SN T 5321-2021 鞋类中醛酮化合物的测定 液相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 53212021 鞋类中醛酮化合物的测定 液相色谱法 Determination of aldehydes and ketones in footwear High performance liquid chromatography 2021-11-22 发布 2022-06-01 实施 ICS 59.080.01 CCS W 04 中华人民共和国海关总署 发 布SN / T 5321 2021 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出

2、并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国成都海关、中华人民共和国南京海关、四川大学、中华人民 共和国石家庄海关、东莞升微机电设备科技有限公司、安阳工学院、中华人民共和国天津海关、中华 人民共和国福州海关。 本文件主要起草人：俞凌云、庞晓红、卢志刚、刘菲、吴孟茹、林炜、李丹丹、邢荣花、夏可 瑜、张换平、周磊、李小晶、戴金兰。 I1 SN / T 5321 2021 鞋类中醛酮化合物的测定 液相色谱法 1范围 本标准规定了鞋类产品中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、 苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮和己醛等醛酮类化合物和总醛酮化合物释放量测定的液相色谱法。 本标准适用

3、于鞋类产品中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、 苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮和己醛等醛酮类化合物和总醛酮化合物释放量的液相色谱法测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，必不可少的条款。其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有 的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SN/T 4776 2017 鞋类 挥发性有机化合物释放量试验 小型释放舱法 3 术语和定义 SN/T 4776 2017 界定的以及下列术语和定义适用于本文

4、件。 3.1 空气交换率 air change rate 单位时间内进入释放舱的空气体积与释放舱有效容积的比值（次 /h） 。 SN/T 4776 2017，定义 3.1 3.2 换气量 ventilation rate 单位时间内进入释放舱的空气体积。 SN/T 4776 2017，定义 3.2 3.3 表面风速 air velocity 释放舱中试样表面的空气流动速度。 SN/T 4776 2017，定义 3.3 3.4 试验时间 test time 从试验开始到开始采样之间的时间间隔。 SN/T 4776 2017，定义 3.42 SN / T 5321 2021 3.5 醛酮化合物 a

5、ldehydes and ketones 测试试样释放的，并由释放舱出口空气中检测到的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、 丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮和己醛等化合物（羰基化合物） 。 3.6 总醛酮化合物 total aldehydes and ketones 以 2，4- 二硝基苯肼（DNPH）采样管吸附管捕集、溶剂解析后，反向色谱柱分离、紫外或二极 管阵列检测器检测，保留时间在甲醛-2，4 二硝基苯腙至 2- 乙基己醛-2，4 二硝基苯腙 （包括甲醛-2， 4 二硝基苯腙至 2- 乙基己醛 -2，4 二硝基苯腙）之间的对应醛酮化合物总和。 3.7 小型释放

6、舱 small chamber 用于测试鞋类产品释放的醛酮化合物包括挥发性有机化合物，操作参数可调的设备，容积在 50 L 至 1 000 L（包括 50 L 和 1 000 L）之间。 注：改写 SN/T 4776 2017 定义 3.8。 3.8 背景浓度 background concentration 使用洁净空气为载气，空载时释放舱的出口醛酮化合物和挥发性有机化合物浓度。 注：改写 SN/T 4776 2017 定义 3.9。 3.9 产品负载率 product loading factor 测试样品的尺寸与释放舱有效容积的比值。包括线性、单元和质量等负载率表征方式。 SN/T 47

7、76 2017，定义 3.10。 3.10 样品释放速率 sample emission rate, SER 试验开始后，单位样品、单位时间内测试样品释放的醛酮化合物或挥发性有机化合物的质量， 包括线性、单元和质量等释放速率表征方式。 4 原理 将样品置于规定条件的释放舱中，试样释放的醛酮类化合物与 DNPH 衍生化试剂吸附进行衍生 化反应，生成的腙类化合物经解析，经高效液相色谱测定，根据释放浓度、产品负载率、气体交换率 计算释放速率。 注：测试流程参见附录 A。 5 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合 GB/T 6682 规定的三级水。 5.1 乙腈。 5.2 2，4

