、 辣 椒、 黄 瓜、 苹 果、 梨、 鸡 蛋、 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 猪 肝 取 代 表 性 样 品 约 500 g , 样 品 取 样 部 位 按 GB 2763 2019 附 录 A 执 行, 经 捣 碎 机 充 分 捣 碎 均 匀; 牛 奶 及 蜂 蜜 混 合 均 匀, 装 入 洁 净 容 器, 密 封, 标 明 标 记。 7. 2 试 样 保 存 鸡 蛋 和 牛 奶 等 试 样 于 4 以 下 保 存; 辣 椒、 黄 瓜、 苹 果、 梨、 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 猪 肝 等 试 样 于 -18 以 下 保 存。 大 米、 高 粱、 松

10、 子 仁 及 蜂 蜜 等 试 样 常 温 保 存。 在 制 样 的 操 作 过 程 中, 应 防 止 样 品 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化。 8 测 定 步 骤 8. 1 提 取 8. 1. 1 大 米、 高 粱、 松 子 仁 准 确 称 取 10 g ( 精 确 到 0. 01g ) 试 样 于 50 mL 具 塞 离 心 管 中, 加 入 20 mL 乙 腈、 1. 0 g 无 水 硫 酸 镁、 1. 0 g 氯 化 钠, 高 速 均 质 1 mi n , 超 声 10 mi n , 10 000 r / mi n 离 心 5 mi n 。 上 清 液 过 滤 纸 收

11、 集 到 鸡 心 瓶 中, 残 渣 加 入 20 mL 乙 腈 重 复 提 取 一 次, 合 并 两 次 上 清 液 于 旋 转 蒸 发 仪 上 减 压 蒸 馏 至 近 干, 用 1 mL 乙 腈 复 溶, 待 净 化。 8. 1. 2 辣 椒、 黄 瓜、 苹 果、 梨、 鸡 蛋、 牛 奶 准 确 称 取 10 g ( 精 确 到 0. 01g ) 试 样 于 50 mL 具 塞 离 心 管 中, 加 入 20 mL 乙 腈、 4. 0 g 无 水 硫 酸 镁、 2 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准2. 0 g 氯 化 钠, 高 速 均 质 1 mi n ,

12、超 声 10 mi n , 10 000 r / mi n 离 心 5 mi n 。 上 清 液 过 滤 纸 收 集 到 鸡 心 瓶 中, 残 渣 加 入 20 mL 乙 腈 重 复 提 取 一 次, 合 并 两 次 上 清 液 于 旋 转 蒸 发 仪 上 减 压 蒸 馏 至 近 干, 用 1 mL 乙 腈 复 溶, 待 净 化。 8. 1. 3 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 猪 肝、 蜂 蜜 准 确 称 取 10 g ( 精 确 到 0. 01g ) 试 样 于 50 mL 具 塞 离 心 管 中, 加 入 20 mL 乙 腈、 2. 0 g 无 水 硫 酸 镁、 2. 0 g 氯 化 钠, 高

13、 速 均 质 1 mi n , 超 声 10 mi n , 10 000 r / mi n 离 心 5 mi n 。 上 清 液 过 滤 纸 收 集 到 鸡 心 瓶 中, 残 渣 加 入 20 mL 乙 腈 重 复 提 取 一 次, 合 并 两 次 上 清 液 于 旋 转 蒸 发 仪 上 减 压 蒸 馏 至 近 干, 用 1 mL 乙 腈 复 溶, 待 净 化。 8. 2 净 化 8. 2. 1 大 米、 高 粱、 蜂 蜜、 苹 果、 梨 将 全 部 提 取 液 转 移 至 预 先 加 有 25 mg C 18 、 25 mg PSA 、 50 mg 石 墨 化 炭 黑 及 150 mg 无

14、水 硫 酸 镁 的 离 心 管 中, 涡 旋 30 s , 以 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 静 置 10 mi n , 过 0. 22 m 滤 膜 后, 吸 取 0. 1 mL 净 化 液, 加 入 0. 9 mL 超 纯 水 定 容 至 1 mL , 供 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 分 析。 8. 2. 2 辣 椒、 黄 瓜 将 全 部 提 取 液 转 移 至 预 先 加 有 25 mg C 18 、 50 mg PSA 、 50mg 石 墨 化 炭 黑 及 150 mg 无 水 硫 酸 镁 的 离 心 管 中, 涡 旋 30 s , 以 4 000

