SN T 5347.1-2021 铬矿石中碳和硫含量的测定 高频红外吸收法.pdf

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1、I C S 7 3 . 0 6 0 . 3 0 C C S D 3 3 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 4 7 . 1 2 0 2 1 铬 矿 石 中 碳 和 硫 含 量 的 测 定 高 频 红 外 吸 收 法 D e t e r m i n a t i o n o f c a r b o n a n d s u l f u r c o n t e n t i n c h r o m e o r e - H i g h f r e q u e n c y c o m b u s t i o n w i t h i n f r a

2、r e d a b s o r p t i o n m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 根 据 GB / T 1. 1 2020 给 出 的 规 则 编 写。 本 文 件 是 SN / T 5347 的 第 1 部 分。 SN / T 5347 已 经 发 布 了 以 下 部 分: 第 1 部 分: 铬 矿 中 碳 和 硫 含 量 的 测 定 高 频 红 外 吸 收 法; 第 2 部 分: 铬 矿 石 中 铅、 锌、 磷、

3、 钛 和 镍 含 量 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 乌 鲁 木 齐 海 关、 中 检 集 团 新 疆 公 司。 本 文 件 主 要 起 草 人: 吕 新 明、 王 东、 苑 国 强、 宁 海 龙、 马 玲、 孙 春 晓。 S N / T 5 3 4 7 . 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准铬 矿 石 中 碳 和 硫 含 量 的 测 定 高 频 红 外 吸 收 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了

4、高 频 燃 烧 红 外 吸 收 法 测 定 铬 矿 中 碳 和 硫 含 量。 本 文 件 适 用 于 铬 矿 中 碳 和 硫 含 量 的 测 定, 测 定 范 围 为 碳 0. 013. 0% 和 硫 0. 0010. 5% 。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 比 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于

5、本 文 件。 GB / T 2007. 1 散 装 矿 产 品 取 样、 制 样 通 则 手 工 制 样 方 法 GB / T 6379 测 试 方 法 的 精 密 度 通 过 实 验 室 间 试 验 确 定 标 准 测 试 方 法 的 重 复 性 和 再 现 性 J JG 395 红 外 碳 硫 仪 检 定 规 程 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 试 样 于 高 频 感 应 炉 的 氧 气 流 中 加 热 燃 烧, 碳 和 硫 分 别 转 化 成 为 二 氧 化 碳 和 二 氧 化 硫, 由 氧 气 引 入 红 外 线

6、 检 测 器 测 量 室, 二 氧 化 碳 和 二 氧 化 硫 吸 收 特 定 波 长 的 红 外 线 光 能, 其 吸 光 度 与 碳 和 硫 的 浓 度 关 系 成 正 比, 从 而 测 得 碳 和 硫 含 量。 5 试 剂 与 材 料 5. 1 纯 铁 助 熔 剂: 纯 度 99. 9% , S%0. 000 5% , C%99. 95% , S%0. 000 3% , C%0. 000 8% , 20 - 40 目。 5. 3 钨 助 熔 剂: L 型, S%0. 000 3% , C%0. 000 8% , 20 - 40 目。 5. 4 铬 矿 石 有 证 标 准 物 质。 5.

7、5 氧 气: 纯 度 99. 5% 。 5. 6 动 力 气 源: 氮 气 或 压 缩 空 气, 氮 气 纯 度 99. 5% 。 6 仪 器 6. 1 高 频 红 外 碳 硫 仪。 6. 2 分 析 天 平: 感 量 为 0. 1 mg 。 1 S N / T 5 3 4 7 . 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准6. 3 陶 瓷 坩 埚: 具 有 精 确 的 装 配 尺 寸, 适 合 于 支 撑 柱, 使 其 能 在 感 应 线 圈 内 提 升 到 准 确 高 度。 并 在 高 温 炉 富 氧 氛 围 温 度 下 灼 烧( 温 度 大 于 900 ) 2 h , 然 后 保 存 在 干

8、 燥 器 中。 7 试 样 制 备 按 照 GB / T 2007. 1 的 规 定 取 样 和 制 样。 试 样 粒 度 不 大 于 0. 149 m , 并 在 60 烘 箱 内 烘 至 恒 重 后 置 于 干 燥 器 内 冷 却 至 室 温 备 用。 8 分 析 步 骤 8. 1 测 定 次 数 对 同 一 预 干 燥 试 样, 至 少 独 立 测 定 两 次。 注: “ 独 立” 是 指 再 次 及 后 续 任 何 一 次 测 定 结 果 不 受 前 面 测 定 结 果 的 影 响。 本 分 析 方 法 中, 此 条 件 意 味 着 同 一 操 作 者 在 不 同 的 时 间 或 不