8、- 二硝基苯肼（DNPH）吸附管：对甲醛的衍生化能力不低于 75 g。 5.3 2，4- 二硝基苯腙标准溶液：甲醛 -2，4-DNPH、乙醛 -2，4-DNPH、丙酮 -2，4-DNPH、丙烯醛 -2，3 SN / T 5321 2021 4-DNPH、丙醛 -2，4-DNPH、丁烯醛 -2，4-DNPH、丁酮 -2，4-DNPH、丁醛 -2，4-DNPH、甲基丙烯 醛-2，4-DNPH、苯甲醛-2，4-DNPH、戊醛-2，4-DNPH、甲基苯甲醛-2，4-DNPH、环己酮-2，4-DNPH 和己醛 -2，4-DNPH 标准溶液或其混合标准溶液。 5.4 标准溶液储备液：准确移取适量 2，4-

9、 二硝基苯腙标准溶液（5.3）于棕色容量瓶中，再加入适 量乙腈定容至刻度，使该标准储备溶液中醛、酮相对浓度为 15 g/mL。 5.5 混合标准工作溶液：准确吸取适量 200 L 2，4- 二硝基苯腙标准溶液储备液（5.4）用乙腈定容至 1 mL，获得对应各醛酮浓度为 6 g/mL 的混合溶液，再依次稀释为各醛酮相对应浓度为 0.005 g/mL、 0.024 g/mL、0.12 g/mL、0.6 g/mL、1.2 g/mL 和 3.0 g/mL 的混合醛、酮 -2，4- 硝基苯腙系列标准 工作溶液，具塞待用，该标准工作溶液在 0 4的冰箱中密闭保存，有效期为 14 天。 6 仪器和设备 6.

10、1小型释放舱系统：小型释放舱系统应符合附录 B 的规定。 6.2恒流气体采样器：流量范围为 0mL/min500mL/min，精度 5%。 6.3高效液相色谱仪：配紫外或二极管阵列检测器。 6.4电子气体流量计：最大流量 500 mL/min，精度 5%。 6.5电子天平：感量为 0.2 g。 6.6不锈钢直尺：100 cm。 6.7有机相滤膜：孔径 0.45 m。 7 试样 7.1基本要求 样品应采用铝膜或其他无有机物释放的材料密封包装。如不能立即测试，应密封包装并置于 （233）且无有机物污染的环境中保存，保存时间不超过 10 天。 样品包装拆除后为试验开始时间，应尽快将测试样品送入释放舱

11、进行试验。 7.2鞋数量的确定 以整只鞋为试验样品，鞋的数量（n）取决于鞋的脚长（l 0 ） 、释放舱有效容积（V 0 ）和线性负载 率（L） 。成人鞋（脚长规格 21 cm39 cm）和儿童鞋（脚长规格 12.7 cm24.8 cm）的线性负载率（L） 应分别符合 0.8m/m 3 1.2m/m 3 和 0.8m/m 3 1.6m/m 3 范围的要求，线性负载率（L）按式（1）计算。不 同规格释放舱样品装载数量参见附录 C。 （1） 式中： L 线性负载率，单位为米每立方米（m/m 3 ）； n 鞋的数量，单位为只； l 0 鞋的脚长，单位为米每只（m/ 只） ； V 0 释放舱有效容积，单

12、位为立方米（m 3 ）。 8测试 8.1 测试舱的准备 用水清洗小型释放舱内壁，关闭舱门后将释放舱升至高温使舱壁表面的化学物质充分解析并排4 SN / T 5321 2021 出后，再将小型释放舱冷却到预定的温度。清洗后的释放舱应达到条款 8.2 的要求。 注：清洗温度取决于释放舱内壁材料表面结构、洁净程度和清洗时间，通常 180清洗 4 小时可 满足要求。 8.2 释放舱的试验条件 根据产品或限量标准的要求，选择释放舱温度、湿度和气体交换率等参数，并使释放舱处于约 （105） Pa 的微正压状态，释放舱的典型工作条件范围及控制精度见表 1。 表 1 释放舱的工作条件 序号 释放舱参数 / 单

13、位 参数范围 控制精度 1 温度 / 2340 设定值 0.5 2 相对湿度 /% 50 设定值 3 3 空气交换率 / 次h -1 0.51.5 设定值 5% 注 1 ：因释放舱内环境与实验室环境的差异，打开释放舱门装载测试试样时，会引发舱温度、湿度的变化。 注 2 ：温度和相对湿度对释放速率有较大影响，其波动只与时间有关。 8.3 背景浓度测试 待释放舱达到预定试验条件（8.2） ，按 10.1 采集一定量的释放舱出口空气，并按 11.2 进行分析。 释放舱总挥发性有机化合物背景浓度应满足20 g/m 3 、单体的背景浓度应满足2 g/m 3 的要求。 空白采集管浓度应足够低，不含有目标物