15、 r / mi n 离 心 5 mi n , 静 置 10 mi n , 过 0. 22 m 滤 膜 后, 吸 取 0. 1 mL 净 化 液, 加 入 0. 9 mL 超 纯 水 定 容 至 1 mL , 供 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 分 析。 8. 2. 3 松 子 仁、 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 牛 奶、 鸡 蛋、 猪 肝 将 全 部 提 取 液 转 移 至 预 先 加 有 50 mg C 18 、 25 mg PSA 、 50 mg 石 墨 化 炭 黑 及 150 mg 无 水 硫 酸 镁 的 离 心 管 中, 涡 旋 30 s , 以 4 000 r / mi n 离

16、 心 5 mi n , 静 置 10 mi n , 过 0. 22 m 滤 膜 后, 吸 取 0. 1 mL 净 化 液, 加 入 0. 9 mL 超 纯 水 定 容 至 1 mL , 供 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 分 析。 8. 3 测 定 8. 3. 1 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 条 件 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 条 件 1 ) 如 下: 1 ) 非 商 业 性 声 明: 所 提 供 参 数 是 在 安 捷 伦 1200 液 相 色 谱 仪 和 API 4000 质 谱 仪 上 完 成 的, 此 处 列 出 试 验 用 仪 器 型 号 仅 是 为

17、了 提 供 参 考, 并 不 涉 及 商 业 目 的, 鼓 励 标 准 使 用 者 尝 试 不 同 厂 家 和 型 号 的 仪 器。 a ) 色 谱 柱: C 18 柱, 100 mm2. 1 mm , 3 m ; 或 功 能 相 当 者; b ) 流 动 相: 乙 睛 - 0. 1% 甲 酸 水 溶 液, 梯 度 洗 脱 程 序 见 表 1 ; c ) 流 速: 0. 25 mL / mi n ; d ) 柱 温: 30 ; e ) 进 样 量: 5 L ; f ) 离 子 源: 电 喷 雾 离 子 源; g ) 离 子 化 模 式: 正 离 子; h ) 扫 描 方 式: 多 反 应 监

18、测( MRM ); 母 离 子 m / z 278. 1 , 定 量 子 离 子 m / z 174. 1 , 定 性 子 离 子 m / z 105. 0 、 m / z 153. 9 。 i ) 其 他 质 谱 条 件 参 见 附 录 A 。 3 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 1 液 相 色 谱 洗 脱 条 件 时 间 ( mi n ) 乙 腈/ % 0. 1% 甲 酸 水/ % 0. 0 10 90 2. 0 10 90 5. 0 90 10 7. 0 90 10 7. 1 10 90 10. 0 10 90 8. 3. 2 标 准 曲 线 的 绘

19、 制 取 空 白 样 品 按 照 8. 1 及 8. 2 处 理。 用 所 得 的 样 品 溶 液 将 氟 啶 虫 胺 腈 标 准 中 间 溶 液( 5. 10 ) 稀 释 得 到 的 标 准 工 作 液, 按 浓 度 由 低 到 高 的 顺 序 进 样 检 测, 以 定 量 离 子 峰 面 积 - 浓 度 作 图, 得 到 标 准 曲 线。 8. 3. 3 定 性 测 定 按 照 上 述 条 件 测 定 试 样 和 标 准 工 作 溶 液, 如 果 试 样 中 的 质 量 色 谱 峰 保 留 时 间 与 标 准 工 作 溶 液 中 对 应 的 保 留 时 间 的 偏 差 在 2. 5% ,