9、同 操 作 者 进 行 重 复 测 定, 包 括 采 用 适 当 的 再 校 准。 8. 2 仪 器 准 备 检 查 调 试 仪 器, 确 保 仪 器 处 于 正 常 稳 定 的 工 作 状 态, 根 据 待 测 试 样 的 含 碳 和 硫 量, 选 相 应 的 量 程 及 通 道, 选 择 最 佳 分 析 条 件。 8. 3 空 白 试 验 按 照 试 样 分 析 方 法( 8. 5 ), 顺 序 添 加 0. 4 g 的 纯 铁 助 熔 剂( 5. 1 ), 0. 25 g 锡 助 熔 剂( 5. 2 ), 1. 2 g 钨 助 熔 剂( 5. 3 )。 反 复 进 行 空 白 试 验,

10、至 空 白 值 稳 定 为 止, 并 进 行 空 白 校 正。 8. 4 标 准 系 列 的 配 制 标 准 系 列 由 空 白 点 和 选 择 合 适 的 高 中 低 含 量 标 准 物 质 建 立 标 准 曲 线。 称 取 0. 200 0 g 标 准 物 质, 置 于 铺 有 0. 4 g 纯 铁 助 熔 剂( 5. 1 ) 和 0. 25 g 锡 助 熔 剂( 5. 2 ) 的 坩 埚( 6. 3 ) 中, 再 覆 盖 1. 2 g 钨 助 熔 剂( 5. 3 )。 在 测 量 范 围 内, 选 取 适 当 含 量 的 标 准 样 品 测 量 至 少 三 次, 进 行 系 统 线 性

11、调 节。 然 后 测 量 配 制 的 碳 和 硫 的 标 准 系 列, 检 查 校 准 后 的 线 性 关 系 是 否 满 足 系 统 线 性 要 求, 如 必 要, 还 可 进 一 步 校 准 工 作 曲 线。 注: 本 方 法 中 标 准 曲 线 和 样 品 测 试 时, 按 照 设 备 碳 和 硫 高 低 含 量 的 不 同 选 择 不 同 的 通 道。 8. 5 校 正 试 验 选 择 与 被 测 试 样 基 质 相 近 的 铬 矿 石 有 证 标 准 物 质( 5. 4 )( 准 物 质 硫 含 量 和 碳 含 量 应 与 待 测 试 样 的 硫 含 量 和 碳 含 量 匹 配) 依

12、 次 进 行 系 统 校 正, 确 认 系 统 的 线 性。 校 正 后 测 定 的 有 证 标 准 物 质 的 结 果 波 动 均 应 在 本 方 法 允 许 误 差 范 围 内。 8. 6 称 样 量 样 品 碳 含 量 范 围 在 0. 011. 0% 、 硫 含 量 范 围 在 0. 001%0. 5% 时, 称 取 约 0. 200 g 试 样: 碳 含 量 范 围 在 1. 03. 0% 时 称 样 0. 1 g , 准 确 至 0. 000 1 g 。 8. 7 试 样 分 析 按 7. 6 称 取 试 样, 置 于 铺 有 0. 4 g 纯 铁 助 熔 剂( 5. 1 ) 和

13、0. 25 g 锡( 5. 2 ) 的 坩 埚( 6. 3 ) 中, 再 覆 盖 1. 2 g 钨 助 熔 剂( 5. 3 ), 用 测 定 标 样 相 同 的 条 件、 程 序、 操 作 进 行 测 量。 2 S N / T 5 3 4 7 . 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准9 分 析 结 果 计 算 根 据 吸 收 能 与 碳 和 硫 的 浓 度 关 系, 从 校 准 曲 线 上 得 出 碳 和 硫 的 含 量( % ), 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字。 待 测 元 素 的 分 析 结 果, 应 在 校 准 曲 线 覆 盖 的 含 量 范 围 内。 1 0 精 密 度 在

14、 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值, 在 表 1 给 出 的 平 均 值 范 围 内, 两 个 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限( r ), 在 再 现 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值, 在 表 1 给 出 的 平 均 值 范 围 内, 两 个 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 再 现 性 限( R ): 表 1 方 法 精 密 度 元 素 质 量 分 数 范 围( % ) 重 复 性 限( r ) 再 现 性 限( R ) C 0. 01%3. 0% y=

15、0 . 157 6 x+0 . 007 5 y=0 . 243 8 x+0. 020 9 S 0. 001%0. 5% y=0 . 127 6 x+0 . 001 7 y=0 . 146 7 x 0. 776 3 3 S N / T 5 3 4 7 . 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 2 0 2 1 7 4 3 5 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 铬 矿 石 中 碳 和 硫 含 量 的 测 定 高 频 红 外 吸 收 法 SN / T 5347. 1 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 字 数 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 744 定 价 . 0 0 元 以正式出版文本为准