14、。 9 释放试验 9.1 试样安置 将试样准确称重（精确至 0.001kg）后尽快置于释放舱中，试样置于舱内的中央位置，并使鞋口 与气流前进方向保持一致，以保证鞋腔内气体流出。关闭舱门，确认释放舱的气密性和气体流量。 9.2 试样的期间储存 当试验周期较长时，两次采样间隔期间，可将试件从释放舱中取出，自由放置于与试验条件 （8.2）相同的环境中，并避免受其它测试试件的污染。采样时，应至少提前 3 天（72 h）将试件重新 置于释放舱中。 10 采样 10.1 衍生化采样 恒流采样器（6.2）主动采集释放舱出口空气中的醛酮化合物，并进行两平行采样。将 DNPH 吸 附管（5.2）去端塞后，一端与

15、恒流采样器（6.2）连接，另一端与释放舱（6.1）采样口联接，开启已 设定至预定流量的恒流采样器（6.2） ，连接管线尽可能短使吸附管和恒流采样器（6.2）应尽可能靠近 释放舱（6.1）采样口，以保证气体温度与舱内温度一致。采样流量、体积根据舱内醛酮化合物浓度 确定。采样完毕后，DNPH 吸附管立即用端塞封口，作为样品吸附管待分析。 注 1 ：对于涂覆有 360 mg 2，4- 二硝基苯肼（DNPH）吸附管，通常其采样流量为（200400） mL/min， 最大采样量不超过 10 L。5 SN / T 5321 2021 10.2 采样时间 释放舱内温度和相对湿度稳定 8 h 后方可进行采样。

16、 通常在试验开始后的第 1 天（24 h） ，3 天（72 h） ，7 天（168 h） ，14 天（336 h）和 28 天（672 h） 进行空气采样，其他指定时间也可进行空气采样。 注 1 ：试验过程的选择基于测试目的。 注 2 ：如进行释放衰减研究，试验开始 28 天以后仍可继续采样。 注 3 ：如果测试浓度低于定量限，可以结束试验。 10.3 其他要求 采样时应避免吸附剂的穿透现象。如无法预测吸附剂是否被穿透或释放舱的出口浓度，采样 时应将两个采样管串联，按式（2）确认吸附剂是否穿透，当式（2）成立时，可视为无穿透现象 发生。 （2） 式中： C 1 前端吸附管中目标化合物的分析浓度

17、，单位为微克每立方米（ g/m 3 ）； C 2 后端吸附管中目标化合物的分析浓度，单位为微克每立方米（ g/m 3 ）。 11 采集样品的分析 11.1 醛酮 -DNPH 衍生物的洗脱 11.1.1 将样品吸附管（10.1）放于固相萃取装置上进行样品洗脱，洗脱液的流向应与采样时气流方 向相同。 11.1.2 准确加入 5 mL 乙腈反向洗脱采样管，将洗脱液收集于 5 mL 容量瓶中，用乙腈定容至容量瓶 5 mL 标线，用 0.45 m 有机相滤膜（6.7）对洗脱液净化至色谱瓶中具塞待测。 11.2 液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明

18、对测 试是合适的： a）色谱柱：ZORBAX ODS-C 18 柱，250 mm 4.6 mm(i.d.)5 m，或相当者； b）柱温：35 ； c）流动相：乙腈 + 水 =60+40 等梯度（体积比） ； d）流速：1.0 mL/min ； e）检测波长：360 nm ； f）进样量：25 L。 11.3 定量、定性分析 按 11.2 设置液相色谱工作条件，待仪器稳定确认无干扰后，依次测定混合标准工作溶液和样品 吸附管洗脱后的净化液（11.1.2） ，以标准工作溶液中各醛酮 -DNPH 衍生物面积为纵坐标，混合标准 工作溶液中对应的各醛酮化合物单体 i 的质量浓度横坐标绘制标准曲线，其线性相

19、关系数 2 应大于 0.995。根据醛酮化合物的 DNPH 衍生物色谱流出时间定性、外标法定量。在上述色谱条件下，典型 醛酮化合物 DNPH 衍生物色谱流出图参见附录 D。6 SN / T 5321 2021 12结果计算 12.1 线性校准方程 根据混合标准工作溶液（5.5）中醛酮化合物单体 i 的相对质量浓度及相应醛酮 -DNPH 衍生物色 谱峰面积，通过最小二乘法拟合得到线性校准方程式（3） ： A i =K i m i +b i （3） 式中： A i 标准工作溶液中醛酮类化合物单体 i 的醛酮 -DNPH 衍生物色谱峰面积； K i 醛酮 -DNPH 衍生物 i 的线性校准方程斜率；