20、且 样 品 中 目 标 化 合 物 的 定 性 子 离 子 的 相 对 丰 度 与 浓 度 相 当 的 标 准 工 作 溶 液 一 致, 相 对 丰 度 偏 差 不 超 过 表 2 规 定 的 范 围, 则 可 判 定 样 品 中 存 在 氟 啶 虫 胺 腈。 标 准 物 质 多 反 应 监 测 色 谱 图 参 见 附 录 B 中 图 B. 1 。 表 2 定 性 确 证 时 相 对 离 子 丰 度 的 最 大 允 许 误 差 相 对 离 子 丰 度/ % 50 2050 1020 10 允 许 的 相 对 偏 差/ % 20 25 30 50 8. 3. 4 定 量 测 定 待 测 样 液

21、中 氟 啶 虫 胺 腈 的 响 应 值 应 在 标 准 曲 线 线 性 范 围 内, 超 过 线 性 范 围 则 应 稀 释 后 再 进 样 分 析。 标 准 工 作 液 和 样 液 中 被 测 组 分 的 响 应 值 均 应 在 仪 器 线 性 响 应 范 围 内。 在 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 条 件 下, 氟 啶 虫 胺 腈 的 参 考 保 留 时 间 为 5. 31 mi n , 标 准 物 质 多 反 应 监 测 色 谱 图 参 见 附 录 B 中 图 B. 1 。 8. 3. 5 空 白 试 验 除 不 加 试 样 外, 均 按 上 述 步 骤 进 行。 9 结 果 计

22、 算 用 色 谱 数 据 处 理 机 或 按 照 式( 1 ) 计 算 样 品 中 待 测 物 的 残 留 量, 计 算 结 果 需 扣 除 空 白。 X= A c V As m ( 1 ) 式 中: X 试 样 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ); 4 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准A 样 液 中 氟 啶 虫 胺 腈 的 峰 面 积; c 从 标 准 工 作 曲 线 得 到 的 试 样 溶 液 中 氟 啶 虫 胺 腈 的 浓 度, 单 位 为 微 克 每 毫 升( g / mL ); V 样 液 最

23、终 定 容 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); As 标 准 工 作 液 中 氟 啶 虫 胺 腈 的 峰 面 积; m 最 终 样 液 所 代 表 的 试 样 质 量, 单 位 为 克( g )。 1 0 测 定 低 限、 回 收 率 和 精 密 度 1 0. 1 测 定 低 限 本 方 法 的 测 定 低 限 为 0. 005 mg / kg 。 1 0. 2 回 收 率 和 精 密 度 不 同 基 质 中 不 同 添 加 浓 度 水 平 的 回 收 率 范 围 及 精 密 度 参 见 附 录 C 中 的 表 C. 1 。 第 二 法 液 相 色 谱 法 1 1 方 法 提 要 试

24、样 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 采 用 乙 腈 提 取, 提 取 液 经 无 水 硫 酸 镁、 石 墨 化 炭 黑、 C 18 固 相 吸 附 剂 分 散 固 相 萃 取 净 化, 用 配 有 紫 外 检 测 器 的 液 相 色 谱 仪 检 测, 外 标 法 定 量。 1 2 试 剂 和 材 料 1 2. 1 40% 乙 腈 溶 液( 乙 腈 + 水 =4+6 , v / v ): 量 取 40 mL 乙 腈 与 60 mL 水 混 合 备 用。 1 2. 2 除 另 有 说 明 外, 所 用 其 他 试 剂 和 材 料 均 同 5. 15. 12 。 1 3 仪 器 和 设 备 1 3.

25、 1 液 相 色 谱 仪: 配 有 紫 外 检 测 器。 1 3. 2 除 另 有 说 明 外, 其 他 所 用 仪 器 和 设 备 均 同 6. 26. 9 。 1 4 测 定 步 骤 1 4. 1 提 取 同 8. 1 。 1 4. 2 净 化 1 4. 2. 1 大 米、 高 粱、 蜂 蜜、 苹 果、 梨 将 提 取 液 转 移 至 预 先 加 有 25 mg C 18 、 50 mg 石 墨 化 炭 黑 及 150 mg 无 水 硫 酸 镁 的 离 心 管 中, 涡 旋 30 s , 以 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 静 置 10 mi n , 吸 取 500