20、 m i 标准工作溶液中醛酮类化合物单体 i 的相对质量浓度，单位为微克（ g/mL） ； b i 醛酮类化合物单体 i 的线性校准方程在 Y 轴上的截距。 12.2 醛酮类化合物相对质量的计算 12.2.1 醛酮化合物 i 的相对质量计算 试验时间为 t 时，样品吸附管中醛酮 -DNPH 衍生物被洗脱后，其各目标醛酮单体 i 的相对质量 M i,t 按式（4）计算，取平行采样分析结果的平均值，必要时扣除相应背景： （4） 式中： Mi,t试验时间为 t 时，样品吸附管中各目标醛酮单体 i 的相对质量，单位为微克（ g ）； Ai,t试验时间为 t 时，目标醛酮类化合物中单体 i 的醛酮 -D

21、NPH 衍生物峰面积； bi,t醛酮类化合物单体 i 的醛酮 -DNPH 衍生物线性校准方程在 Y 轴上的截距； Ki,醛酮类化合物单体 i 的醛酮 -DNPH 衍生物线性校准方程的斜率； V 洗脱液体积，单位为毫升（mL） 。 12.2.2 其他醛酮化合物相对质量的计算 试验时间为 t 时，除甲醛、乙醛等醛酮化合物外，其他醛酮化合物相对质量 M j,t 以乙醛的线性校 准方程计算，取平行采样分析结果的平均值，必要时扣除相应背景： 。 12.2.3 总醛酮化合物相对质量的计算 试验时间为 t 时，总醛酮化合物相对质量按式（5）计算： M T,t = M i,t + M j,t （5） 式中：

22、M T,t 试验时间为 t 时，色谱流出时间在甲醛 -2，4 二硝基苯腙至 2- 乙基己醛 -2，4 二硝基苯 腙（包括甲醛 -2，4 二硝基苯腙至 2- 乙基己醛 -2，4 二硝基苯腙）之间的醛酮化合物相 对质量总和，单位为微克（ g ）； M i,t 试验时间为 t 时，醛酮化合物 i 的相对质量，单位为微克（ g ）； M j,t 试验时间为 t 时，色谱流出时间在甲醛 -2，4 二硝基苯腙至 2- 乙基己醛 -2，4 二硝基苯 腙之间，除上述醛酮化合物外，其他未识别 j 的醛酮化合物的相对质量，单位为微克（ g ）； t 试验时间，单位为小时（h） 。7 SN / T 5321 202

23、1 13 释放浓度、释放速率的计算 13.1 释放浓度 试验时间为 t 时，醛酮化合物、总醛酮化合物的释放浓度分别按式（6）和（7）计算： （6） （7） 式中： C i,t 试验时间为 t 时，醛酮化合物的释放浓度，单位为微克每立方米（ g/m 3 ）； M T,t 试验时间为 t 时，色谱流出时间在甲醛 -2，4 二硝基苯腙至 2- 乙基己醛 -2，4 二硝基苯 腙（包括甲醛 -2，4 二硝基苯腙至 2- 乙基己醛 -2，4 二硝基苯腙）之间的醛酮化合物相 对质量总和，单位为微克（ g ）； V t 试验时间为 t 时的采样体积，单位为升（L） ； C T,t 试验时间为 t 时，总醛酮化

24、合物的释放浓度，单位为微克每立方米（ g/m 3 ）； M T,t 试验时间为 t 时，色谱流出时间在甲醛 -2，4 二硝基苯腙至 2- 乙基己醛 -2，4 二硝基苯 腙（包括甲醛 -2，4 二硝基苯腙至 2- 乙基己醛 -2，4 二硝基苯腙）之间的醛酮化合物相 对质量总和，单位为微克（ g） t 试验时间，单位为小时（h） 。 13.2 单元样品释放速率 试验时间为 t 时，醛酮化合物、总醛酮化合物的单元释放速率分别按式（8）和（9）计算： （8） （9） 式中： SERu i (t)试验时间为 t 时，醛酮化合物的单元释放速率，单位为微克每双每小时（ g/（双 h） ） ； C i,t 试