26、 L 上 清 液, 加 入 500 L 超 纯 水 定 容 至 1 mL , 过 0. 22 m 滤 膜 后, 供 液 相 色 谱 仪 分 析。 5 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 4. 2. 2 辣 椒、 黄 瓜 将 提 取 液 转 移 至 预 先 加 有 25 mg C 18 、 75 mg 石 墨 化 炭 黑 及 150 mg 无 水 硫 酸 镁 的 离 心 管 中, 涡 旋 30 s , 以 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 静 置 10 mi n , 吸 取 500 L 上 清 液, 加 入 500 L 超 纯 水 定 容

27、至 1 mL , 过 0. 22 m 滤 膜 后, 供 液 相 色 谱 仪 分 析。 1 4. 2. 3 松 子 仁、 牛 肉、 鸡 肉、 鱼、 牛 奶、 鸡 蛋、 猪 肝 将 提 取 液 转 移 至 预 先 加 有 50 mg C 18 、 75 mg 石 墨 化 炭 黑 及 150 mg 无 水 硫 酸 镁 的 离 心 管 中, 涡 旋 混 合 30 s , 以 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 静 置 10 mi n , 吸 取 500 L 上 清 液, 加 入 500 L 超 纯 水 定 容 至 1 mL , 过 0. 22 m 滤 膜 后, 供 液 相 色 谱

28、仪 分 析。 1 4. 3 测 定 1 4. 3. 1 液 相 色 谱 条 件 液 相 色 谱 条 件 2) 如 下: 2 ) 非 商 业 性 声 明: 所 提 供 参 数 是 在 Wa t e r s e 2695 液 相 色 谱 仪 上 完 成 的, 此 处 列 出 试 验 用 仪 器 型 号 仅 是 为 了 提 供 参 考, 并 不 涉 及 商 业 目 的, 鼓 励 标 准 使 用 者 尝 试 不 同 厂 家 和 型 号 的 仪 器。 a ) 色 谱 柱: T3 柱, 250 mm4. 6 mm , 5 m ; 或 功 能 相 当 者; b ) 流 动 相: 乙 腈 - 水, 梯 度 洗

29、 脱 时 间 表 参 见 表 3 ; c ) 流 速: 1 mL / mi n ; d ) 柱 温: 35 ; e ) 进 样 量: 10 L ; f ) 检 测 波 长: 264 nm 。 表 3 液 相 色 谱 洗 脱 条 件 时 间 ( mi n ) 乙 腈/ % 水/ % 0. 0 40 60 3. 0 40 60 7. 0 70 30 10. 0 70 30 10. 1 40 60 15. 0 40 60 1 4. 3. 2 标 准 曲 线 的 绘 制 用 40% 乙 腈 溶 液( 12. 1 ) 将 氟 啶 虫 胺 腈 标 准 中 间 溶 液( 5. 10 ) 稀 释 得 到 的

30、标 准 工 作 液, 按 浓 度 由 低 到 高 的 顺 序 进 样 检 测, 以 峰 面 积 - 浓 度 作 图, 得 到 标 准 曲 线。 1 4. 3. 3 定 量 测 定 待 测 样 液 中 氟 啶 虫 胺 腈 的 响 应 值 应 在 标 准 曲 线 线 性 范 围 内, 超 过 线 性 范 围 则 应 稀 释 后 再 进 样 分 析。 6 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准标 准 工 作 液 和 样 液 中 被 测 组 分 的 响 应 值 均 应 在 仪 器 线 性 响 应 范 围 内。 在 高 效 液 相 色 谱 条 件 下, 氟 啶 虫 胺 腈 的

31、 参 考 保 留 时 间 为 3. 585 mi n , 标 准 物 质 多 反 应 监 测 色 谱 图 参 见 附 录 B 中 图 B. 2 。 1 4. 3. 4 空 白 试 验 除 不 加 试 样 外, 均 按 上 述 步 骤 进 行。 1 5 结 果 计 算 同 第 9 章。 1 6 测 定 低 限、 回 收 率 和 精 密 度 1 6. 1 测 定 低 限 本 方 法 的 测 定 低 限 均 为 0. 005 mg / kg 。 1 6. 2 回 收 率 和 精 密 度 不 同 基 质 中 不 同 添 加 浓 度 水 平 的 回 收 率 范 围 及 精 密 度 参 见 附 录 C 中

32、 的 表 C. 2 。 7 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 A ( 资 料 性) 质 谱 测 定 参 考 条 件 A. 1 质 谱 参 考 条 件 如 下 3 ): 3 ) 非 商 业 性 声 明: 所 提 供 参 数 是 在 API 4000 质 谱 仪 上 完 成 的, 此 处 列 出 试 验 用 仪 器 型 号 仅 是 为 了 提 供 参 考, 并 不 涉 及 商 业 目 的, 鼓 励 标 准 使 用 者 尝 试 不 同 厂 家 和 型 号 的 仪 器。 a ) 气 帘 气( CUR ): 0. 31 MPa ( 氮 气); b ) 雾 化 气(

33、 GAS1 ): 0. 24 MPa ( 氮 气); c ) 检 测 方 式: 多 反 应 监 控( MRM ); d ) 辅 助 气( GAS2 ): 0. 28 MPa ( 氮 气); e ) 喷 雾 电 压( IS ): 5 500 V ; f ) 碰 撞 气( CAD ): 0. 15 MPa ; g ) 离 子 源 温 度( TEM ): 550 ; h ) 碰 撞 池 出 口 电 压( CXP ): 14 V ; i ) 碰 撞 池 入 口 电 压( EP ): 10 V ; j ) 其 他 质 谱 参 数 见 表 A. 1 。 表 A. 1 主 要 参 考 质 谱 条 件 化 合

34、 物 名 称 母 离 子 子 离 子 碰 撞 气 能 量 ( eV ) 去 簇 电 压 ( V ) 氟 啶 虫 胺 腈 278. 1 174. 1 * 11 105. 0 141 53. 9 37 22 注: 带 * 的 为 定 量 离 子。 8 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 B ( 资 料 性) 多 反 应 监 测( M R M ) 色 谱 图 和 液 相 色 谱 图 图 B. 1 氟 啶 虫 胺 腈 溶 液 的 多 反 应 监 测 色 谱 图( 0 . 0 0 5 m g / L ) 9 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版

35、文本为准图 B. 2 氟 啶 虫 胺 腈 溶 液 的 液 相 色 谱 图( 0 . 0 0 5 m g / L ) 0 1 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 C ( 资 料 性) 各 基 质 添 加 水 平、 精 密 度 及 回 收 率 范 围 表 C. 1 氟 啶 虫 胺 腈 各 添 加 水 平 的 回 收 率 范 围 及 精 密 度( L C - M S / M S 法) 样 品 种 类 加 标 水 平( mg / kg ) 回 收 率 范 围( % ) 相 对 标 准 偏 差( % ) 大 米 0. 005 81. 098. 8 7. 0 0. 0

36、10 76. 286. 6 5. 2 0. 050 84. 595. 1 4. 4 高 粱 0. 005 82. 6100. 4 8. 5 0. 010 86. 293. 2 2. 9 0. 050 81. 697. 8 7. 2 辣 椒 0. 005 81. 8100. 8 7. 0 0. 010 80. 093. 1 5. 4 0. 050 82. 594. 0 6. 0 黄 瓜 0. 005 80. 386. 7 7. 2 0. 010 80. 693. 6 5. 3 0. 050 83. 796. 2 6. 8 苹 果 0. 005 87. 390. 0 4. 7 0. 010 80.

37、 192. 5 5. 9 0. 050 89. 796. 9 4. 5 梨 0. 005 85. 098. 0 8. 2 0. 010 82. 493. 4 4. 4 0. 050 89. 296. 4 4. 7 鸡 蛋 0. 005 84. 088. 0 8. 3 0. 010 80. 193. 6 5. 6 0. 050 89. 996. 5 5. 7 牛 肉 0. 005 86. 095. 0 6. 4 0. 010 82. 493. 1 4. 5 0. 050 86. 691. 7 2. 2 鸡 肉 0. 005 84. 093. 5 7. 8 0. 010 80. 692. 6 4.