25、验时间为 t 时，醛酮化合物的释放浓度，单位为微克每立方米（ g/m 3 ）； t 试验时间，单位为小时（h） ； N 释放舱的空气交换率、单位为次每小时（h -1 ）； SERu T (t)试验时间为 t 时，总醛酮化合物的单元释放速率，单位为微克每双每小时 （ g/ （双 h） ） ； C T,t 试验时间为 t 时，总醛酮化合物的释放浓度，单位为微克每立方米（ g/m 3 ）； Lu 样品的单元负载率，与释放舱有效容积关系见式（10） ，单位为双每立方米（双 /m 3 ）。 （10） 式中： Lu 样品的单元负载率，与释放舱有效容积关系见式（10） ，单位为双每立方米（双 /m 3 ）；

26、 n 试样的数量，单位为只； V 0 释放舱的有效容积，单位为立方米（m 3 ）。8 SN / T 5321 2021 13.3 质量释放速率 试验时间为 t 时，醛酮化合物、总醛酮化合物的质量释放速率分别按式（11）和（12）计算： （11） （12） 式中： SERm i (t) 试验时间为 t 时，醛酮化合物单体的 i 质量释放速率，单位为微克每千克每小时 （ g/ （kgh） ） ； t 试验时间，单位为小时（h） ； C i,t 试验时间为 t 时，醛酮化合物的释放浓度，单位为微克每立方米（ g/m 3 ）； N 释放舱的空气交换率、单位为次每小时， （h -1 ）； SERm T

27、(t)试验时间为 t 时，总醛酮的质量释放速率，单位为微克每千克每小时（ g/ （kg h） ） ； C T,t 试验时间为 t 时，总醛酮化合物的释放浓度，单位为微克每立方米（ g/m 3 ）； Lm 样品的质量负载率，与样品质量、释放舱有效容积关系见式（13） ，单位为千克每立 方米（kg/m 3 ）。 （13） 式中： Lm 样品的质量负载率，与样品质量、释放舱有效容积关系见式（13） ，单位为千克每立方 米（kg/m 3 ）； m测试试样的初始质量，单位为千克（kg） ； V 0 释放舱的有效容积，单位为立方米（m 3 ）。 14 精密度 重复试验条件下，两次测定结果的相对误差不大于

28、20%。 15 试验报告 试验报告应包括下列信息： a）使用的标准方法； b）样品来源及描述： 产品类型（和商标名） ； 试样抽样方法（例如，随机选择） ； 产品历史（生产日期，批次，到达实验室日期，拆封时间和测试样品准备） 。 c）试验结果： 试验开始后指定时间的释放浓度或释放速率。 d）测试条件： 释放舱测试条件（温度，相对空气湿度，空气交换率等） ； 测试样品的规格、质量和负载率； 采样情况（吸附剂，采样体积，试件放入释放舱后的采样过程和次数） ；9 SN / T 5321 2021 对本标准的任何偏离； 试验日期。 e）设备： 设备和程序的信息（释放舱，背景浓度，分析仪器等） 。10

29、SN / T 5321 2021 附 录 A （资料性） 试验流程示意图 试验流程示意图见图 A.1。 标准溶液储备液 清洗 根据舱体积、 负载率和鞋脚长 确定数量 标准试剂 释放舱 鞋样品 工作状 背 景 测 试 不 合 格 合 格 释放试验 称重 吸附管采 放入释放 期间储存 标 准 工 作 溶 液 吸附管解析 释放浓度 质量释放 单元释放 HPLC质量分析 图 A.1 试验流程示意图11 SN / T 5321 2021 附 录 B （规范性） 小型释放舱系统 B.1 小型释放舱系统组成 B.1.1 概述 小型释放舱系统由以下部分组成： 小型释放舱体； 测试试件密封材料或密封装置； 清洁

30、空气供给装置； 温度和湿度控制装置； 空气流量计及流量控制装置； 炉箱； 空气采样装置。 图 B.1 为小型释放舱装置示意图，其性能和要求应符合 B.1.2 至 B.2 要求。 图 B.1 小型释放舱系统的示意图 注： 1空气过滤器 2气体流量控制器 3气体流量计 4空气调湿装置 5小型释放 6舱内空气循环装置 7温度、湿度传感器 8温度、湿度监控装置 9空气采样装置 B.1.2 小型释放舱 B.1.2.1 规格与材料 释放舱容积为 50 L1 000 L（包括 50 L 和 1 000 L） 。内壁材料为不锈钢，释放舱应易于清洗和热 处理。 混合装置如风扇和密封材料可采用其它低释放和低吸附材