38、 6 0. 050 84. 989. 5 4. 9 鱼 0. 005 87. 090. 5 5. 7 0. 010 80. 889. 9 3. 8 0. 050 89. 794. 5 6. 3 1 1 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 C. 1 氟 啶 虫 胺 腈 各 添 加 水 平 的 回 收 率 范 围 及 精 密 度( L C - M S / M S 法) ( 续) 样 品 种 类 加 标 水 平( mg / kg ) 回 收 率 范 围( % ) 相 对 标 准 偏 差( % ) 猪 肝 0. 005 89. 989. 8 6. 7 0. 010 8

39、0. 293. 3 5. 7 0. 050 84. 598. 0 牛 奶 0. 005 86. 095. 0 7. 2 0. 010 81. 187. 8 2. 3 0. 050 86. 691. 7 3. 7 松 子 仁 0. 005 82. 489. 6 7. 0 0. 010 81. 093. 7 5. 0 0. 050 89. 796. 9 5. 3 蜂 蜜 0. 005 74. 090. 0 7. 4 0. 010 82. 893. 0 4. 3 0. 050 89. 296. 4 5. 9 表 C. 2 氟 啶 虫 胺 腈 各 添 加 水 平 的 回 收 率 范 围 及 精 密 度

40、( H P L C 法) 样 品 种 类 加 标 水 平( mg / kg ) 回 收 率 范 围( % ) 相 对 标 准 偏 差( % ) 大 米 0. 005 85. 698. 4 5. 3 0. 010 83. 093. 7 4. 2 0. 050 82. 697. 5 5. 8 高 粱 0. 005 82. 897. 2 5. 6 0. 010 81. 593. 5 5. 7 0. 050 83. 395. 3 4. 8 辣 椒 0. 005 82. 299. 6 6. 8 0. 010 83. 492. 7 4. 7 0. 050 82. 594. 0 5. 3 黄 瓜 0. 00

41、5 80. 386. 7 8. 1 0. 010 79. 198. 0 5. 7 0. 050 83. 796. 2 4. 6 苹 果 0. 005 87. 390. 0 7. 7 0. 010 87. 099. 5 3. 4 0. 050 89. 796. 9 5. 8 梨 0. 005 85. 098. 0 3. 8 0. 010 87. 0102. 5 4. 9 0. 050 89. 296. 4 3. 1 2 1 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 C. 2 氟 啶 虫 胺 腈 各 添 加 水 平 的 回 收 率 范 围 及 精 密 度( H P L

42、C 法) ( 续) 样 品 种 类 加 标 水 平( mg / kg ) 回 收 率 范 围( % ) 相 对 标 准 偏 差( % ) 鸡 蛋 0. 005 81. 097. 6 7. 2 0. 010 80. 392. 0 5. 5 0. 050 82. 396. 6 5. 2 牛 肉 0. 005 84. 6100. 4 6. 5 0. 010 81. 492. 9 6. 1 0. 050 85. 398. 6 2. 8 鸡 肉 0. 005 85. 089. 0 6. 5 0. 010 87. 099. 5 2. 7 0. 050 89. 996. 5 4. 6 鱼 0. 005 89

43、. 993. 6 8. 3 0. 010 84. 598. 0 4. 8 0. 050 85. 398. 6 5. 9 猪 肝 0. 005 86. 094. 2 8. 4 0. 010 79. 298. 0 5. 1 0. 050 83. 796. 2 5. 4 牛 奶 0. 005 80. 995. 3 8. 0 0. 010 87. 090. 5 3. 8 0. 050 89. 292. 5 6. 0 松 子 仁 0. 005 85. 089. 0 6. 4 0. 010 87. 099. 5 3. 9 0. 050 89. 996. 5 5. 0 蜂 蜜 0. 005 74. 688.

44、 4 7. 6 0. 010 83. 293. 4 4. 1 0. 050 81. 896. 3 6. 3 3 1 S N / T 5 3 6 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 2 0 2 2 6 3 5 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 出 口 食 品 中 氟 啶 虫 胺 腈 残 留 量 的 测 定 SN / T 5362 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 字 数 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 750 定 价 . 0 0 元 以正式出版文本为准