31、料，采用其他材料时须证明不会增加 释放舱的背景浓度。 B.1.2.2 气密性 为防止舱内、外空气的自由交换，避免实验室环境空气对试验结果产生影响，小型释放舱应具 有良好的气密性，通常在微正压条件下工作。12 SN / T 5321 2021 B.1.2.3 流量控制与舱内气流混合 采用如电子质量流量控制装置以保证换气量连续控制在某一恒定值。释放舱设计时应采用空气循 环装置确保舱内空气充分混合。 B.1.3 清洁空气供给装置 采用清洁空气发生系统或清洁空气钢瓶供气避免释放舱系统背景浓度的增加。 B.1.4 温度和湿度控制装置 将释放舱置于一定温度条件下特定区域中，监控舱内温度。通过调整清洁空气供

32、给装置的湿度， 控制释放舱内的相对湿度，应避免水蒸气在舱内、舱壁上冷凝及水的喷射。 须采用独立的温度、湿度控制系统连续监控温度和相对湿度。 B.1.5 气体流量计及流量控制装置 在适当部位安装质量流量计及控制装置有效控制释放舱内的换气量，换气量以舱出口处流量 为准。 B.1.6 炉箱 炉箱用于热解吸释放舱内壁可能吸附的挥发性有机化合物。 B.1.7 空气采样装置 通常在释放舱交换空气出口处采集分析空气，当在舱其他位置设置采样口采样时，须保证所采 集的空气与出口处空气相同。 采样时，换气量保持稳定不变，采样流量应小于进气流量的 2/3。 当在交换空气排放管道上设置支管采样时，采样管与舱之间的连接

33、距离尽可能短，连接管温度 应与释放舱的温度保持一致，交换空气排放管道、连接管应采用低吸附材料，如聚四氟乙烯等。 注 1 ：可采用多通道采样管进行平行采样。 B.2 释放舱技术要求 B.2.1 有效容积：公称值 5 。 B.2.2 温度：范围 23 28，偏差 1 。 B.2.3 相对湿度：50%RH，偏差 5 RH。 B.2.4 舱内压力：微正压 10Pa5Pa。 B.2.5 空气交换率：0.5 次 /h1.5 次 /h、 偏差 5%。 B.2.6 背景浓度：释放舱与交换气体产生的总背景浓度为单体2 g/m 3 、TVOC 20 g / m 3 。 B.2.7 回收率：甲苯和正十二烷的平均回收

34、率不小于 80。 B.2.8 泄漏率：1 000 Pa 条件下其泄露率小于释放舱容积的 0.5%/min 或不大于交换气体量的 5 %。 B.2.9 表面风速：试件表面风速为 0.1m/s0.3m/s。13 SN / T 5321 2021 附 录 C ( 资料性 ) 不同规格释放舱装载样品数量推荐表 不同规格释放舱装载样品数量推荐表见表 C.1。 表 C.1 不同规格释放舱装载样品数量推荐表 分类 小儿童鞋（1-6 岁） 大儿童鞋 成人 脚长 /cm 12.7 1318.1 18.419.7 20.324.8 2126.5 2729 装载数量 （只） 250 L 释放舱 2 2 2 1 1

35、1 1000 L 释放舱 7 6 5 4 4 3 线性负载率（m/m 3 ）0.81.6 0.81.6 0.81.214 SN / T 5321 2021 附 录 D ( 资料性 ) 典型醛酮化合物的 DNPH 衍生物色谱流出图 图 D.1 典型醛酮化合物的 DNPH 衍生物色谱流出图 图 D.1 中醛酮 -DNPH 衍生物相应保留时间对应的醛酮类物质名称见表 D.1 ： 表 D.1 醛酮 -DNPH 衍生物相应保留时间对应的醛酮类物质名称 保留时间 /min 物质名称 保留时间 /min 物质名称 5.92 甲醛 16.73 甲基丙烯醛 7.65 乙醛 19.58 苯甲醛 10.12 丙烯醛

36、丙酮 22.08 戊醛 11.39 丙醛 22.60 甲基苯甲醛 14.22 丁烯醛 24.27 环己醛 15.51 丁酮 28.14 己醛 16.00 丁醛中华人民共和国出入境检验检疫 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 （100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 8801230 1/16 印张 0.00 字数 00 千字 2021 年 月第一版 2021 年 月第一次印刷 印数 1500 书号：155175331 定价 00.00 元 鞋类中醛酮化合物的测定 液相色谱法 行 业 标 准 SN/T 53212021 * * * 网址 SN/T 53212021